CN108503962A - 一种异丁基烯与乙丙胶复合的橡胶抗吐霜防老剂及其制备方法 - Google Patents

一种异丁基烯与乙丙胶复合的橡胶抗吐霜防老剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种异丁基烯与乙丙胶复合的橡胶抗吐霜防老剂，所述异丁基烯与乙丙胶复合的橡胶抗吐霜防老剂以重量份计各组分组成如下：异丁基烯40‑70份、分散剂2‑5份、无机硅材料15‑30份、母胶载体15‑30份、二硫代二丙酸二月桂酯20‑40份、超细碳酸钙10‑30份、4‑甲基‑2‑戊酮30‑50份、4‑氨基二苯胺10‑20份；本发明提供的一种异丁基烯与乙丙胶复合的橡胶抗吐霜防老剂，配方合理，工艺科学，具有优良的耐热、耐氧化、抗屈挠、抗吐霜性能，无污染，健康环保，成本低廉，适合大规模推广。

Description

一种异丁基烯与乙丙胶复合的橡胶抗吐霜防老剂及其制备 方法
技术领域
本发明属于橡胶抗吐霜防老剂技术领域，更具体地说，尤其涉及一种异丁基烯与乙丙胶复合的橡胶抗吐霜防老剂。同时，本发明还涉及一种异丁基烯与乙丙胶复合的橡胶抗吐霜防老剂的制备方法。
背景技术
目前市场上常见的橡胶防老剂有6PPD、RD、4010NA、4030等型号，6PPD和4010NA防老剂，适用于天然橡胶、丁苯橡胶、丁晴橡胶、顺丁橡胶等合成橡胶，早期抗老化效果理想而后期略差，由于结构两边的苯环上缺少增溶基因，在胶料中有较大用量时容易出现喷霜现象；由于碱性大，对硫化和焦烧时间有较大影响。随着橡胶制品使用范围的日益扩大及使用条件的日趋苛刻，橡胶生产企业对防老剂的要求越来越高，传统的防老剂因在使用中对人体健康有害已经被逐步淘汰，市场价格较高，增加了橡胶生产企业的成本。因此，研制开发具有高效、健康、价廉的新型通用型防老剂将会具有广阔的市场前景。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种异丁基烯与乙丙胶复合的橡胶抗吐霜防老剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种异丁基烯与乙丙胶复合的橡胶抗吐霜防老剂，所述异丁基烯与乙丙胶复合的橡胶抗吐霜防老剂以重量份计各组分组成如下：异丁基烯40-70份、分散剂2-5份、无机硅材料15-30份、母胶载体15-30份、二硫代二丙酸二月桂酯20-40份、超细碳酸钙10-30份、4-甲基-2-戊酮30-50份、4-氨基二苯胺10-20份。
本发明还提供一种异丁基烯与乙丙胶复合的橡胶抗吐霜防老剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、先依次将异丁基烯40-70份、无机硅材料15-30份、母胶载体15-30份和蒸馏水90-100份倒入反应釜中进行搅拌20分钟，然后静置10分钟；
S2、然后控制反应釜内的温度在80-90℃，压力在0.1Mpa，转速在300r/min的状态使混合溶液进行反应，反应40分钟后，停止反应釜，制成溶液A，将反应釜内部的混合溶液A倒入容器中，备用；
S3、然后反应釜反复冲洗干净后，将二硫代二丙酸二月桂酯20-40份、4-甲基-2-戊酮30-50份、4-氨基二苯胺10-20份和蒸馏水70-90份倒入反应釜中，控制反应釜内的温度在90-110℃，压力在0.5Mpa，转速在400r/min的状态使混合溶液进行反应，反应30分钟后，停止反应釜制成混合溶液B；
