CN108517492B - 铬铝钛氮合金涂层及制备方法 - Google Patents

铬铝钛氮合金涂层及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明专利涉及一种铬铝钛氮合金涂层及制备方法；基底为单面抛光的GH3128高温合金基底，基底厚度为1.5mm，基底面积为10mm×10mm，铬铝钛氮合金涂层厚度为1.2μm。本发明从工业化生产角度和实际应用角度出发，利用对向靶磁控溅射法制备表面厚度均一、晶粒尺寸均一、薄膜与基底紧密结合、工艺重复性好的铬铝钛氮合金涂层；在溅射电流为0.25A、溅射电压为500V、基底温度为250℃、N：Al：Cr：Ti原子比为4：3：2：2时，制备的铬铝钛氮合金涂层表面厚度均一并且具有最好的平整度。能够非常好的覆盖试件，避免试件表面金属对结焦形成起到促进作用；在工业化生产上具有明显优势。

Description

铬铝钛氮合金涂层及制备方法
技术领域
本发明专利涉及一种铬铝钛氮合金涂层及制备方法。
背景技术
在刀具和机械零件上包裹一层硬质合金涂层已成为近二十年来制造业的一种常见做法。由于硬质合金不但具有超高的硬度，还具有化学稳定性好、耐热性高等优点，因此与没有硬质合金图层的刀具、零件相比，具有明显的优势，大大提高了其工作效率和使用寿命。常见的硬质合金主要是在传统的二元氮化物涂层如TiN中添加合金元素如Al、Cr、Zr、V等，形成新的多元涂层。这种新的多元氮化物合金涂层大大地改善了二元氮化物涂层的硬度、耐磨损性和热稳定性。大量的研究表明在TiN中掺入Al可以显著加强其耐热性，而掺入Cr则可以明显加强其韧性。多元合金涂层具有硬度高、耐磨损、耐高温、耐腐蚀性好、表面厚度均一等优点，是一种优异的表面改性膜层，在机械制造、汽车工业、模具工业、航空航天等领域具有的良好的应用前景。
目前硬质合金涂层的制备方法主要有喷涂、真空蒸镀、化学气相沉积和一般磁控溅射等方法，但是由于对薄膜生长过程中基底温度、各元素比例的控制不到位，导致晶粒生长过快或过慢，以至于所制备的薄膜表面平整度、晶粒尺寸不均一、薄膜与基底之间结合不好、工艺重复性低，在其应用过程中会出现容易脱落、覆盖不均匀等问题。
发明内容
从工业化生产角度看，为了节约制备成本，需要使用磁控溅射法来制备薄膜样品；从实际应用角度看，需要制备的样品要表面厚度均一、晶粒尺寸均一、薄膜与基底紧密结合、工艺重复性好，从而表现出优异的物理性质。本发明即从以上两个目的出发，开发了对向靶磁控溅射法制备铬铝钛氮合金涂层，并且涂层的表面厚度均一、晶粒尺寸均一、薄膜与基底紧密结合，可以良好地覆盖试件。
本发明通过大量的实验研究，包括改变实验过程中的溅射电流、溅射电压、溅射气压、基底温度、涂层中个金属元素的比例等，在GH3128高温合金基底上制备了铬铝钛氮合金涂层。最后发现只有在溅射电流为0.25A、溅射电压为500V、基底温度为250℃、N：Al：Cr：Ti原子比为4：3：2：2时，所制备的铬铝钛氮合金涂层表面厚度均一并且具有最好的平整度。
本发明在制备铬铝钛氮合金涂层时，所采用的基底为单面抛光的GH3128高温合金基底，厚度为1.5mm，面积为10mm×10mm。
本发明提供了一种铬铝钛氮合金涂层。
本发明提供了一种基底为单面抛光的GH3128高温合金基底，基底层厚度为1.5mm，基底面积为10mm×10mm；涂层厚度为1.2μm。
本发明的铬铝钛氮合金涂层的制备方法，步骤如下：
1)采用超高真空对向靶磁控溅射镀膜机，在对向的靶头上安装一对纯度为99.9％的Cr2Al3Ti2的合金靶，一头作为磁力线的N极，另一头为S极；靶材的厚度为4mm，直径为60mm；两个靶之间的距离为80mm，靶的轴线与样品架之间的距离为80mm；
2)将基底材料通过超声波的方式将表面杂质清除后，将基底安装在对向靶连线的中垂线上；
3)开启对向靶磁控溅射设备，先后启动一级机械泵和二级分子泵抽真空，直至溅射室的背底真空度≤2×10–5Pa；
