CN108530752B - 一种微发泡连续长玻纤增强聚丙烯复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种微发泡连续长玻纤增强聚丙烯复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微发泡连续长玻纤增强聚丙烯复合材料，由以下重量份的原料组成：聚丙烯30～90份；连续玻璃纤维10～60份；相容剂1～10份；抗氧剂0.1～1.5份；发泡体系0.5～10份；所述发泡体系包括发泡剂、发泡助剂和成核剂；所述发泡剂选自偶氮二甲酰胺、偶氮二甲酸钡、偶氮二甲酸二异丙酯、对甲苯磺酰氨基脲中的至少一种；所述发泡助剂选自氧化锌、硬脂酸锌、氢氧化钙、碳酸钙中的至少一种；所述成核剂选自TMP‑1、TMB‑5、TMA‑3中的至少一种。本发明提供的微发泡连续长玻纤增强聚丙烯复合材料不仅具备较好的力学性能，同时拥有更小的密度，在汽车轻量化领域具有广泛的应用前景。

Description

一种微发泡连续长玻纤增强聚丙烯复合材料及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及聚丙烯复合材料领域，具体涉及一种微发泡连续长玻纤增强聚丙烯复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
连续长玻纤增强聚丙烯复合材料(LFT-PP)具备短纤维增强聚丙烯难于达到的力学性能，其较高的拉伸强度、弯曲强度及模量实现了聚丙烯通用塑料的工程化，已在汽车制造领域获得广泛应用，成为汽车工业实现低成本高效益目标的理想材料，是目前国际上极为活跃的复合材料开发品种之一。随着汽车轻量化的不断推广和应用，提出了更轻量汽车材料的需求。
微发泡聚合物材料具有质轻、比强度高、隔热、隔音、抗震能力强等优点。将连续长玻纤增强聚丙烯与微发泡技术结合，在保留复合材料力学性能的基础上，进一步降低材料密度，并同时赋予复合材料吸能、隔音、隔热等新性能，在汽车内饰件、结构件上将得到广泛应用。
公开号为CN 102675734 A(申请号为201110066906.X)的中国发明专利文献公开了一种玻纤增强聚丙烯微发泡材料、制备方法及应用，所述玻纤增强聚丙烯微发泡材料的组份按照重量配比为：聚丙烯35％～80％、增韧剂1％～10％、相容剂1％～10％、抗氧剂0.2％～0.4％、玻璃纤维15～45％，该技术方案通过将超临界二氧化碳注入注塑机螺杆均化段熔融的玻纤增强聚丙烯材料中，形成均相溶液，通过注塑成型，得到玻纤增强聚丙烯微发泡材料。但制备工艺复杂，过程难以控制。
公开号为CN 103756134 A的中国发明专利文献中公开了一种利用发泡技术的长玻纤增强聚丙烯材料及其制备方法，所述材料的组份按照重量配比为：聚丙烯30％～75％、化学发泡剂0.5％～5％、相容剂1％～5％、长玻璃纤维20～60％，该技术采用微发泡技术，降低树脂粘度，减少玻璃纤维在浸渍过程中的损伤，产品质量和生产效率，但在材料二次注塑后便失去了发泡的特性。
公开号为CN 103102583 A的中国专利文献公开了一种聚丙烯微孔发泡材料及其制备方法，该材料包括以下组分，高熔体强度聚丙烯60～80％，玻纤增强聚丙烯母粒10～30％，发泡剂1～10％，助发泡剂0.1～5％，并进一步公开了该发泡剂为偶氮二甲酰胺，助发泡剂为氧化锌或硬脂酸锌中的一种或两种。但该制备体系中发泡剂偶氮二甲酰胺在制备聚丙烯微孔发泡粒子材料时发泡剂发生反应释放气体，在后续实际应用中材料粒子中的气体容易在二次注塑中逃逸，使发泡效果降低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种应用于汽车内饰件、结构件在注塑件中能产生均匀泡孔结构的轻质微发泡连续长玻纤增强聚丙烯复合材料及其制备方法和应用。
具体技术方案如下：
一种微发泡连续长玻纤增强聚丙烯复合材料，由以下重量份的原料组成：
Figure BDA0001638675950000021
所述发泡体系包括发泡剂、发泡助剂和成核剂；
所述发泡剂选自偶氮二甲酰胺、偶氮二甲酸钡、偶氮二甲酸二异丙酯、对甲苯磺酰氨基脲中的至少一种；
所述发泡助剂选自氧化锌、硬脂酸锌、氢氧化钙、碳酸钙中的至少一种；
所述成核剂选自TMP-1(取代芳基磷酸酯盐类成核剂)、TMB-5(β晶型成核剂)、TMA-3(α晶型成核剂)中的至少一种。
本发明中，成核剂的加入使得熔融熔体中形成多个热点，热点不因发泡时聚合物熔体的膨胀效应而导致温度下降。随着局部热点增多，气泡泡孔数目增多，气泡核密度增大，泡孔尺寸相应变小，复合材料性能随之提高。
相较于滑石粉、硫酸钙等无机成核剂，本发明中采用的成核剂有助于促进长玻纤增强聚丙烯体系中聚丙烯结晶，更好的在发泡体系生效以后形成结构稳定的气孔结构。。
优选地，所述发泡剂、发泡助剂和成核剂的重量比为0.5～5：0.01～0.2：0.1～2。
