CN108505213B - 一种氨基石墨烯/聚偏氟乙烯压电纳米电纺膜的制备方法 - Google Patents

一种氨基石墨烯/聚偏氟乙烯压电纳米电纺膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种氨基石墨烯/聚偏氟乙烯压电纳米电纺膜的制备方法，属于功能材料领域。通过静电纺丝技术制备了氨基石墨烯/聚偏氟乙烯压电纳米电纺膜。与纯聚偏氟乙烯压电纳米电纺膜相比，由于氨基石墨烯的存在能够通过界面诱导作用促进聚偏氟乙烯生成更多的极性β晶型，所以有效提高了氨基石墨烯/聚偏氟乙烯电纺膜的压电性能。本发明提供的制备方法工艺简单，易于操作，所得电纺膜具有柔韧性好、密度小、可裁剪成不同尺寸或复杂形状的薄膜等优点，有望作为传感器、触发器、驱动器、能量捕获器在声学、电子、测量、军事、交通、信息工程、地质勘探等领域得到应用。

Description

一种氨基石墨烯/聚偏氟乙烯压电纳米电纺膜的制备方法
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，尤其涉及一种氨基石墨烯/聚偏氟乙烯压电纳米电纺膜的制备方法。
背景技术
压电聚合物是一种在外力作用下会产生形变并能够把机械能转换为电能的高分子材料。最常用的压电聚合物是某些含氟聚合物，以聚偏氟乙烯均聚物和聚偏氟乙烯-三氟乙烯共聚物为代表，其压电性来源于它们的β晶型。虽然聚偏氟乙烯-三氟乙烯比聚偏氟乙烯更易于形成β晶，但价格昂贵。而聚偏氟乙烯价格较低，是目前已经被商品化并大规模使用的压电聚合物。它具有疏水、耐化学腐蚀、耐氧化、耐磨和高介电强度等一系列优点。在聚偏氟乙烯的五种晶型（α，β，γ，δ，ε）中β晶具有最好的压电性，但非压电性的α晶最稳定。聚偏氟乙烯由熔融热压或溶液流延形成薄膜时，其晶相大部分为α晶。因此，人们一直致力于研究如何有效地把聚偏氟乙烯中的α晶转变为β晶，使其具有良好的压电性能。
最近几年，通过静电纺丝技术制备聚偏氟乙烯压电材料备受国内外关注。静电纺丝兼备快速拉伸与电场极化的能力,可通过直接静电喷纺聚偏氟乙烯溶液一步制得含有β晶的压电膜，无需后续极化处理，方便快捷。聚偏氟乙烯电纺膜作为多孔压电膜，具有孔隙率高（70-80%），比表面积大，防水透气、质轻（密度仅为实心薄膜的20-30%）、柔顺等特点；更重要的是它拥有比传统聚偏氟乙烯实心压电膜更优异的压电性能。因此，聚偏氟乙烯电纺膜在机械能采集、传感器、驱动器、电子织物、组织工程、伤口敷料等领域都显示出巨大的应用潜力。但是，单纯地依靠静电纺丝技术并不能把聚偏氟乙烯中的α晶型完全转化为β晶型，所以聚偏氟乙烯电纺膜的β晶含量一般约占50%，严重影响了材料最终的压电性能 [(1) D.Dhakras, V. Borkar, S. Ogale, J. Jog, Nanoscale, 4: 752-756, 2012. (2) W.A.Yee, J.H. Kong, C Zhang, T.X. Liu, M Kotaki, X.H. Lu, Polymer, 53: 5097-5102,2012. (3) H. Yu, T. Huang, M.X. Lu, M.Y. Mao, Q.H. Zhang, H.Z. Wang,Nanotechnology, 24: 405401, 2013.]。
石墨烯是近几年继富勒烯、碳纳米管后发展起来的又一种新型碳纳米材料，在化学、物理、材料、电子等领域都掀起了研究热潮。石墨烯的比表面积极大、表面可修饰改性，对其进行合理表面改性后作为纳米填料有望改善静电纺聚偏氟乙烯压薄膜的压电性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氨基石墨烯/聚偏氟乙烯压电纳米电纺膜的制备方法，该方法能通过界面作用诱导聚偏氟乙烯形成大量全反式β晶构型，在静电纺丝技术的协同作用下提高材料的压电性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下步骤的技术方案：一种氨基石墨烯/聚偏氟乙烯压电纳米电纺膜的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
