CN109971393A - 一种耐高温操作时间长的氯丁橡胶喷胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温操作时间长的氯丁橡胶喷胶及其制备方法，所述氯丁橡胶喷胶包括氯丁橡胶、溶剂、助剂；所述氯丁橡胶由羧基改性氯丁橡胶混合高结晶胶片或中结晶胶片组成；包括所述溶剂包括环己烷、120#溶剂油、醋酸乙酯、正己烷；所述助剂包括氧化镁、氧化锌、气相白炭黑、氯化聚丙烯、抗氧化剂1010、萜烯酚醛树脂、烷基酚醛树脂、环氧酚醛树脂、偶联剂A1100、甲基三甲氧基硅烷；氯丁橡胶喷胶采用羧基改性氯丁橡胶与高结晶胶片或中结晶胶片混合可以有效提高耐热性，更是导入环氧树脂增加粘性维持时间，提高操作性。溶剂的改良使气味调整至最低，配合更多的操作时间会极大的增加使用者的满意度，适应性更大。
Description
技术领域
本发明涉及氯丁橡胶喷胶领域，尤其涉及到一种耐高温操作时间长的氯丁橡胶喷胶及其制备方法。
背景技术
耐热喷胶在各种行业应用广泛，如汽车喷胶及各类工艺品用胶，现有的喷胶种类大致上可分为CR(氯丁橡胶),SIS,SBS,PU类，优缺点如下：
| CR | SIS | SBS | PU | |
| 成本 | 中～低 | 低 | 低 | 中～低 |
| 黄变 | 较差 | 好 | 好 | 不一定 |
| 初期力 | 好 | 好 | 好 | 差 |
| 耐热 | 优 | 差 | 差 | 不一定 |
| 后期力 | 好 | 差 | 差 | 不一定 |
| 操作性 | 好 | 好 | 好 | 差 |
综合上列优缺点，使用CR(氯丁橡胶)作为耐热喷胶的主体最为合适。选用CR(氯丁橡胶)作为喷胶的主体有下列的优势，原料价格稳定，适用范围广，操作性佳。现有的耐热喷胶多以氯丁橡胶搭配酚醛树脂制定，有颜色深，操作性差(黏性维持时间较短)等缺点，市场上急需一种耐热且操作性强的氯丁橡胶制成的喷胶。
CN104212388A公布一种改性氯丁胶及其制造方法，采用氯丁橡胶接上甲基丙烯酸甲酯并以丁酮，环己烷作为溶剂制成改性氯丁胶，依此配方生产氯丁胶耐热约可达70-80℃，但操作性不佳(约5min)无法适用大多数工厂生产需求。另外因采用甲基丙烯酸甲酯接枝有残留的问题，会导致使用者的不悦感，且残留的甲基丙烯酸甲酯可与偶联剂KH-550反应，时间久有沉淀，无法放置较长时间，综合上述此配方仅对氯丁胶进行改性但对操作性耐热性并无太多帮助。
CN106317738A公开一种高耐热氯丁胶及其制备方法采用氯丁胶与甲基丙烯酸甲酯进行接枝反应，溶剂采用甲苯，并辅以石油树脂，贴烯树脂增加手感，此配方为一般氯丁胶接枝反应，对耐热、操作性并无太多帮助。
CN106221614A公布一种氯丁胶粘剂采用氯丁胶并使用环保溶剂进行溶解，加入增粘树脂及偶联剂帮助粘着及手感，主要为加入甲醛吸收剂吸收酚醛树脂中游离甲醛，此配方主要是吸收游离甲醛，对氯丁胶耐热性，操作性并无帮助。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足之处，提供一种耐高温操作时间长的氯丁橡胶喷胶，以解决耐热性与粘性维持时间互相对立的问题。
本发明是通过如下方式实现的：一种耐高温操作时间长的氯丁橡胶喷胶，其特征在于：所述氯丁橡胶喷胶包括氯丁橡胶、溶剂、助剂；所述氯丁橡胶由羧基改性氯丁橡胶混合高结晶胶片或中结晶胶片组成；所述溶剂包括环己烷、120#溶剂油、醋酸乙酯、正己烷；所述助剂包括氧化镁、氧化锌、气相白炭黑、氯化聚丙烯、抗氧化剂1010、萜烯酚醛树脂、烷基酚醛树脂、环氧酚醛树脂、偶联剂A1100、甲基三甲氧基硅烷；所述氯丁橡胶喷胶各组分由以下重量份数组成：氯丁橡胶：90-120份，环己烷：245-280份，120#溶剂油：126-144份，醋酸乙酯：210-240份，正己烷：122.5-140份，氧化镁：0.5-5份，氧化锌：0.5-5份，气相白炭黑：0.5-3份，氯化聚丙烯：5-15份，抗氧化剂1010：1-10份，萜烯酚醛树脂：60-100份，烷基酚醛树脂：10-25份，环氧树脂：1-10份，偶联剂A1100：5-15份，甲基三甲氧基硅烷：5-15份。