4)向真空室通入纯度为99.999％的Ar气和N2气，将真空度保持在0.8Pa至1.2Pa范围内；
5)将基底温度升至250℃；
6)开启溅射电源，在一对Cr2Al3Ti2合金靶上施加0.25A的电流和500V左右的直流电压，预溅射20分钟，等溅射电流和电压稳定；
7)打开基片架上的档板开始溅射，基片位置固定；
8)溅射结束后，关闭基片架上的档板，然后关闭溅射电源，停止通入溅射气体Ar气和反应气体N2气，完全打开闸板阀，继续抽真空，然后关闭真空***；待***冷却后，打开真空室，取出样品。
优选超高真空对向靶磁控溅射镀膜机采用中科院沈阳科学仪器研制中心生产的DPS-III型超高真空对向靶磁控溅射镀膜机。
优选基底材料为GH3128高温合金。
优选通入纯度为99.999％的Ar气流量为70sccm。
优选N2气流量为30sccm。
优选基底以10℃/分钟的速度温度升至250℃。
制备的合金靶中铬铝钛的占比为2:3:2，纯度为99.9％。
具体说明如下：
本发明的每一步选择都是经过无数次研究和论证的，选择了创新性条件，达到了前所未有的效果。
本发明采用中科院沈阳科学仪器研制中心生产的DPS-III型超高真空对向靶磁控溅射镀膜机，在对向的靶头上安装一对纯度为99.9％的Cr2Al3Ti2的合金靶，一头作为磁力线的N极，另一头为S极。靶材的厚度为4mm，直径为60mm；两个靶之间的距离为80mm，靶的轴线与样品架之间的距离为80mm；本发明对Cr元素和Al元素的掺杂量进行了大量的实验，发现如果选择其它成份的靶材，所制备的薄膜中的晶粒尺寸不均一，导致薄膜表面不平整。如果两个靶之间的距离以及靶的轴线与样品架之间的距离选择其它值，薄膜的沉积速度过快或过慢，导致应力释放不均匀，从而薄膜与基底直接的结合差。
本发明将GH3128高温合金基底材料通过超声波等方式将表面杂质清除后，将基底安装在对向靶连线的中垂线上；如果表面杂质不清除，导致薄膜与基底结合差，薄膜容易脱落。
本发明先后启动一级机械泵和二级分子泵抽真空，直至溅射室的背底真空度优于2×10–5Pa；如果真空度≤2×10–5Pa，会有氧等杂质掺入，形成金属氧化物，从而导致无法形成均匀的合金涂层并且薄膜很脆。
本发明向真空室通入纯度为99.999％的Ar气(70sccm)和N2气(30sccm)，将真空度保持在0.8Pa至1.2Pa范围内；高纯气体可以避免氧等杂质掺入；如果真空度低于0.8Pa或高于1.2Pa均无法形成辉光放电，即无法溅射镀膜；通过改变N2气流量来改变薄膜中N含量，实验中N2气流量从0sccm至70sccm，间隔为5sccm，发现N2气流量为30sccm时薄膜表面平整，晶粒尺寸均匀。
本发明将基底温度以10℃/分钟的速度升至250℃；升温速度过快或过慢会影响基底表面状态，不利于形成平整的薄膜；温度低于250℃，薄膜不结晶，温度高于250℃，薄膜中晶粒生长快，薄膜生长不均匀，导致薄膜表面不平整。
本发明开启溅射电源，在一对Cr2Al3Ti2合金靶上施加0.25A的电流和500V左右的直流电压，预溅射20分钟，等溅射电流和电压稳定；如果预溅射时间低于20分钟，无法清除靶材表面杂质；如果所选择的电流和电压低于0.25A和500V，薄膜生长过慢，累计大量应力，导致薄膜容易脱落；如果所选择的电流和电压高于0.25A和500V，薄膜生长过快，生长不均匀，导致薄膜平整度差。
本发明打开基片架上的档板开始溅射，基片位置固定。如果不打开挡板，将不能在基底上形成薄膜；如果基片位置不固定，薄膜生长不均匀。
本发明选择溅射结束后，关闭基片架上的档板，然后关闭溅射电源，停止通入溅射气体Ar气和反应气体N2气，完全打开闸板阀，继续抽真空，然后关闭真空***。待***冷却后，打开真空室，取出样品。如果此过程各操作顺序发生变化，样品表面的成份和平整度会发生变化，从而达不到表面平整、成份均匀的要求。
