CN108508099B - 一种化妆品中3-亚苄基樟脑含量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本方法公开了一种化妆品中3‑亚苄基樟脑含量的测定方法，属于分析检测领域，尤其是公开了一种气相色谱‑质谱联用测定化妆品中3‑亚苄基樟脑含量的方法，包括以下步骤：样品的净化、样品的提取、样品的定性和检测结果的计算。用乙腈与水的混合溶液溶解试样，经SPE柱净化除杂，收集流出液，加入过量的氯化钠固体使其饱和，通过反相萃取的方式提取样品中目标物，浓缩提取液、定容并上机分析，外标法定量。采用本发明的方法适用于测定化妆品中3‑亚苄基樟脑的含量，具有简单快捷，定性、定量准确，回收率高等诸多优点。

Description

一种化妆品中3-亚苄基樟脑含量的测定方法
技术领域
本发明属于分析检测领域，涉及一种化妆品中3-亚苄基樟脑含量的测定方法，具体涉及一种利用气相色谱-质谱联用仪测定化妆品中3-亚苄基樟脑含量的测定方法。
背景技术
3-亚苄基樟脑(3-Benzylidene camphor，3-BC)通常条件下为白色粉末，熔点为80-90℃、沸点为310℃，溶于大多数有机试剂，分子式为C17H20O，CAS号15087-24-8。结构式如下：
Figure BSA0000140870260000011
3-亚苄基樟脑属于防晒剂，对紫外线具有较强的吸收性能，常见于防晒霜和其他化妆品中。研究证明，该物质可以通过皮肤被人体吸收，具有潜在的风险，如干扰人体内分泌，对皮肤产生刺激、过敏反应、引发红疹、发炎、变黑、粗糙等症状。属于环境激素类物质，会影响免疫***和大脑功能，进入人体内后，可以模拟天然激素作用，蒙骗身体并造成内分泌失调，进而影响生殖、免疫等***的作用，甚至引起癌变。
目前，相关领域的研究人员侧重在3-亚苄基樟脑的合成及应用，可参考的化妆品中这类物质检测标准、文献较为缺乏。本发明通过系列尝试和优化试验，建立了一种可靠、方便和快捷的检测化妆品中3-亚苄基樟脑含量的检测方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，提供一种化妆品中3-亚苄基樟脑含量的测定方法。
本发明所述的技术问题可通过以下技术方案得以解决：
(1)样品的前处理：
将样品混匀，精确称取1.00～2.00g样品于比色管中，加入乙腈与水的混合溶液，在超声波的作用下进行分散溶解，将分散好的样液倒入预先活化好的SPE小柱内，待样液净化流出后加入适量的乙腈与水的混合溶液洗脱SPE小柱，收集全部流出液于离心管中；向离心管中加入过量的氯化钠固体使其饱和，进行反相萃取，离心，收集上清液，旋转蒸发至干，用2mL甲醇定容并过滤后进行上机分析；
(2)仪器条件：本发明采用气相色谱-质谱联用仪进行样液中3-亚苄基樟脑的分离和测定，具体仪器检测条件如下：
气相色谱条件，采用色谱柱DB-5MS，15m×0.25mm×0.10μm，以80℃为初始柱温，保持2min，以40℃/min的速率升温到160℃，以25℃/min的速率升温到230℃，以40℃/min的速率升温到280℃，保持2min，进样器温度为280℃，进样模式为分流进样，分流比为5∶1，进样量为1μL，柱流量为1.7mL/min，传输线温度为280℃；
质谱条件，采用EI离子源，离子源温度为230℃，溶剂延迟时间为4min，采用选择离子模式进行扫描，特征碎片离子定性定量；
(3)计算：外标法定量，按以下公式计算试样中目标物的含量：
Figure BSA0000140870260000021
式中：
X——试样中待测物的含量，单位为毫克每千克，mg/kg；
c——从标准基质工作曲线得到的试样溶液中待测物浓度，单位为毫克每升，mg/L；
V——试样定容体积，单位为毫升，mL；
m——称取试样质量，单位为克，g；
f——稀释倍数；
计算结果保留三位有效数字。
所述的乙腈与水混合液的体积比(V∶V)＝3∶1；用于试样溶解时的用量为10mL；用于洗脱SPE柱时的用量为5mL。
所述的SPE小柱为C18固相萃取柱。
所述的定容液为甲醇，定容量为2.0mL。
所述的超声时间为10～15min，离心转速为3000～4000r/min，离心时间为3～5min，旋转蒸发温度为40～50℃，有机滤膜孔径为0.22μm。