进一步的，所述氯丁橡胶喷胶中各组分的质量份数为：氯丁橡胶：112份，环己烷：260份，120#溶剂油：133份，醋酸乙酯：222份，正己烷：129.5份，氧化镁：1份，氧化锌：1份，气相白炭黑：0.5份，氯化聚丙烯：10份，抗氧化剂1010：4份，萜烯酚醛树脂：90份，烷基酚醛树脂：20份，环氧树脂：4份，偶联剂A1100：10份，甲基三甲氧基硅烷：10份。
进一步的，所述氯丁橡胶中两种组分间的重量比为羧基改性氯丁橡胶：高结晶胶片/中结晶胶片＝9：2；所述羧基改性氯丁橡胶为日本东曹570，高结晶胶片为国产SN244X，中结晶胶片为氯丁橡胶M100。
进一步的，所述溶剂中各组分含水率均控制在500PPM以下，若高于或等于500PPM需进行除水。
进一步的，所述溶剂中各组分间的重量比为环己烷：120#溶剂油：醋酸乙酯：正己烷＝35:18:30:17.5。
进一步的，所述萜烯酚醛树脂为萜烯酚醛树脂803L。
进一步的，所述烷基酚醛树脂为日本荒川T526。
进一步的，所述环氧树脂为环氧树脂828。
进一步的，一种耐高温操作时间长的氯丁橡胶喷胶，其特征在于：具体的制备方法含以下步骤：
步骤1：控制溶剂各组分的含水率，包括环己烷、120#溶剂油、醋酸乙酯、正己烷，保证溶剂中各组分含水率均在500PPM以下，若高于或等于500PPM用分子筛除水。
步骤2：将氯丁橡胶、氧化镁、氧化锌使用密炼机进行混炼，所述密炼机温度不超过90度,混练时间300秒，混炼后进行开炼机塑炼,塑练次数3-5次后形成胶片，而后将胶片压皮再裁剪成合适大小晾晒2小时，最后收集胶片。
步骤3：将步骤1中的溶剂各组分投入锅中，搅拌10分钟。
步骤4：将步骤2最后收集的胶片投入步骤3中的锅中进行搅拌。
步骤5：在锅中投入气相白炭黑、氯化聚丙烯、抗氧化剂1010、萜烯酚醛树脂、烷基酚醛树脂、环氧树脂搅拌2-3小时。
步骤6：继续在锅中投入偶联剂A1100、甲基三甲氧基硅烷搅拌6小时。
步骤7：进行拉力、耐热、老化测试。
目前氯丁橡胶喷胶碰到难题为耐热性及操作性无法兼顾，通过采用羧基改性氯丁橡胶混合高结晶胶片(国产SN244X)或中结晶胶片(氯丁橡胶M100)进行耐热性操作性的提升，另外偶联剂选用偶联剂A1100、甲基三甲氧基硅烷2种不同类型的偶联剂以获得最大适用性。酚醛树脂导入可以改善产品耐热性，而本发明更导入了环氧树脂来增加粘性维持时间提高操作性，另外配合制备方法获得较佳涂刷性。传统方案是加入石油树脂增加操作的手感及部分的操作性但会降低耐热性无法兼顾两种功能。
本发明的耐热、操作性佳的氯丁橡胶喷胶，解决目前氯丁橡胶喷胶所碰到的难题包括耐热不佳，操作时间短等缺点，本发明所制作的胶水，耐热可达70～100度，在30摄氏度下粘性维持时间可以控制在10～40min之间，因此大幅增加操作性。另外因溶剂的改良，使用无三苯溶剂对环保有一定帮助，且使用的溶剂设计，使气味调整至最低，使员工操作时接受性佳，适应性较大。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明做进一步详细的说明：
应当理解，本发明的实施方式并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