S4、然后将溶液A和超细碳酸钙10-30份倒入反应釜中与混合溶液B混合，控制反应釜内的温度在90-110℃，压力在0.05Mpa，转速在500r/min的状态使混合溶液进行反应，反应30分钟后，停止反应釜制成混合溶液C；
S5、在反应釜的内部加入分散剂2-5份，控制反应釜内的温度在90-110℃，压力在0.02Mpa，转速在500r/min的状态使混合溶液进行反应，反应30分钟后，停止反应釜制成混合溶液D；
S6、再混合溶液D从反应釜釜转入到水洗釜内，加入过量的水洗试剂进行水洗，多次水洗后，将有机相转入到蒸馏塔内进行蒸馏；
S7、对蒸馏塔有机相加热升温，抽真空度为0.02Mpa，减压蒸馏回收未反应的原料；当温度升到200-240℃，停止加热，关闭真空，蒸馏结束后将物料抽入到沉降釜，抽出异丁基烯与乙丙胶复合的橡胶抗吐霜防老剂。
优选的，所述反应釜为HTLAB反应釜。
本发明的技术效果和优点：该异丁基烯与乙丙胶复合的橡胶抗吐霜防老剂及其制备方法，配方合理，工艺科学，具有优良的耐热、耐氧化、抗屈挠、抗吐霜性能，无污染，健康环保，成本低廉，适合大规模推广。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种异丁基烯与乙丙胶复合的橡胶抗吐霜防老剂，所述异丁基烯与乙丙胶复合的橡胶抗吐霜防老剂以重量份计各组分组成如下：异丁基烯40份、分散剂2份、无机硅材料15份、母胶载体15份、二硫代二丙酸二月桂酯20份、超细碳酸钙10份、4-甲基-2-戊酮30份、4-氨基二苯胺10份。
本发明还提供一种异丁基烯与乙丙胶复合的橡胶抗吐霜防老剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、先依次将异丁基烯40份、无机硅材料15份、母胶载体15份和蒸馏水90份倒入反应釜中进行搅拌20分钟，然后静置10分钟；
S2、然后控制反应釜内的温度在80℃，压力在0.1Mpa，转速在300r/min的状态使混合溶液进行反应，反应40分钟后，停止反应釜，制成溶液A，将反应釜内部的混合溶液A倒入容器中，备用；
S3、然后反应釜反复冲洗干净后，将二硫代二丙酸二月桂酯20份、4-甲基-2-戊酮30份、4-氨基二苯胺10份和蒸馏水70份倒入反应釜中，控制反应釜内的温度在90℃，压力在0.5Mpa，转速在400r/min的状态使混合溶液进行反应，反应30分钟后，停止反应釜制成混合溶液B；
S4、然后将溶液A和超细碳酸钙10份倒入反应釜中与混合溶液B混合，控制反应釜内的温度在90℃，压力在0.05Mpa，转速在500r/min的状态使混合溶液进行反应，反应30分钟后，停止反应釜制成混合溶液C；
S5、在反应釜的内部加入分散剂2份，控制反应釜内的温度在90℃，压力在0.02Mpa，转速在500r/min的状态使混合溶液进行反应，反应30分钟后，停止反应釜制成混合溶液D；
S6、再混合溶液D从反应釜釜转入到水洗釜内，加入过量的水洗试剂进行水洗，多次水洗后，将有机相转入到蒸馏塔内进行蒸馏；
S7、对蒸馏塔有机相加热升温，抽真空度为0.02Mpa，减压蒸馏回收未反应的原料；当温度升到200℃，停止加热，关闭真空，蒸馏结束后将物料抽入到沉降釜，抽出异丁基烯与乙丙胶复合的橡胶抗吐霜防老剂。
具体的，所述反应釜为HTLAB反应釜。
实施例2
一种异丁基烯与乙丙胶复合的橡胶抗吐霜防老剂，所述异丁基烯与乙丙胶复合的橡胶抗吐霜防老剂以重量份计各组分组成如下：异丁基烯50份、分散剂3份、无机硅材料20份、母胶载体20份、二硫代二丙酸二月桂酯30份、超细碳酸钙200份、4-甲基-2-戊酮40份、4-氨基二苯胺15份。