优选地，所述聚丙烯选自共聚聚丙烯和/或均聚聚丙烯，熔融指数为30g/10min～150g/10min。
优选地，所述长玻璃纤维选自泰山T838T型、欧文斯科宁SE4805型、四川威远玻纤EW758型中的一种；
优选地，所述相容剂选自聚丙烯-马来酸酐接枝物(PP-g-MAH)、聚丙烯-丙烯酸接枝物(PP-g-AA)、聚丙烯-甲基丙烯酸接枝物(PP-g-MAA)中的至少一种。
优选地，所述抗氧剂包括主抗氧剂和辅抗氧剂，主抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂，如抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂1330或抗氧剂3114等；辅抗氧剂选自亚磷酸酯类抗氧剂或硫酯类抗氧剂，如抗氧剂168、抗氧剂DSTP等。
优选地，所述微发泡连续长玻纤增强聚丙烯复合材料，由以下重量份的原料组成：
Figure BDA0001638675950000031
进一步优选，所述发泡剂选自偶氮二甲酸钡，发泡助剂选自硬脂酸锌，成核剂选自TMA-3，所述发泡剂、发泡助剂和成核剂的重量比为1.5～2.5：0.05～0.1：0.5～1。
本发明还公开了所述的微发泡连续长玻纤增强聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将部分聚丙烯、相容剂、部分抗氧剂与成核剂混合均匀，得到混合物料A；
(2)将步骤(1)中的混合物料A置入长纤设备的双螺杆挤出机进料口进行熔融挤出，将连续玻璃纤维通过长纤设备的玻纤架引入浸渍模头中，进行浸渍包覆，经水冷、牵引、切粒得到长玻璃纤维增强聚丙烯改性粒子；
双螺杆挤出机加工温度第一区到第八区温度设定分别为100～120℃、120～140℃、160～180℃、180～200℃、200～220℃、220～240℃、240～260℃、260～280℃，浸渍模头温度为260～360℃。双螺杆挤出机的主机转速为300～400转/min。
(3)将剩余部分聚丙烯、发泡剂、发泡助剂与剩余部分抗氧剂均匀混合，得到混合物料B；
(4)将步骤(3)中的混合物料B经挤出切粒得到改性发泡母粒；
所述挤出造粒在双螺杆挤出机中进行，挤出机的料筒温度为170～200℃，主机转速为300～500转/min。
(5)将所述长玻璃纤维增强聚丙烯改性粒子与所述改性发泡母粒均匀混合，得到微发泡连续长玻纤增强聚丙烯复合材料。
制备得到的微发泡连续长玻纤增强聚丙烯复合材料兼具优异的力学性能和更小的密度，特别适合用于制备汽车内饰件、结构件。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明通过筛选优化选用特殊含量与组成的发泡剂、发泡助剂和成核剂复配的发泡体系，制备的微发泡连续长玻纤增强聚丙烯复合材料，不仅具备较好的力学性能，且由于成核剂的存在有利于气泡核的形成、泡孔的稳固，形成的微发泡连续长玻纤增强聚丙烯复合材料孔隙率更大，密度更低，冲击强度明显提高。
2、本发明所制备的微发泡连续长玻纤增强聚丙烯复合材料不仅具备较好的力学性能，同时拥有更小的密度，在汽车轻量化领域具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明。
实施例1～6以及对比例1～4
微发泡连续长玻纤增强聚丙烯复合材料，实施例1～6以及对比例1～4的原料配比如表1和表2所示，除另有说明外，份是指重量份，其中相容剂为上海日之升9801。
微发泡连续长玻纤增强聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚丙烯、相容剂、抗氧剂、成核剂在高速混合机中混合均匀，转速为500-3000r/min，时间为5-20分钟，得到混合物料；
(2)将步骤(1)中的混合物料置入长纤设备的双螺杆挤出机进料口进行熔融挤出，将连续玻璃纤维通过长纤设备的玻纤架引入浸渍模头中，进行浸渍包覆，经水冷、牵引、切粒得到玻纤含量在10％～70％的长玻璃纤维增强聚丙烯改性粒子。连续玻璃纤维的含量和粒料尺寸通过浸渍模头的出料孔直径和单束纤维根数进行控制，材料长度为8-14mm。
步骤(2)中，双螺杆挤出机加工温度第一区到第八区温度设定分别为100～120℃、120～140℃、160～180℃、180～200℃、200～220℃、220～240℃、240～260℃、260～280℃，浸渍模头温度为260～360℃。双螺杆挤出机的主机转速为300-400转/min。
(3)将聚丙烯、化学发泡剂、发泡助剂、抗氧剂在高速混合机中混合均匀，转速为500-3000r/min，时间为5-10分钟，得到混合物料；
(4)将步骤(3)中的混合物料置入双螺杆挤出机中挤出切粒得到改性发泡母粒。
步骤(4)中，挤出机的料筒温度为170℃～200℃，主机转速为300-500转/min。
(5)将长玻璃纤维增强聚丙烯改性粒子和改性发泡母粒均匀混合，得到微发泡连续长玻纤增强聚丙烯复合材料。
