CN108511738A - 一种复合材料的制备方法、包含该复合材料的镍铁电池电极，以及镍铁电池 - Google Patents

一种复合材料的制备方法、包含该复合材料的镍铁电池电极，以及镍铁电池 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种复合材料的制备方法、包含该复合材料的镍铁电池电极，以及镍铁电池；其中，复合材料的制备方法的一个实施例，包括以下步骤：步骤一，将有机铁化合物和有机铟化合物溶于有机溶剂；步骤二，将上述混合溶液滴加在多孔碳材料上，不断按压搅拌后抽真空，使混合溶液浸渍到多孔碳的孔道内，同时使有机溶剂挥发；步骤三，不断重复步骤二，将得到的材料与硫单质混合均匀，装入密封的玻璃瓶中，加套不锈钢保护套，放入通氩气的管式炉中进行煅烧，得到FeSx/InSx/C的复合材料。本发明的制备方法工艺简单，制备的材料绿色环保，并有效地抑制了铁的溶解副反应以及析氢副反应，发挥出较高的质量比容量及库仑效率，能满足实际应用需求。

Description

一种复合材料的制备方法、包含该复合材料的镍铁电池电极， 以及镍铁电池
技术领域
本发明涉及复合材料的制备技术，特别涉及制备一种复合材料的制备方法、包含该复合材料的镍铁电池电极，以及镍铁电池。
背景技术
随着电动汽车产业的快速发展，使得锂离子电池材料所用的锂、钴元素越加匮乏，且钴的毒性大，所采用的有机电解液化学稳定性差，容易***起火。而镍铁电池所采用的铁、镍元素储量高，成本低、毒性小、采用水系电解液，环境友好，安全性高。因此，镍铁电池在大规模储能领域表现出更大的优势。当然，传统镍铁电池目前还存在的很多问题，最关键的问题是铁的溶解引起穿梭效应，造成电极结构不稳定导致电池容量低，循环稳定性差。传统的解决方法是将活性材料与各种碳材料进行物理或者化学复合，在一定程度上提高电池容量，但是不能对铁的溶解起到限域作用，从而使副反应产物铁酸根离子扩散至正极，并在正极表面沉积形成一层钝化膜，阻碍了OH-快速输运到正极表面并反应，因此增加了电极的极化，降低了电池容量。
发明内容
本发明的目的在于，解决传统镍铁电池存在的上述问题。
为实现上述目的，一方面，本发明提供了一种复合材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：步骤一，将有机铁化合物和有机铟化合物溶于有机溶剂；步骤二，将上述混合溶液滴加在多孔碳材料上，不断按压搅拌后抽真空，使混合溶液浸渍到多孔碳的孔道内，同时使有机溶剂挥发；步骤三，不断重复步骤二，将得到的材料与硫单质混合均匀，装入密封的玻璃瓶中，加套不锈钢保护套，放入通氩气的管式炉中进行煅烧，得到FeSx/InSx/C的复合材料。其中，FeSx为硫化铁，InSx为硫化铟，C为多孔碳，0<x≤3。
在本发明的一个实施例中，所述将有机铁化合物和有机铟化合物溶于有机溶剂步骤，包括：将有机铁化合物和有机铟化合物按照95:5、90:10或85:15 的摩尔比溶于有机溶剂。
在本发明的另一个实施例中，所述放入通氩气的管式炉中进行煅烧，得到FeSx/InSx/C的复合材料步骤中，煅烧的温度为500-700度，优选温度为600 度。
在本发明的另一个实施例中，所述放入通氩气的管式炉中进行煅烧，得到FeSx/InSx/C的复合材料步骤中，煅烧时间为3-5小时，优选为4小时。
在本发明的另一个实施例中，所述将得到的材料与硫单质混合均匀步骤中，材料与硫单质为3:1、2:1或3:2摩尔比混合。
在本发明的另一个实施例中，所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮、氯仿或***。
另一方面，本发明提供了一种复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将有机铁化合物和有机铋化合物溶于有机溶剂；步骤二，将上述混合溶液滴加在多孔碳材料上，不断按压搅拌后抽真空，使混合溶液浸渍到多孔碳的孔道内，同时使有机溶剂挥发；步骤三，不断重复步骤二，将得到的材料与硫单质混合均匀，装入密封的玻璃瓶中，加套不锈钢保护套，放入通氩气的管式炉中进行煅烧，得到FeSx/BiSx/C的复合材料。其中，FeSx为硫化铁，BiSx为硫化铋，C为多孔碳，0<x≤3。
另一方面，本发明提供了一种复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将有机铁化合物和有机钨化合物溶于有机溶剂；步骤二，将上述混合溶液滴加在多孔碳材料上，不断按压搅拌后抽真空，使混合溶液浸渍到多孔碳的孔道内，同时使有机溶剂挥发；步骤三，不断重复步骤二，将得到的材料与硫单质混合均匀，装入密封的玻璃瓶中，加套不锈钢保护套，放入通氩气的管式炉中进行煅烧，得到FeSx/WSx/C的复合材料。其中，FeSx为硫化铁，WSx为硫化钨，C为多孔碳，0<x≤3。