一种耐高温操作时间长的氯丁橡胶喷胶，其特征在于：所述氯丁橡胶喷胶包括氯丁橡胶、溶剂、助剂；所述氯丁橡胶由羧基改性氯丁橡胶混合高结晶胶片或中结晶胶片组成；所述溶剂包括环己烷、120#溶剂油、醋酸乙酯、正己烷；所述助剂包括氧化镁、氧化锌、气相白炭黑、氯化聚丙烯、抗氧化剂1010、萜烯酚醛树脂、烷基酚醛树脂、环氧酚醛树脂、偶联剂A1100、甲基三甲氧基硅烷；所述耐高温氯丁橡胶各组分由以下重量份数组成：氯丁橡胶：90-120份，环己烷：245-280份，120#溶剂油：126-144份，醋酸乙酯：210-240份，正己烷：122.5-140份，氧化镁：0.5-5份，氧化锌：0.5-5份，气相白炭黑：0.5-3份，氯化聚丙烯：5-15份，抗氧化剂1010：1-10份，萜烯酚醛树脂：60-100份，烷基酚醛树脂：10-25份，环氧树脂：1-10份，偶联剂A1100：5-15份，甲基三甲氧基硅烷：5-15份。
所述耐高温操作时间长的氯丁橡胶喷胶，具体的制备方法含以下步骤：
步骤1：控制溶剂各组分的含水率，包括环己烷、120#溶剂油、醋酸乙酯、正己烷，保证溶剂中各组分含水率均在500PPM以下，若高于或等于500PPM用分子筛除水。
步骤2：将氯丁橡胶、氧化镁、氧化锌使用密炼机进行混炼，所述密炼机温度不超过90度,混练时间300秒，混炼后进行开炼机塑炼,塑练次数3-5次后形成胶片，而后将胶片压皮再裁剪成合适大小晾晒2小时，最后收集胶片。
步骤3：将步骤1中的溶剂各组分投入锅中，搅拌10分钟。
步骤4：将步骤2最后收集的胶片投入步骤3中的锅中进行搅拌。
步骤5：在锅中投入气相白炭黑、氯化聚丙烯、抗氧化剂1010、萜烯酚醛树脂、烷基酚醛树脂、环氧树脂搅拌2-3小时。
步骤6：继续在锅中投入偶联剂A1100、甲基三甲氧基硅烷搅拌6小时。
步骤7：进行拉力、耐热、老化测试。
本发明所述的氯丁橡胶喷胶的一实施例，所述氯丁橡胶喷胶中各组分的质量份数为：氯丁橡胶：112份，环己烷：260份，120#溶剂油：133份，醋酸乙酯：222份，正己烷：129.5份，氧化镁：1份，氧化锌：1份，气相白炭黑：0.5份，氯化聚丙烯：10份，抗氧化剂1010：4份，萜烯酚醛树脂：90份，烷基酚醛树脂：20份，环氧树脂：4份，偶联剂A1100：10份，甲基三甲氧基硅烷：10份。
本发明所述的氯丁橡胶喷胶的另一实施例中，所述氯丁橡胶中两种组分间的重量比为羧基改性氯丁橡胶：高结晶胶片＝9：2；所述羧基改性氯丁橡胶为日本东曹570，高结晶胶片为国产SN244X。
本发明所述的氯丁橡胶喷胶的另一实施例中，所述氯丁橡胶中两种组分间的重量比为羧基改性氯丁橡胶：中结晶胶片＝9：2；所述羧基改性氯丁橡胶为日本东曹570，中结晶胶片为氯丁橡胶M100。
本发明所述的氯丁橡胶喷胶的另一实施例中，所述溶剂中各组分含水率均控制在500PPM以下，若高于或等于500PPM需进行除水。
本发明所述的氯丁橡胶喷胶的另一实施例中，所述溶剂中各组分间的重量比为环己烷：120#溶剂油：醋酸乙酯：正己烷＝35:18:30:17.5。
本发明所述的氯丁橡胶喷胶的另一实施例中，所述萜烯酚醛树脂为萜烯酚醛树脂803L。
本发明所述的氯丁橡胶喷胶的另一实施例中，所述烷基酚醛树脂为日本荒川T526。
本发明所述的氯丁橡胶喷胶的另一实施例中，所述环氧树脂为环氧树脂828。
氯丁橡胶喷胶碰到难题为耐热性及操作性无法兼顾，通过采用羧基改性氯丁橡胶混合高结晶胶片(国产SN244X)或中结晶胶片(氯丁橡胶M100)进行耐热性操作性的提升。另外偶联剂选用偶联剂A1100、甲基三甲氧基硅烷2种不同类型的偶联剂以获得最大适用性。酚醛树脂导入可以改善产品耐热性，而本发明更导入了环氧树脂来增加粘性维持时间提高操作性，另外配合制备方法获得较佳涂刷性。传统方案是加入石油树脂增加操作的手感及部分的操作性但会降低耐热性无法兼顾两种功能。