本发明还提供一种异丁基烯与乙丙胶复合的橡胶抗吐霜防老剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、先依次将异丁基烯20份、无机硅材料20份、母胶载体20份和蒸馏水95份倒入反应釜中进行搅拌20分钟，然后静置10分钟；
S2、然后控制反应釜内的温度在85℃，压力在0.1Mpa，转速在300r/min的状态使混合溶液进行反应，反应40分钟后，停止反应釜，制成溶液A，将反应釜内部的混合溶液A倒入容器中，备用；
S3、然后反应釜反复冲洗干净后，将二硫代二丙酸二月桂酯30份、4-甲基-2-戊酮40份、4-氨基二苯胺15份和蒸馏水80份倒入反应釜中，控制反应釜内的温度在100℃，压力在0.5Mpa，转速在400r/min的状态使混合溶液进行反应，反应30分钟后，停止反应釜制成混合溶液B；
S4、然后将溶液A和超细碳酸钙20份倒入反应釜中与混合溶液B混合，控制反应釜内的温度在100℃，压力在0.05Mpa，转速在500r/min的状态使混合溶液进行反应，反应30分钟后，停止反应釜制成混合溶液C；
S5、在反应釜的内部加入分散剂3份，控制反应釜内的温度在100℃，压力在0.02Mpa，转速在500r/min的状态使混合溶液进行反应，反应30分钟后，停止反应釜制成混合溶液D；
S6、再混合溶液D从反应釜釜转入到水洗釜内，加入过量的水洗试剂进行水洗，多次水洗后，将有机相转入到蒸馏塔内进行蒸馏；
S7、对蒸馏塔有机相加热升温，抽真空度为0.02Mpa，减压蒸馏回收未反应的原料；当温度升到220℃，停止加热，关闭真空，蒸馏结束后将物料抽入到沉降釜，抽出异丁基烯与乙丙胶复合的橡胶抗吐霜防老剂。
具体的，所述反应釜为HTLAB反应釜。
实施例3
一种异丁基烯与乙丙胶复合的橡胶抗吐霜防老剂，所述异丁基烯与乙丙胶复合的橡胶抗吐霜防老剂以重量份计各组分组成如下：异丁基烯70份、分散剂5份、无机硅材料30份、母胶载体30份、二硫代二丙酸二月桂酯40份、超细碳酸钙30份、4-甲基-2-戊酮50份、4-氨基二苯胺20份。
本发明还提供一种异丁基烯与乙丙胶复合的橡胶抗吐霜防老剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、先依次将异丁基烯70份、无机硅材料30份、母胶载体30份和蒸馏水100份倒入反应釜中进行搅拌20分钟，然后静置10分钟；
S2、然后控制反应釜内的温度在90℃，压力在0.1Mpa，转速在300r/min的状态使混合溶液进行反应，反应40分钟后，停止反应釜，制成溶液A，将反应釜内部的混合溶液A倒入容器中，备用；
S3、然后反应釜反复冲洗干净后，将二硫代二丙酸二月桂酯40份、4-甲基-2-戊酮50份、4-氨基二苯胺20份和蒸馏水90份倒入反应釜中，控制反应釜内的温度在110℃，压力在0.5Mpa，转速在400r/min的状态使混合溶液进行反应，反应30分钟后，停止反应釜制成混合溶液B；
S4、然后将溶液A和超细碳酸钙30份倒入反应釜中与混合溶液B混合，控制反应釜内的温度在110℃，压力在0.05Mpa，转速在500r/min的状态使混合溶液进行反应，反应30分钟后，停止反应釜制成混合溶液C；
S5、在反应釜的内部加入分散剂5份，控制反应釜内的温度在110℃，压力在0.02Mpa，转速在500r/min的状态使混合溶液进行反应，反应30分钟后，停止反应釜制成混合溶液D；
S6、再混合溶液D从反应釜釜转入到水洗釜内，加入过量的水洗试剂进行水洗，多次水洗后，将有机相转入到蒸馏塔内进行蒸馏；
S7、对蒸馏塔有机相加热升温，抽真空度为0.02Mpa，减压蒸馏回收未反应的原料；当温度升到240℃，停止加热，关闭真空，蒸馏结束后将物料抽入到沉降釜，抽出异丁基烯与乙丙胶复合的橡胶抗吐霜防老剂。