性能评价与实行标准：
拉伸性能按照ISO 527进行，试样尺寸为170×10×4mm，拉伸速度为5mm/min；
弯曲性能按照ISO 178进行，试样尺寸为80×10×4mm，弯曲速度为2mm/min，跨距为64mm；
简支梁冲击冲击按照ISO 179进行，试样尺寸为80×10×4mm；
材料的孔隙率，按照自定义方法测试，Vv＝100-ρm(wr/ρr+ws/ρs)，其中Vv为复合材料孔隙率，ρm为复合材料密度，wr为树脂质量分数，ρr为树脂密度，ws为玻璃纤维质量分数，ρs为玻璃纤维密度。
表1
Figure BDA0001638675950000061
表2
Figure BDA0001638675950000071
实施例1～6和对比例1～4分别制备的微发泡连续长玻纤增强聚丙烯复合材料注塑成型，测量力学性能和孔隙率，其结果如表3和表4所示。
表3
Figure BDA0001638675950000081
表4
测试项目 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
拉伸强度MPa 98 110 102 109
弯曲强度MPa 143 151 141 152
弯曲模量MPa 5890 6250 6100 6752
简支梁缺口冲击强度KJ/m<sup>2</sup> 35 33 37 30
简支梁非缺口冲击强度KJ/m<sup>2</sup> 55 53 57 51
密度g/m<sup>3</sup> 1.025 1.108 1.035 1.121
孔隙率％ 13.6 7.3 13.7 1.1
对比以上各实施例和对比例的数据可以发现，相较于传统长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料(对比例4)，本发明采用由发泡剂+发泡助剂+成核剂组成的特定比例的三组分发泡体系，再通过将改性发泡母粒与改性连续长玻纤增强聚丙烯母粒混合注塑，所制备的微发泡连续长玻纤增强聚丙烯复合材料机械性能有略微下降、但具备更小的密度和更高的孔隙率。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种微发泡连续长玻纤增强聚丙烯复合材料，其特征在于，由以下重量份的原料组成：
Figure FDA0002504504310000011
所述发泡体系包括发泡剂、发泡助剂和成核剂；
所述发泡剂选自偶氮二甲酸钡，发泡助剂选自硬脂酸锌，成核剂选自TMA-3，所述发泡剂、发泡助剂和成核剂的重量比为1.5～2.5：0.05～0.1：0.5～1。
2.根据权利要求1所述的微发泡连续长玻纤增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚丙烯选自共聚聚丙烯和/或均聚聚丙烯，熔融指数为30g/10min～150g/10min。
3.根据权利要求1所述的微发泡连续长玻纤增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述相容剂选自聚丙烯-马来酸酐接枝物、聚丙烯-丙烯酸接枝物、聚丙烯-甲基丙烯酸接枝物中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的微发泡连续长玻纤增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述抗氧剂包括主抗氧剂和辅抗氧剂，主抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂，辅抗氧剂选自亚磷酸酯类抗氧剂或硫酯类抗氧剂。
5.根据权利要求1～4任一项所述的微发泡连续长玻纤增强聚丙烯复合材料，其特征在于，由以下重量份的原料组成：
Figure FDA0002504504310000012
6.一种根据权利要求1～5任一项所述的微发泡连续长玻纤增强聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将部分聚丙烯、相容剂、部分抗氧剂与成核剂混合均匀，得到混合物料A；
(2)将步骤(1)中的混合物料A置入长纤设备的双螺杆挤出机进料口进行熔融挤出，将连续玻璃纤维通过长纤设备的玻纤架引入浸渍模头中，进行浸渍包覆，经水冷、牵引、切粒得到长玻璃纤维增强聚丙烯改性粒子；
(3)将剩余部分聚丙烯、发泡剂、发泡助剂与剩余部分抗氧剂均匀混合，得到混合物料B；
(4)将步骤(3)中的混合物料B经挤出切粒得到改性发泡母粒；
(5)将所述长玻璃纤维增强聚丙烯改性粒子与所述改性发泡母粒均匀混合，得到微发泡连续长玻纤增强聚丙烯复合材料。
7.一种根据权利要求1～6任一项所述的微发泡连续长玻纤增强聚丙烯复合材料在汽车内饰件、结构件中的应用。
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