CN108505374A - 一种改性纤维素绝缘纸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性纤维素绝缘纸的制备方法，属于绝缘材料制备技术领域。本发明首先通过微***，在保持桦木纤维本身物理力学性及外观完整的条件下，在加压和瞬间释压过程中纤维内部产生压力差，使得桦木纤维内部形成由内向外冲击的高压气流，在该高压气流的作用下，桦木纤维细胞壁和纹孔膜等薄弱组织被破坏进行初步解纤，接着再将解纤后的纤维和酒石酸混合高温高压蒸煮，打浆氧化制得改性纸浆，接着利用硅酸钠和盐酸以及氨丙基三乙氧基硅烷反应，制得改性纳米二氧化硅，将其和改性纸浆混合后抄造，热压反应即得改性纤维素绝缘纸，本发明制得的绝缘纸绝缘性能好，机械强度高，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性纤维素绝缘纸的制备方法，属于绝缘材料制备技术领域。
背景技术
目前的大型电力变压器多为油浸式电力变压器，其绝缘主要由油、纸、纸板和其他固体绝缘等构成的固体-油绝缘结构。油纸绝缘是变压器中一种典型的固液复合绝缘，其性能对变压器长期运行的安全性和可靠性起到决定性作用。越来越高的电压等级和小型化均要求绝缘介质必须具有更高的绝缘强度和机械强度，传统的油纸复合绝缘已经越来越难满足要求。
纤维素绝缘纸是油浸式电力变压器中应用最广泛的内绝缘材料之一，由于运行期间无法更换，其机械及绝缘性能的好坏直接决定着变压器的使用寿命。实际变压器中，绝缘纸长期受到高强度电场应力的作用，一旦发生击穿将导致变压器故障。如能提升绝缘纸的电气性能，便可节省绝缘纸的使用量，延长绝缘纸的工作寿命，减小变压器油隙的宽度，进而限制变压器的体积和铁芯损耗。
因此，开展绝缘纸的改性，研制出一种机械性能以及绝缘性能优异的新型绝缘纸对绝缘材料制备技术领域意义重大。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前传统的纤维素绝缘纸应用在实际变压器中，绝缘纸长期受到高强度电场应力的作用，其机械性能和绝缘性能仍然较差，难以长期使用，影响工作寿命的缺陷，提供了一种改性纤维素绝缘纸的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种改性纤维素绝缘纸的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取桦木屑放入蒸汽***装置的汽爆罐中，并向汽爆罐中通入预热蒸汽，直至汽爆罐中压力达2.5～3.0MPa，保压30～50s后，打开汽爆罐出料阀门，使汽爆罐中物料瞬间喷射进入接收罐中，收集接收罐中物料，得汽爆湿料；
（2）将上述汽爆湿料和水混合后放入打浆机中，打浆至打浆度为40°SR，得到浆料，将浆料放入高压蒸煮锅中，再向高压蒸煮锅中加入酒石酸，高压蒸煮6～8h，得到预处理纸浆；
（3）将上述预处理纸浆和高锰酸钾混合后放入水浴锅中，加热升温至70～80℃，保温搅拌反应30～40min，得到改性纸浆，备用；
（4）称取质量分数为30%硅酸钠溶液装入烧杯中，再向烧杯中滴加浓度为1mol/L盐酸调节硅酸钠溶液pH至5.0～6.0，搅拌反应15～20min，得到混合液，继续向烧杯中加入氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌20～30min后加热升温至60～70℃，继续搅拌反应15～20min，再在室温下静置陈化1～2h，过滤分离得到滤渣；
（5）按重量份数计，称取60～80份备用的改性纸浆、3～5份玉米淀粉、15～20份上述滤渣、3～5份桃胶混合后倒入抄取容器中，用浓度为0.5mol/L盐酸调节pH至5.0～5.6，抄制成正方形绝缘纸坯体，再用热压机热压，最后放入烘箱，干燥出料，即得改性纤维素绝缘纸。
步骤（2）中所述的汽爆湿料和水的质量比为1:5，酒石酸的加入量为浆料质量的3%，高压蒸煮的压力为2.0～2.5MPa，高压蒸煮的温度为200～250℃。
步骤（3）中所述的预处理纸浆和高锰酸钾的质量比为10:1。
步骤（4）中所述的氨丙基三乙氧基硅烷的加入量为混合液质量的5%。