本发明所涉及的铬铝钛氮合金涂层在机械制造等领域具有潜在的应用，并且本发明专利比其它制备方法更加经济、工艺条件稳定性好、靶材利用率高，可以应用到工业生产上。
为确认本发明最佳的实施方案，我们对本发明所制备的异质结构进行了X射线衍射、能量色散X射线光谱和扫描电子显微镜表征。
本发明中制备的铬铝钛氮合金涂层的X射线衍射图像，如图1所示。这个X射线衍射图像的峰与氮化铬、氮化铝和氮化钛三种物质的X射线衍射图比较接近，但也没有完全吻合，说明是一种新成份的合金涂层。
从本发明中制备的铬铝钛氮合金涂层的扫描电子显微镜图像上可以看到，在GH3128高温合金基片表面镀上一层铬铝钛氮合金涂层后，表面形貌变得更加平整，如图2所示。从涂层断面扫描电镜图像中可以看出，涂层的表面厚度均一，涂层厚度为1.2μm，如图3所示。
从本发明中制备的铬铝钛氮合金涂层和制备前样品的能量色散X射线光谱中可以看到，除了制备之前基片上就有的Ni元素外，N、Al、Cr、Ti元素都大量出现，原子比为4：3：2：2，如图4所示。
与其它的制备铬铝钛氮合金涂层的方法相比，本发明所制备的铬铝钛氮合金涂层形貌平整、表面厚度均一，并且所采用的磁控溅射的方法简单实用，且有利于在工业生产上的推广。具体如下：
1)铬铝钛氮合金涂层制备虽然已经有人报道过，但其表面的平整度并不好，这使得其在实际应用中受到限制[SURFACE&COATINGS TECHNOLOGY 257,70(2014)]。
2)由于目前工业化生产所采用的主要方法是溅射法，本发明所采用的磁控溅射法，与分子束外延法和化学方法相比，在工业化生产上具有明显优势。
附图说明
图1给出了本发明中制备的铬铝钛氮合金涂层的X射线衍射图像。
图2给出了纯GH3128高温合金基底(a)和溅射一层铬铝钛氮合金涂层后(b)的扫描电子显微镜的表面形貌图像。
图3给出了本发明制备的铬铝钛氮合金涂层的断面扫描电子显微镜图像。
图4给出了纯GH3128高温合金基底(a)和溅射一层铬铝钛氮合金涂层后(b)的能量色散X射线光谱图。
具体实施方式
根据我们对本发明中所制备的样品进行的结构和性质分析结果，下面将对向靶磁控溅射法制备铬铝钛氮合金涂层的最佳实施方式进行详细地说明：
1)采用中科院沈阳科学仪器研制中心生产的DPS-III型超高真空对向靶磁控溅射镀膜机，在对向的靶头上安装一对纯度为99.9％的Cr2Al3Ti2的合金靶，一头作为磁力线的N极，另一头为S极。靶材的厚度为4mm，直径为60mm；两个靶之间的距离为80mm，靶的轴线与样品架之间的距离为80mm；
2)将GH3128高温合金基底材料通过超声波等方式将表面杂质清除后，将基底安装在对向靶连线的中垂线上；基底为单面抛光的GH3128高温合金基底，基底层厚度为1.5mm，基底面积为10mm×10mm；
3)开启DPS-III对向靶磁控溅射设备，先后启动一级机械泵和二级分子泵抽真空，直至溅射室的背底真空度≤2×10–5Pa；
4)向真空室通入纯度为99.999％的Ar气(70sccm)和N2气(30sccm)，将真空度保持在0.8～1.2Pa；
5)将基底温度以10℃/分钟的速度升至250℃；
6)开启溅射电源，在一对Cr2Al3Ti2合金靶上施加0.25A的电流和500V左右的直流电压，预溅射20分钟，等溅射电流和电压稳定；
7)打开基片架上的档板开始溅射，基片位置固定；
8)溅射结束后，关闭基片架上的档板，然后关闭溅射电源，停止通入溅射气体Ar气和反应气体N2气，完全打开闸板阀，继续抽真空，然后关闭真空***；待***冷却后，打开真空室，取出样品；得到单面抛光的GH3128高温合金基底上生长铬铝钛氮合金涂层的样品，基底层厚度为1.5mm，基底面积为10mm×10mm；基底上的涂层厚度为1.2μm。