（1）将1克氧化石墨烯分散于190～198毫升无水乙醇与2～10毫升水的混合溶剂中，再加入0.1～0.2克三乙氧基氨基硅烷，所得溶液经30分钟超声混合后，50～60摄氏度下搅拌反应24小时，最后将反应得到的氨基改性氧化石墨烯过滤，蒸馏水洗涤5～6次，60摄氏度下真空干燥24小时；
（2）将1克氨基氧化石墨烯分散于90～100毫升蒸馏水中后超声30分钟使其充分分散，再向溶液中加入硼氢化钠8～10克，然后90摄氏度下热搅拌反应24小时，最后将反应得到的氨基石墨烯过滤，蒸馏水洗涤5～6次，60摄氏度下真空烘干24小时；
（3）将所述步骤（2）得到的氨基石墨烯与N,N-二甲基甲酰胺、丙酮和聚偏氟乙烯在65～75摄氏度下进行混合2小时，得到电纺液，其中氨基石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮和聚偏氟乙烯的质量比为0.001～0.01:4～7:1.5～3: 1.0～1.5；所得电纺液在负电压为-1～-2kV，正电压为+10～+14kV，接收距离为13～15cm，平移距离为80～100mm，泵速为0.05～0.06mm/min的条件下进行静电纺丝得到氨基石墨烯/聚偏氟乙烯压电纳米电纺膜。本发明具有如下优点和有益效果：
本发明提供的制备方法工艺简单，易于操作，所得氨基石墨烯/聚偏氟乙烯压电纳米电纺膜具有柔韧性好、密度小、可裁剪成不同尺寸或复杂形状的薄膜等优点。更为总要的是，氨基石墨烯的存在能够有效促进聚偏氟乙烯β晶的形成，因此与纯聚偏氟乙烯纳米电纺膜相比，氨基石墨烯/聚偏氟乙烯压电纳米电纺膜的压电性能有明显提高，使其有望作为传感器、触发器、能量捕获器在声学、电子、测量、军事、交通、信息工程、地质勘探等领域得到应用。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1 为本发明实施例2制得的氨基石墨烯/聚偏氟乙烯压电纳米电纺膜的扫描电镜图。
图2 为本发明实施例1、实施例2、实施例3、对比例1与对比例2制得的压电纳米电纺膜的红外光谱图。
图3为本发明实施例1、实施例2、实施例3、对比例1与对比例2制得的压电纳米电纺膜的压电输出图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明提供的氨基石墨烯/聚偏氟乙烯压电纳米电纺膜的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
（1）将1克氧化石墨烯分散于195毫升无水乙醇与5毫升水的混合溶剂中，再加入0.1克三乙氧基氨基硅烷，所得溶液经30分钟超声混合后，60摄氏度下搅拌反应24小时，最后将反应得到的氨基改性氧化石墨烯过滤，蒸馏水洗涤6次，60摄氏度下真空干燥24小时。
（2）将1克氨基氧化石墨烯分散于100毫升蒸馏水中后超声30分钟使其充分分散，再向溶液中加入硼氢化钠10克，然后90摄氏度下热搅拌反应24小时，最后将反应得到的氨基石墨烯过滤，蒸馏水洗涤6次，60摄氏度下真空烘干24小时。
（3）将所述步骤（2）得到的氨基石墨烯与N,N-二甲基甲酰胺、丙酮和聚偏氟乙烯在70摄氏度下进行混合2小时，得到电纺液，其中氨基石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮和聚偏氟乙烯的质量比为0.001:4.2:1.9:1.0。所得电纺液在负电压为-2kV，正电压为+13kV，接收距离为14cm，平移距离为100mm，泵速为0.05mm/min的条件下进行静电纺丝得到氨基石墨烯/聚偏氟乙烯压电纳米电纺膜。根据红外光谱结果测出所得电纺膜的β晶含量为65%，1cm×1cm电纺膜在100牛顿的循环作用力下其平均电压输出为44毫伏。
实施例2