另一方面，本发明提供碱性镍铁电池负极，包含通过上所制备方法得到复合材料。
又一方面，本发明提供碱性镍铁电池，包括上述碱性镍铁电池负极。
本发明的有益效果在于：
第一，通过真空辅助浸渍法可以使FeSx和InSx(或BiSx、WSx)均匀地被固定在多孔碳的孔道内，实现对溶解产物铁酸根离子的限域作用，避免铁酸根在正、负极之间穿梭，抑制正、负极材料表面的钝化速率，提高电池的倍率性能。
第二，多孔碳的孔道控制了FeSx和InSx(或BiSx、WSx)的颗粒尺寸那纳米级，从而增加了活性材料的比表面积，提高了电极材料的反应位点和反应活性，提高电池的比容量。
第三，FeSx与InSx(或BiSx、WSx)的均匀混合，InSx(或BiSx、WSx)对 FeSx进一步进行限域作用，抑制FeSx反应过程中的体积变化，提高电极结构的稳定性。
第四，InSx、BiSx或WSx可以原位抑制FeSx表面的析氢反应速率，提高电池的库仑效率。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种复合材料的制备方法流程示意图。
具体实施方式
通过以下结合附图以举例方式对本发明的实施方式进行详细描述后，本发明的其他特征、特点和优点将会更加明显。
实施例1
图1为本发明实施例提供的一种复合材料的制备方法流程示意图。如图1 所示，该制备方法包括以下步骤：
步骤一，将有机铁化合物和有机铟化合物溶于有机溶剂；
在一个实施例中，将有机铁化合物和有机铟化合物按照95:5、90:10或 85:15的摩尔比溶于有机溶剂，有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮、氯仿或***。
步骤二，将上述混合溶液滴加在多孔碳材料上，不断按压搅拌后抽真空，使混合溶液浸渍到多孔碳的孔道内，同时使有机溶剂挥发；
步骤三，不断重复步骤二，将得到的材料与硫单质混合均匀，装入密封的玻璃瓶中，加套不锈钢保护套，放入通氩气的管式炉中进行煅烧，得到 FeSx/InSx/C的复合材料。其中，FeSx为硫化铁，InSx为硫化铟，C为多孔碳， 0<x≤3。
在另一个实施例中，放入通氩气的管式炉中进行煅烧的温度设置为 500-700度，优选煅烧温度为600度。煅烧时间设置为3-5小时，优选为4小时。
在另一个实施例中，将得到的材料与硫单质按3:1、2:1或3:2摩尔比进行混合，优选比例为2:1。
本发明的制备方法工艺简单，制备的材料绿色环保，并有效的抑制了铁的溶解副反应以及析氢副反应，发挥出较高的质量比容量及库仑效率，能满足实际应用需求。
实施例2
本发明实施例提供的另一种复合材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤一，将有机铁化合物和有机铋化合物溶于有机溶剂；
在一个实施例中，将有机铁化合物和有机铋化合物按照95:5、90:10或 85:15的摩尔比溶于有机溶剂，有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮、氯仿或***。
步骤二，将上述混合溶液滴加在多孔碳材料上，不断按压搅拌后抽真空，使混合溶液浸渍到多孔碳的孔道内，同时使有机溶剂挥发；
步骤三，不断重复步骤二，将得到的材料与硫单质混合均匀，装入密封的玻璃瓶中，加套不锈钢保护套，放入通氩气的管式炉中进行煅烧，得到 FeSx/BiSx/C的复合材料。其中，FeSx为硫化铁，BiSx为硫化铋，C为多孔碳， 0<x≤3。
在另一个实施例中，放入通氩气的管式炉中进行煅烧的温度设置为 500-700度，优选煅烧温度为600度。煅烧时间设置为3-5小时，优选为4小时。
在另一个实施例中，将得到的材料与硫单质按3:1、2:1或3:2摩尔比进行混合，优选比例为2:1。
本发明的制备方法工艺简单，制备的材料绿色环保，并有效的抑制了铁的溶解副反应以及析氢副反应，发挥出较高的质量比容量及库仑效率，能满足实际应用需求。
实施例3
本发明实施例提供的另一种复合材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤一，将有机铁化合物和有机钨化合物溶于有机溶剂；
在一个实施例中，将有机铁化合物和有机钨化合物按照95:5、90:10或 85:15的摩尔比溶于有机溶剂，有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮、氯仿或***。