制备的铬铝钛氮合金涂层的X射线衍射图像如图1所示，铬铝钛氮合金涂层的衍射峰与氮化铝、氮化铬、和氮化钛三种物质的X射线衍射峰图比较接近，但也没有完全吻合，说明该图层是这三种物质的合金。镀上铬铝钛氮合金涂层前后试件的扫描电子显微镜图像如图2所示，其中图2a为纯GH3128高温合金基底的扫描电子显微镜的表面形貌图像；图2b为溅射一层铬铝钛氮合金涂层后的扫描电子显微镜的表面形貌图像。从图中可以看出，虽然在镀过铬铝钛氮涂层后表面有一些小的颗粒，但是明显变得更加平整。涂层断面扫描电镜图如图3所示，可以看出涂层表面厚度均一，厚度约为1.2μm，能够非常良好的覆盖试件，避免试件表面金属对结焦形成起到促进作用。对镀上铬铝钛氮合金涂层前后后表面成分采用扫描电镜能量色散X射线光谱分析的结果如图4所示。图4a给出了纯GH3128高温合金基底的能量色散X射线光谱图；图4b给出了溅射一层铬铝钛氮合金涂层后的能量色散X射线光谱图。从图中可以看出，试件表面Ni、Mo、W等金属原子，在镀图层后明显降低，并且镀上铬铝钛氮合金涂层图层后的分析结果显示除少量Ni外，试件表面只剩下N、Al、Ti、Cr元素。
本发明公开和提出的铬铝钛氮合金涂层及制备方法，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变条件路线等环节实现，尽管本发明的方法和制备技术已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (8)

1.一种铬铝钛氮合金涂层的制备方法，其特征是步骤如下：
1)采用超高真空对向靶磁控溅射镀膜机，在对向的靶头上安装一对纯度为99.9％的Cr2Al3Ti2的合金靶，一头作为磁力线的N极，另一头为S极；靶材的厚度为4mm，直径为60mm；两个靶之间的距离为80mm，靶的轴线与样品架之间的距离为80mm；
2)将基底材料通过超声波的方式将表面杂质清除后，将基底安装在对向靶连线的中垂线上；
3)开启对向靶磁控溅射设备，先后启动一级机械泵和二级分子泵抽真空，直至溅射室的背底真空度≤2×10–5Pa；
4)向真空室通入纯度为99.999％的Ar气和N2气，将真空度保持在0.8Pa至1.2Pa范围内；
5)将基底温度升至250℃；
6)开启溅射电源，在一对Cr2Al3Ti2合金靶上施加0.25A的电流和500V的直流电压，预溅射20分钟，等溅射电流和电压稳定；
7)打开基片架上的档板开始溅射，基片位置固定；
8)溅射结束后，关闭基片架上的档板，然后关闭溅射电源，停止通入溅射气体Ar气和反应气体N2气，完全打开闸板阀，继续抽真空，然后关闭真空***；待***冷却后，打开真空室，取出样品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是超高真空对向靶磁控溅射镀膜机采用中科院沈阳科学仪器研制中心生产的DPS-III型超高真空对向靶磁控溅射镀膜机。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是基底材料为GH3128高温合金。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是通入纯度为99.999％的Ar气流量为70sccm。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是N2气流量为30sccm。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是基底以10℃/分钟的速度温度升至250℃。
7.如权利要求1所述的方法，其特征是合金靶中铬铝钛的占比为2:3:2，纯度为99.9％。
8.权利要求1的方法制备的铬铝钛氮合金涂层；其特征是基底为单面抛光的GH3128高温合金基底，基底厚度为1.5mm，面积为10mm×10mm，铬铝钛氮合金涂层厚度为1.2μm。
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