（1）将1克氧化石墨烯分散于196毫升无水乙醇与4毫升水的混合溶剂中，再加入0.1克三乙氧基氨基硅烷，所得溶液经30分钟超声混合后，50摄氏度下搅拌反应24小时，最后将反应得到的氨基改性氧化石墨烯过滤，蒸馏水洗涤5次，60摄氏度下真空干燥24小时。
（2）将1克氨基氧化石墨烯分散于95毫升蒸馏水中后超声30分钟使其充分分散，再向溶液中加入硼氢化钠10克，然后90摄氏度下热搅拌反应24小时，最后将反应得到的氨基石墨烯过滤，蒸馏水洗涤5次，90摄氏度下真空烘干24小时。
（3）将所述步骤（2）得到的氨基石墨烯与N,N-二甲基甲酰胺、丙酮和聚偏氟乙烯在75摄氏度下进行混合2小时，得到电纺液，其中氨基石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮和聚偏氟乙烯的质量比为0.005:4.3:1.8:1.0。所得电纺液在负电压为-2kV，正电压为去+13kV，接收距离为14cm，平移距离为100mm，泵速为0.05mm/min的条件下进行静电纺丝得到氨基石墨烯/聚偏氟乙烯压电纳米电纺膜。根据红外光谱结果测出所得电纺膜的β晶含量为76%，1cm×1cm电纺膜在100牛顿的循环作用力下其平均电压输出为63毫伏。
实施例3
（1）将1克氧化石墨烯分散于195毫升无水乙醇与5毫升水的混合溶剂中，再加入0.1克三乙氧基氨基硅烷，所得溶液经30分钟超声混合后，55摄氏度下搅拌反应24小时，最后将反应得到的氨基改性氧化石墨烯过滤，蒸馏水洗涤5次，60摄氏度下真空干燥24小时。
（2）将1克氨基氧化石墨烯分散于95毫升蒸馏水中后超声30分钟使其充分分散，再向溶液中加入硼氢化钠10克，然后90摄氏度下热搅拌反应24小时，最后将反应得到的氨基石墨烯过滤，蒸馏水洗涤5次，60摄氏度下真空烘干24小时。
（3）将所述步骤（2）得到的氨基石墨烯与N,N-二甲基甲酰胺、丙酮和聚偏氟乙烯在70摄氏度下进行混合2小时，得到电纺液，其中氨基石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮和聚偏氟乙烯的质量比为0.01:4.5:2.0:1.0。所得电纺液在负电压为-2kV，正电压为去+13kV，接收距离为13cm，平移距离为90mm，泵速为0.06mm/min的条件下进行静电纺丝得到氨基石墨烯/聚偏氟乙烯压电纳米电纺膜。根据红外光谱结果测出所得电纺膜的β晶含量为83%，1cm×1cm电纺膜在100牛顿的循环作用力下其平均电压输出为58毫伏。
对比例1
将N,N-二甲基甲酰胺、丙酮和聚偏氟乙烯在70摄氏度下进行混合2小时，得到电纺液，其中N,N-二甲基甲酰胺、丙酮和聚偏氟乙烯的质量比为4.3:1.8:1.0。所得电纺液在负电压为-2kV，正电压为去+13kV，接收距离为14cm，平移距离为100mm，泵速为0.05mm/min的条件下进行静电纺丝得到纯聚偏氟乙烯压电纳米电纺膜。根据红外光谱结果测出所得电纺膜的β晶含量为56%，1cm×1cm电纺膜在100牛顿的循环作用力下其平均电压输出为33毫伏。
对比例2
（1）将1克氧化石墨烯分散于196毫升无水乙醇与4毫升水的混合溶剂中，再加入0.1克十七氟癸基三乙氧基硅烷，所得溶液经30分钟超声混合后，50摄氏度下搅拌反应24小时，最后将反应得到的氟基改性氧化石墨烯过滤，蒸馏水洗涤5次，60摄氏度下真空干燥24小时。
（2）将1克氟基氧化石墨烯分散于95毫升蒸馏水中后超声30分钟使其充分分散，再向溶液中加入硼氢化钠10克，然后90摄氏度下热搅拌反应24小时，最后将反应得到的氟基石墨烯过滤，蒸馏水洗涤5次，90摄氏度下真空烘干24小时。
（3）将所述步骤（2）得到的氟基石墨烯与N,N-二甲基甲酰胺、丙酮和聚偏氟乙烯在75摄氏度下进行混合2小时，得到电纺液，其中氟基石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮和聚偏氟乙烯的质量比为0.005:4.3:1.8:1.0。所得电纺液在负电压为-2kV，正电压为去+13kV，接收距离为14cm，平移距离为100mm，泵速为0.05mm/min的条件下进行静电纺丝得到氟基石墨烯/聚偏氟乙烯压电纳米电纺膜。根据红外光谱结果测出所得电纺膜的β晶含量为60%，1cm×1cm电纺膜在100牛顿的循环作用力下其平均电压输出为36毫伏。