步骤二，将上述混合溶液滴加在多孔碳材料上，不断按压搅拌后抽真空，使混合溶液浸渍到多孔碳的孔道内，同时使有机溶剂挥发；
步骤三，不断重复步骤二，将得到的材料与硫单质混合均匀，装入密封的玻璃瓶中，加套不锈钢保护套，放入通氩气的管式炉中进行煅烧，得到 FeSx/WSx/C的复合材料。其中，FeSx为硫化铁，WSx为硫化钨，C为多孔碳， 0<x≤3。
在另一个实施例中，放入通氩气的管式炉中进行煅烧的温度设置为500-700度，优选煅烧温度为600度。煅烧时间设置为3-5小时，优选为4小时。
在另一个实施例中，将得到的材料与硫单质按3:1、2:1或3:2摩尔比进行混合，优选比例为2:1。
本发明的制备方法工艺简单，制备的材料绿色环保，并有效的抑制了铁的溶解副反应以及析氢副反应，发挥出较高的质量比容量及库仑效率，能满足实际应用需求。
相应地，本发明实施例还提供了碱性镍铁电池负极，该碱性镍铁电池负极包含通过上所制备方法得到的FeSx/InSx/C、FeSx/BiSx/C或FeSx/WSx/C的复合材料。
相应地，本发明实施例还提供了碱性镍铁电池，包括上述碱性镍铁电池负极。
需要说明的是，上述实施例仅用来说明本发明的结构及其工作效果，而并不用作限制本发明的保护范围。本领域内的普通技术人员在不违背本发明思路及结构的情况下对上述实施例进行的调整或优化，仍应视作为本发明权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将有机铁化合物和有机铟化合物溶于有机溶剂；
步骤二，将上述混合溶液滴加在多孔碳材料上，不断按压搅拌后抽真空，使混合溶液浸渍到多孔碳的孔道内，同时使有机溶剂挥发；
步骤三，不断重复步骤二，将得到的材料与硫单质混合均匀，装入密封的玻璃瓶中，加套不锈钢保护套，放入通氩气的管式炉中进行煅烧，得到FeSx/InSx/C的复合材料，其中，0<x≤3。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将有机铁化合物和有机铟化合物溶于有机溶剂步骤，包括：
将有机铁化合物和有机铟化合物按照95:5、90:10或85:15的摩尔比溶于有机溶剂。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述放入通氩气的管式炉中进行煅烧，得到FeSx/InSx/C的复合材料步骤中，煅烧的温度为500-700度，优选温度为600度。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述放入通氩气的管式炉中进行煅烧，得到FeSx/InSx/C的复合材料步骤中，煅烧时间为3-5小时，优选为4小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将得到的材料与硫单质混合均匀步骤中，材料与硫单质为3:1、2:1或3:2摩尔比混合。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮、氯仿或***。
7.一种复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将有机铁化合物和有机铋化合物溶于有机溶剂；
步骤二，将上述混合溶液滴加在多孔碳材料上，不断按压搅拌后抽真空，使混合溶液浸渍到多孔碳的孔道内，同时使有机溶剂挥发；
步骤三，不断重复步骤二，将得到的材料与硫单质混合均匀，装入密封的玻璃瓶中，加套不锈钢保护套，放入通氩气的管式炉中进行煅烧，得到FeSx/BiSx/C的复合材料，其中，0<x≤3。
8.一种复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将有机铁化合物和有机钨化合物溶于有机溶剂；
步骤二，将上述混合溶液滴加在多孔碳材料上，不断按压搅拌后抽真空，使混合溶液浸渍到多孔碳的孔道内，同时使有机溶剂挥发；
步骤三，不断重复步骤二，将得到的材料与硫单质混合均匀，装入密封的玻璃瓶中，加套不锈钢保护套，放入通氩气的管式炉中进行煅烧，得到FeSx/WSx/C的复合材料，其中，0<x≤3。
9.碱性镍铁电池负极，其特征在于，包含如权利要求7、权利要求8或如权利要求1-6中任一权利要求所述的制备方法得到的复合材料。
10.碱性镍铁电池，其特征在于，包括如权利要求9的碱性镍铁电池负极。
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