步骤（5）中所述的抄制的抄取定量为130～150g/m2，正方形绝缘纸坯体的边长为30cm，厚度80μm，热压的压力为1.2～1.3MPa，热压的温度为3～5min，干燥的温度为105～110℃，干燥的时间为30～40min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明首先通过微***，在保持桦木纤维本身物理力学性及外观完整的条件下，在加压和瞬间释压过程中纤维内部产生压力差，使得桦木纤维内部形成由内向外冲击的高压气流，在该高压气流的作用下，桦木纤维细胞壁和纹孔膜等薄弱组织被破坏进行初步解纤，接着再将解纤后的纤维和酒石酸混合高温高压蒸煮，打浆氧化制得改性纸浆，接着利用硅酸钠和盐酸以及氨丙基三乙氧基硅烷反应，制得改性纳米二氧化硅，将其和改性纸浆混合后抄造，热压反应即得改性纤维素绝缘纸，本发明制得的绝缘纸，由于初步解纤后的纤维和有机羧酸共同进行高温高压蒸煮，在高压高温条件下使预处理纸浆中的纤维吸收热能，其分子链发生较强的活动，在一个较窄的温度范围内，分子间的联接破裂，分子间相互位移加剧，聚合物特性有所变化，无定型纤维从玻璃态转变为塑化态，之后在水热作用以及有机羧酸的作用下进一步水解，水解作用可促使平行的、后继的，甚至交叉的化学作用的发生，并可促使更多糠醛产生，而产生的糠醛会在后续作用下发生缩合或缩聚（树脂化），最终得到树脂化的纸浆纤维，树脂化的过程中，纤维之间的糠醛发生缩合缩聚，从而将相邻纤维锚固结合，形成牢固的交联网状结构，使得最终制得的绝缘纸的内聚力得到提高，机械强度也得到极大提高，而且本发明还向纸浆纤维中加入了改性的纳米二氧化硅，二氧化硅表面的硅羟基和纸浆纤维中的羟基在热压作用下，发生脱水缩合生成键能极大的Si-O-Si键，再次提高了绝缘纸内部的内聚力，增加了绝缘纸的机械强度。
同时，硅酸钠和盐酸反应后会生成原硅酸沉淀，原硅酸在受热的条件下又会产生纳米二氧化硅沉淀，并在搅拌反应的过程中，纳米二氧化硅表面的硅羟基和氨丙基三乙氧基硅烷的烷氧硅基发生化学结合，得到表面接枝硅氧烷的纳米二氧化硅，将改性二氧化硅加入改性纸浆中，由于改性纸浆被高锰酸钾部分氧化，纸浆中的羟基部分转化为羧基，这时氨丙基三乙氧基硅烷的氨基又会和纤维上的羧基产生化学键合力，将纳米二氧化硅牢固的固着在纸浆纤维表面，从而成功的将纳米二氧化硅引入到绝缘纸中，纳米二氧化硅的引入使得绝缘纸内部电子的有效平均自由行程变短，不易在电场中迁移和充分加速，从而减轻了对纤维分子链的轰击，导致放电通道难以形成，因而提高了绝缘纸的击穿场强，纳米二氧化硅均匀地分散于绝缘纸中，与绝缘纸纤维间产生强烈的相互作用，一定程度上束缚了绝缘纸中极性基团的运动，同时，纳米二氧化硅的加入增大了纤维间的距离，导致纤维间产生了更多的空隙，使得绝缘纸浸油后的含油量升高从而降低了绝缘纸的相对介电常数，减小了同变压器油相对介电常数间的差值，改善了油纸复合绝缘内部的电场分布，使得变压器油绝缘纸***局部放电起始放电电压和击穿电压均有较显著的提高，应用前景广阔。
具体实施方式
称取桦木屑放入蒸汽***装置的汽爆罐中，并向汽爆罐中通入预热蒸汽，直至汽爆罐中压力达2.5～3.0MPa，保压30～50s后，打开汽爆罐出料阀门，使汽爆罐中物料瞬间喷射进入接收罐中，收集接收罐中物料，得汽爆湿料；将汽爆湿料和水按质量比为1:5混合后放入打浆机中，打浆至打浆度为40°SR，得到浆料，将浆料放入高压蒸煮锅中，再向高压蒸煮锅中加入浆料质量3%的酒石酸，在压力为2.0～2.5MPa的压力下加热升温至200～250℃，保温蒸煮6～8h，得到预处理纸浆；将预处理纸浆和高锰酸钾按质量比为10:1混合后放入水浴锅中，加热升温至70～80℃，保温搅拌反应30～40min，得到改性纸浆，备用；称取质量分数为30%硅酸钠溶液装入烧杯中，再向烧杯中滴加浓度为1mol/L盐酸调节硅酸钠溶液pH至5.0～6.0，搅拌反应15～20min，得到混合液，继续向烧杯中加入混合液质量5%的氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌20～30min后加热升温至60～70℃，继续搅拌反应15～20min，再在室温下静置陈化1～2h，过滤分离得到滤渣；按重量份数计，称取60～80份备用的改性纸浆、3～5份玉米淀粉、15～20份上述滤渣、3～5份桃胶混合后倒入抄取容器中，用浓度为0.5mol/L盐酸调节pH至5.0～5.6，按抄取定量为130～150g/m2抄制成边长为30cm，厚度80μm的正方形绝缘纸坯体，再用热压机以1.2～1.3MPa的压力热压3～5min，最后放入烘箱，在105～110℃下干燥30～40min出料，即得改性纤维素绝缘纸。