图1为本发明实施例2制得的氨基石墨烯/聚偏氟乙烯压电纳米电纺膜的扫描电镜图，从图可见所得电纺膜主要由纳米纤维构成，因而具有孔隙率高，比表面积大，质轻、柔顺等特点。图2为本发明实施例1、实施例2、实施例3、对比例1与对比例2制得的压电纳米电纺膜的红外光谱图。从红外结果可知，在相同填料含量的情况下，氟基改性氧化石墨烯所含的氟原子并不能明显提高聚偏氟乙烯电纺膜的β晶含量，而氨基改性氧化石墨烯所含的NH2基团则能够通过界面相互作用有效地诱导聚偏氟乙烯电纺膜形成更多的β晶，其原因在于NH2基团与聚偏氟乙烯之间形成了大量的氢键。图3为本发明实施例1、实施例2、实施例3、对比例1与对比例2制得的压电纳米电纺膜的压电输出图。根据压电输出结果可知，与纯聚偏氟乙烯压电纳米电纺膜相比，氟基石墨烯/聚偏氟乙烯压电纳米电纺膜在外力作用下的输出电压只是略有提高，而氨基石墨烯/聚偏氟乙烯压电纳米电纺膜的输出电压则提高明显。其中实施例2所得电纺膜表现出最好的压电性能，其原因在于实施例1所得电纺膜的β晶含量较低，导致其压电输出能力不如实施例2所得电纺膜；而实施例3所得电纺膜由于石墨烯含量较高而导致其模量增加，同样会导致压电输出能力不如实施例2所得电纺膜。但总体而言，对于不同的实施例，氨基石墨烯的加入都能有效地提高所得纳米电纺膜的压电性能，使它们在传感器、触发器、能量捕获器等方面具有较大的应用前景。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种氨基石墨烯/聚偏氟乙烯压电纳米电纺膜的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
（1）将1克氧化石墨烯分散于190～198毫升无水乙醇与2～10毫升水的混合溶剂中，再加入0.1～0.2克三乙氧基氨基硅烷，所得溶液经30分钟超声混合后，50～60摄氏度下搅拌反应24小时，最后将反应得到的氨基改性氧化石墨烯过滤，蒸馏水洗涤5～6次，60摄氏度下真空干燥24小时；
（2）将1克氨基氧化石墨烯分散于90～100毫升蒸馏水中后超声30分钟使其充分分散，再向溶液中加入硼氢化钠8～10克，然后90摄氏度下热搅拌反应24小时，最后将反应得到的氨基石墨烯过滤，蒸馏水洗涤5～6次，60摄氏度下真空烘干24小时；
（3）将所述步骤（2）得到的氨基石墨烯与N,N-二甲基甲酰胺、丙酮和聚偏氟乙烯在65～75摄氏度下进行混合2小时，得到电纺液，其中氨基石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮和聚偏氟乙烯的质量比为0.001～0.01:4～7:1.5～3: 1.0～1.5；所得电纺液在负电压为-1～-2kV，正电压为+10～+14kV，接收距离为13～15cm，平移距离为80～100mm，泵速为0.05～0.06mm/min的条件下进行静电纺丝得到氨基石墨烯/聚偏氟乙烯压电纳米电纺膜。
2.根据权利要求1所述的一种氨基石墨烯/聚偏氟乙烯压电纳米电纺膜的制备方法，其特征在于，在步骤（3）中，氨基石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮和聚偏氟乙烯的质量比为0.005:4.3:1.8:1.0。
3.根据权利要求1所述的一种氨基石墨烯/聚偏氟乙烯压电纳米电纺膜的制备方法，其特征在于，在步骤（3）中，所得电纺液在负电压为-2kV，正电压为+13kV，接收距离为14cm，平移距离为100mm，泵速为0.05mm/min的条件下进行静电纺丝得到氨基石墨烯/聚偏氟乙烯压电纳米电纺膜。
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