具体的，所述反应釜为HTLAB反应釜。
综上所述：本发明提供的一种异丁基烯与乙丙胶复合的橡胶抗吐霜防老剂及其制备方法，异丁基烯、无机硅材料、母胶载体、二硫代二丙酸二月桂酯、超细碳酸钙、4-甲基-2-戊酮、氨基二苯胺为原材料，配方合理，材料易得，成本低；异丁基烯既、母胶载体、二硫代二丙酸二月桂酯等材料的有机配合，可以降低其挥发度和水抽提性，防老化性能也有大幅度提高，具有优良的耐热、耐氧化、抗屈挠、抗吐霜性能，无污染，健康环保，成本低廉；该制备方法，先将异丁基烯、无机硅材料和母胶载体充分混合后再进行反应，大大发挥了材料的性能；各个材料在一定的温度压强下，进行进行反应，极大的发挥了各个材料的性能。
因此该异丁基烯与乙丙胶复合的橡胶抗吐霜防老剂及其制备方法，配方合理，工艺科学，具有优良的耐热、耐氧化、抗屈挠、抗吐霜性能，无污染，健康环保，成本低廉，适合大规模推广。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种异丁基烯与乙丙胶复合的橡胶抗吐霜防老剂，其特征在于：所述异丁基烯与乙丙胶复合的橡胶抗吐霜防老剂以重量份计各组分组成如下：异丁基烯40-70份、分散剂2-5份、无机硅材料15-30份、母胶载体15-30份、二硫代二丙酸二月桂酯20-40份、超细碳酸钙10-30份、4-甲基-2-戊酮30-50份、4-氨基二苯胺10-20份。
2.一种权利要求1所述的异丁基烯与乙丙胶复合的橡胶抗吐霜防老剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、先依次将异丁基烯40-70份、无机硅材料15-30份、母胶载体15-30份和蒸馏水90-100份倒入反应釜中进行搅拌20分钟，然后静置10分钟；
S2、然后控制反应釜内的温度在80-90℃，压力在0.1Mpa，转速在300r/min的状态使混合溶液进行反应，反应40分钟后，停止反应釜，制成溶液A，将反应釜内部的混合溶液A倒入容器中，备用；
S3、然后反应釜反复冲洗干净后，将二硫代二丙酸二月桂酯20-40份、4-甲基-2-戊酮30-50份、4-氨基二苯胺10-20份和蒸馏水70-90份倒入反应釜中，控制反应釜内的温度在90-110℃，压力在0.5Mpa，转速在400r/min的状态使混合溶液进行反应，反应30分钟后，停止反应釜制成混合溶液B；
S4、然后将溶液A和超细碳酸钙10-30份倒入反应釜中与混合溶液B混合，控制反应釜内的温度在90-110℃，压力在0.05Mpa，转速在500r/min的状态使混合溶液进行反应，反应30分钟后，停止反应釜制成混合溶液C；
S5、在反应釜的内部加入分散剂2-5份，控制反应釜内的温度在90-110℃，压力在0.02Mpa，转速在500r/min的状态使混合溶液进行反应，反应30分钟后，停止反应釜制成混合溶液D；
S6、再混合溶液D从反应釜釜转入到水洗釜内，加入过量的水洗试剂进行水洗，多次水洗后，将有机相转入到蒸馏塔内进行蒸馏；
S7、对蒸馏塔有机相加热升温，抽真空度为0.02Mpa，减压蒸馏回收未反应的原料；当温度升到200-240℃，停止加热，关闭真空，蒸馏结束后将物料抽入到沉降釜，抽出异丁基烯与乙丙胶复合的橡胶抗吐霜防老剂。
3.根据权利要求2所述的一种异丁基烯与乙丙胶复合的橡胶抗吐霜防老剂的制备方法，其特征在于：所述反应釜为HTLAB反应釜。
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