称取桦木屑放入蒸汽***装置的汽爆罐中，并向汽爆罐中通入预热蒸汽，直至汽爆罐中压力达2.5MPa，保压30s后，打开汽爆罐出料阀门，使汽爆罐中物料瞬间喷射进入接收罐中，收集接收罐中物料，得汽爆湿料；将汽爆湿料和水按质量比为1:5混合后放入打浆机中，打浆至打浆度为40°SR，得到浆料，将浆料放入高压蒸煮锅中，再向高压蒸煮锅中加入浆料质量3%的酒石酸，在压力为2.0MPa的压力下加热升温至200℃，保温蒸煮6h，得到预处理纸浆；将预处理纸浆和高锰酸钾按质量比为10:1混合后放入水浴锅中，加热升温至70℃，保温搅拌反应30min，得到改性纸浆，备用；称取质量分数为30%硅酸钠溶液装入烧杯中，再向烧杯中滴加浓度为1mol/L盐酸调节硅酸钠溶液pH至5.0，搅拌反应15min，得到混合液，继续向烧杯中加入混合液质量5%的氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌20min后加热升温至60℃，继续搅拌反应15min，再在室温下静置陈化1h，过滤分离得到滤渣；按重量份数计，称取60份备用的改性纸浆、3份玉米淀粉、15份上述滤渣、3份桃胶混合后倒入抄取容器中，用浓度为0.5mol/L盐酸调节pH至5.0，按抄取定量为130g/m2抄制成边长为30cm，厚度80μm的正方形绝缘纸坯体，再用热压机以1.2MPa的压力热压3min，最后放入烘箱，在105℃下干燥30min出料，即得改性纤维素绝缘纸。
称取桦木屑放入蒸汽***装置的汽爆罐中，并向汽爆罐中通入预热蒸汽，直至汽爆罐中压力达2.8MPa，保压40s后，打开汽爆罐出料阀门，使汽爆罐中物料瞬间喷射进入接收罐中，收集接收罐中物料，得汽爆湿料；将汽爆湿料和水按质量比为1:5混合后放入打浆机中，打浆至打浆度为40°SR，得到浆料，将浆料放入高压蒸煮锅中，再向高压蒸煮锅中加入浆料质量3%的酒石酸，在压力为2.3MPa的压力下加热升温至230℃，保温蒸煮7h，得到预处理纸浆；将预处理纸浆和高锰酸钾按质量比为10:1混合后放入水浴锅中，加热升温至75℃，保温搅拌反应35min，得到改性纸浆，备用；称取质量分数为30%硅酸钠溶液装入烧杯中，再向烧杯中滴加浓度为1mol/L盐酸调节硅酸钠溶液pH至5.5，搅拌反应18min，得到混合液，继续向烧杯中加入混合液质量5%的氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌25min后加热升温至65℃，继续搅拌反应18min，再在室温下静置陈化1h，过滤分离得到滤渣；按重量份数计，称取70份备用的改性纸浆、4份玉米淀粉、18份上述滤渣、4份桃胶混合后倒入抄取容器中，用浓度为0.5mol/L盐酸调节pH至5.3，按抄取定量为140g/m2抄制成边长为30cm，厚度80μm的正方形绝缘纸坯体，再用热压机以1.2MPa的压力热压4min，最后放入烘箱，在108℃下干燥35min出料，即得改性纤维素绝缘纸。
称取桦木屑放入蒸汽***装置的汽爆罐中，并向汽爆罐中通入预热蒸汽，直至汽爆罐中压力达3.0MPa，保压50s后，打开汽爆罐出料阀门，使汽爆罐中物料瞬间喷射进入接收罐中，收集接收罐中物料，得汽爆湿料；将汽爆湿料和水按质量比为1:5混合后放入打浆机中，打浆至打浆度为40°SR，得到浆料，将浆料放入高压蒸煮锅中，再向高压蒸煮锅中加入浆料质量3%的酒石酸，在压力为2.5MPa的压力下加热升温至250℃，保温蒸煮8h，得到预处理纸浆；将预处理纸浆和高锰酸钾按质量比为10:1混合后放入水浴锅中，加热升温至80℃，保温搅拌反应40min，得到改性纸浆，备用；称取质量分数为30%硅酸钠溶液装入烧杯中，再向烧杯中滴加浓度为1mol/L盐酸调节硅酸钠溶液pH至6.0，搅拌反应20min，得到混合液，继续向烧杯中加入混合液质量5%的氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌30min后加热升温至70℃，继续搅拌反应20min，再在室温下静置陈化2h，过滤分离得到滤渣；按重量份数计，称取80份备用的改性纸浆、5份玉米淀粉、20份上述滤渣、5份桃胶混合后倒入抄取容器中，用浓度为0.5mol/L盐酸调节pH至5.6，按抄取定量为150g/m2抄制成边长为30cm，厚度80μm的正方形绝缘纸坯体，再用热压机以1.3MPa的压力热压5min，最后放入烘箱，在110℃下干燥40min出料，即得改性纤维素绝缘纸。