所述的3-亚苄基樟脑的定量离子为m/z＝240.0，定性离子为m/z＝129.0，157.0。
本发明的有益效果在于：
(1)建立了一种化妆品中3-亚苄基樟脑含量的测定方法，根据化妆品的主要成分，采用乙腈与水的混合溶液进行分散溶解，经SPE小柱净化，收集流出液，通过加入氯化钠固体使其饱和，利用3-亚苄基樟脑在氯化钠饱和的水溶液与乙腈中溶解度差异，采取反相萃取的方式将3-亚苄基樟脑萃取至乙腈层，达到对样品中目标物进行净化提取的作用，从而减小对于色谱和质谱***的污染程度。
(2)采用最优的气相色谱条件保证了较好分离效果、保留时间和对称的峰形，采样最优的质谱条件和碎片离子选择保证了目标物准确的定性、定量。本方法中3-亚苄基樟脑的重复性测定中RSD％不大于10％，检出限为5mg/kg。
附图说明
图1. 3-亚苄基樟脑标准品通过气相色谱-质谱联用仪分离的总离子流色谱图(Total Ion Chromatogram，TIC)；
图2. 3-亚苄基樟脑质谱碎片柱状图(Extract Ion Chromatogram，EIC)；
图3. 3-亚苄基樟脑标准工作曲线；
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但并不因此将本发明限制在所述实施例范围之中。
实施例1，化妆品乳液中3-亚苄基樟脑含量的测定
(1)分析步骤
将某市售乳液混合均匀，称取1.00g样品于比色管中，加入10mL乙腈与水的混合溶液(3∶1，V/V)，超声分散15min，将分散好的样液倒入预先活化好的SPE小柱内，待样液净化流出后加入5mL乙腈与水的混合溶液(3∶1，V/V)洗脱SPE小柱，收集全部流出液于离心管中；向离心管中加入过量的氯化钠固体使其饱和，进行反相萃取，3000r/min离心3min，弃去水层，将全部乙腈层于40℃下旋转蒸发至干，准确加入2.0mL甲醇定容，经0.22μm有机滤膜过滤后待上机分析。
(2)标准工作曲线
称取纯度为99％的3-亚苄基樟脑标准品于10mL容量瓶中，用甲醇稀释得浓度为1000mg/L的3-亚苄基樟脑标准储备液；用甲醇稀释10倍，浓度为100mg/L；再用甲醇进一步稀释，配制成2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L和20.0mg/L的系列标准工作液，用气相色谱-质谱联用仪进行定性、定量分析。
(3)定性、定量结果
在保留时间窗口内未出现与目标化合物检测离子保留时间一致的峰，样品中3-亚苄基樟脑的含量经外标法计算为未检出；
实施例2，化妆品乳液中3-亚苄基樟脑的标准物质加入测定
(1)分析步骤
取实施例1中的3-亚苄基樟脑阴性样品。称取六份约1.00g样品于比色管中，加入200μL浓度为100mg/L的3-亚苄基樟脑标准溶液，混匀，静置，加入10mL乙腈与水的混合溶液(3∶1，V/V)，超声分散15min，将分散好的样液倒入预先活化好的SPE小柱内，待样液净化流出后加入5mL乙腈与水的混合溶液(3∶1，V/V)洗脱SPE小柱，收集全部流出液于离心管中；向离心管中加入过量的氯化钠固体使其饱和，进行反相萃取，3000r/min离心3min，弃去水层，将全部乙腈层于40℃下旋转蒸发至干，准确加入2.0mL甲醇定容，经0.22μm有机滤膜过滤后待上机分析。
(2)标准工作曲线
称取纯度为99％的3-亚苄基樟脑标准品于10mL容量瓶中，用甲醇稀释得浓度为1000mg/L的3-亚苄基樟脑标准储备液；用甲醇稀释10倍，浓度为100mg/L；再用甲醇进一步稀释，配制成2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L和20.0mg/L的系列标准工作液，用气相色谱-质谱联用仪进行定性、定量分析。
(3)定性定量结果
在保留时间窗口内出现与目标化合物检测离子保留时间一致的峰，且与标准品的特征离子比例一致。经检测目标物3-亚苄基樟脑的保留时间为5.471min，与标准品出峰保留时间一致，且丰度比在允许偏差范围之内。样品中3-亚苄基樟脑的含量经外标法计算；
(4)精密度和测试结果
经6次平行实验测定，从标准曲线读得3-亚苄基樟脑的含量为9.45mg/L，换算后加标回收率分别为94.5％，相对标准偏差分别为3.6％。