对照例以重庆市某公司生产的纤维素绝缘纸作为对照例
对本发明制得的绝缘纸和对照例中的绝缘纸进行性能检测，检测结果如表1所示：
表1 性能检测结果
| 检测项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对照例 |
| 击穿电压（kV） | 31.5 | 32.0 | 32.5 | 27.4 |
| 击穿点厚度（mm） | 0.563 | 0.568 | 0.569 | 0.556 |
| 击穿场强（kV/mm） | 56.9 | 57.2 | 57.5 | 50.3 |
| 相对介电常数 | 2.3 | 2.2 | 2.2 | 2.5 |
| 抗张强度（kN/m） | 11.20 | 11.25 | 11.28 | 8.30 |
由上表中的检测数据可以看出，本发明制得的绝缘纸绝缘性能好，机械强度高，具有广阔的应用前景。
Claims (5)
1.一种改性纤维素绝缘纸的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取桦木屑放入蒸汽***装置的汽爆罐中，并向汽爆罐中通入预热蒸汽，直至汽爆罐中压力达2.5～3.0MPa，保压30～50s后，打开汽爆罐出料阀门，使汽爆罐中物料瞬间喷射进入接收罐中，收集接收罐中物料，得汽爆湿料；
（2）将上述汽爆湿料和水混合后放入打浆机中，打浆至打浆度为40°SR，得到浆料，将浆料放入高压蒸煮锅中，再向高压蒸煮锅中加入酒石酸，高压蒸煮6～8h，得到预处理纸浆；
（3）将上述预处理纸浆和高锰酸钾混合后放入水浴锅中，加热升温至70～80℃，保温搅拌反应30～40min，得到改性纸浆，备用；
（4）称取质量分数为30%硅酸钠溶液装入烧杯中，再向烧杯中滴加浓度为1mol/L盐酸调节硅酸钠溶液pH至5.0～6.0，搅拌反应15～20min，得到混合液，继续向烧杯中加入氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌20～30min后加热升温至60～70℃，继续搅拌反应15～20min，再在室温下静置陈化1～2h，过滤分离得到滤渣；
（5）按重量份数计，称取60～80份备用的改性纸浆、3～5份玉米淀粉、15～20份上述滤渣、3～5份桃胶混合后倒入抄取容器中，用浓度为0.5mol/L盐酸调节pH至5.0～5.6，抄制成正方形绝缘纸坯体，再用热压机热压，最后放入烘箱，干燥出料，即得改性纤维素绝缘纸。
2.根据权利要求1所述的一种改性纤维素绝缘纸的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的汽爆湿料和水的质量比为1:5，酒石酸的加入量为浆料质量的3%，高压蒸煮的压力为2.0～2.5MPa，高压蒸煮的温度为200～250℃。
3.根据权利要求1所述的一种改性纤维素绝缘纸的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的预处理纸浆和高锰酸钾的质量比为10:1。
4.根据权利要求1所述的一种改性纤维素绝缘纸的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的氨丙基三乙氧基硅烷的加入量为混合液质量的5%。
5.根据权利要求1所述的一种改性纤维素绝缘纸的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的抄制的抄取定量为130～150g/m2，正方形绝缘纸坯体的边长为30cm，厚度80μm，热压的压力为1.2～1.3MPa，热压的温度为3～5min，干燥的温度为105～110℃，干燥的时间为30～40min。
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