实施例3，防晒霜中3-亚苄基樟脑含量的测定
(1)分析步骤
将某市售已知含有3-亚苄基樟脑的防晒霜混合均匀，取1.00g样品于比色管中，加入10mL乙腈与水的混合溶液(3∶1，V/V)，超声分散15min，将分散好的样液倒入预先活化好的SPE小柱内，待样液净化流出后加入5mL乙腈与水的混合溶液(3∶1，V/V)洗脱SPE小柱，收集全部流出液于离心管中；向离心管中加入过量的氯化钠固体使其饱和，进行反相萃取，3000r/min离心3min，弃去水层，将全部乙腈层于40℃下旋转蒸发至干，准确加入2.0mL甲醇定容，经0.22μm有机滤膜过滤后待上机分析。
(2)标准工作曲线
称取纯度为99％的3-亚苄基樟脑标准品于10mL容量瓶中，用甲醇稀释得浓度为1000mg/L的3-亚苄基樟脑标准储备液；用甲醇稀释10倍，浓度为100mg/L；再用甲醇进一步稀释，配制成2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L和20.0mg/L的系列标准工作液，用气相色谱-质谱联用仪进行定性、定量分析。
(3)定性、定量结果
在保留时间窗口内出现与3-亚苄基樟脑检测离子保留时间一致的峰，且与标准品的特征离子比例一致。经检测目标物3-亚苄基樟脑的保留时间为5.482min，与标准品出峰保留时间一致，且丰度比在允许偏差范围之内，经外标法计算得：样品中3-亚苄基樟脑的含量为72mg/kg。
上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明专利的限制；应当指出的是，对于本领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，这些都属于本发明的保护范围；因此，凡跟本发明权利要求范围所做的均等变化与修饰，均应属于本发明权利要求的覆盖范围。

Claims (1)

1.一种化妆品中3-亚苄基樟脑含量的测定方法，其特征包括如下步骤：
(1)样品的前处理：
将样品混匀，精确称取1.00～2.00g样品于比色管中，加入乙腈与水的混合溶液，在超声波的作用下进行分散溶解，将分散好的样液倒入预先活化好的SPE小柱内，待样液净化流出后加入适量的乙腈与水的混合溶液洗脱SPE小柱，收集全部流出液于离心管中；向离心管中加入过量的氯化钠固体使其饱和，进行反相萃取，离心，收集上清液，旋转蒸发至干，用2mL甲醇定容并过滤后进行上机分析；
(2)仪器条件：本发明采用气相色谱-质谱联用仪进行样液中3-亚苄基樟脑的分离和测定，具体仪器检测条件如下：
气相色谱条件，采用色谱柱DB-5MS，15m×0.25mm×0.10μm，以80℃为初始柱温，保持2min，以40℃/min的速率升温到160℃，以25℃/min的速率升温到230℃，以40℃/min的速率升温到280℃，保持2min，进样器温度为280℃，进样模式为分流进样，分流比为5∶1，进样量为1μL，柱流量为1.7mL/min，传输线温度为280℃；
质谱条件，采用EI离子源，离子源温度为230℃，溶剂延迟时间为4min，采用选择离子模式进行扫描，特征碎片离子定性定量；
(3)计算：外标法定量，按以下公式计算试样中目标物的含量：
Figure FSB0000192332180000011
式中：
X——试样中待测物的含量，单位为毫克每千克，mg/kg；
c——从标准基质工作曲线得到的试样溶液中待测物浓度，单位为毫克每升，mg/L；
V——试样定容体积，单位为毫升，mL；
m——称取试样质量，单位为克，g；
f——稀释倍数；
计算结果保留三位有效数字；
所述的乙腈与水混合液的体积比(V∶V)＝3∶1；用于试样溶解时的用量为10mL；
用于洗脱SPE柱时的用量为5mL；
所述的SPE小柱为C18固相萃取柱；
所述的超声时间为10～15min，离心转速为3000～4000r/min，离心时间为3～5min，旋转蒸发温度为40～50℃，有机滤膜孔径为0.22μm；
所述3-亚苄基樟脑的定量离子为m/z＝240.0，定性离子为m/z＝129.0，157.0。
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