本发明的耐热，操作性佳的氯丁橡胶喷胶，解决目前氯丁橡胶喷胶所碰到的难题包括(耐热不佳，操作时间短)等缺点，本发明所制作的胶水，耐热可达70～100度，在30摄氏度下粘性维持时间可以控制在10～40min之间，因此大幅增加操作性。另外因溶剂的改良，使用无三苯溶剂对环保有一定帮助，且使用的溶剂设计，使气味调整至最低，使员工操作时接受性佳，适应性较大。
Claims (9)
1.一种耐高温操作时间长的氯丁橡胶喷胶，其特征在于：所述氯丁橡胶喷胶包括氯丁橡胶、溶剂、助剂；所述氯丁橡胶由羧基改性氯丁橡胶混合高结晶胶片或中结晶胶片组成；所述溶剂包括环己烷、120#溶剂油、醋酸乙酯、正己烷；所述助剂包括氧化镁、氧化锌、气相白炭黑、氯化聚丙烯、抗氧化剂1010、萜烯酚醛树脂、烷基酚醛树脂、环氧酚醛树脂、偶联剂A1100、甲基三甲氧基硅烷；所述氯丁橡胶喷胶各组分由以下重量份数组成：氯丁橡胶：90-120份，环己烷：245-280份，120#溶剂油：126-144份，醋酸乙酯：210-240份，正己烷：122.5-140份，氧化镁：0.5-5份，氧化锌：0.5-5份，气相白炭黑：0.5-3份，氯化聚丙烯：5-15份，抗氧化剂1010：1-10份，萜烯酚醛树脂：60-100份，烷基酚醛树脂：10-25份，环氧树脂：1-10份，偶联剂A1100：5-15份，甲基三甲氧基硅烷：5-15份。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温操作时间长的氯丁橡胶喷胶，其特征在于：所述氯丁橡胶喷胶中各组分的质量份数为：氯丁橡胶：112份，环己烷：260份，120#溶剂油：133份，醋酸乙酯：222份，正己烷：129.5份，氧化镁：1份，氧化锌：1份，气相白炭黑：0.5份，氯化聚丙烯：10份，抗氧化剂1010：4份，萜烯酚醛树脂：90份，烷基酚醛树脂：20份，环氧树脂：4份，偶联剂A1100：10份，甲基三甲氧基硅烷：10份。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温操作时间长的氯丁橡胶喷胶，其特征在于：所述氯丁橡胶中两种组分间的重量比为羧基改性氯丁橡胶：高结晶胶片/中结晶胶片＝9：2；所述羧基改性氯丁橡胶为日本东曹570，高结晶胶片为国产SN244X，中结晶胶片为氯丁橡胶M100。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温操作时间长的氯丁橡胶喷胶，其特征在于：所述溶剂中各组分含水率均控制在500PPM以下，若高于或等于500PPM需进行除水。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温操作时间长的氯丁橡胶喷胶，其特征在于：所述溶剂中各组分间的重量比为环己烷：120#溶剂油：醋酸乙酯：正己烷＝35:18:30:17.5。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温操作时间长的氯丁橡胶喷胶，其特征在于：所述萜烯酚醛树脂为萜烯酚醛树脂803L。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温操作时间长的氯丁橡胶喷胶，其特征在于：所述烷基酚醛树脂为日本荒川T526。
8.根据权利要求1所述的一种耐高温操作时间长的氯丁橡胶喷胶，其特征在于：所述环氧树脂为环氧树脂828。
9.根据权利要求1所述的一种耐高温操作时间长的氯丁橡胶喷胶，其特征在于：具体的制备方法含以下步骤：
步骤1：控制溶剂各组分的含水率，包括环己烷、120#溶剂油、醋酸乙酯、正己烷，保证溶剂中各组分含水率均在500PPM以下，若高于或等于500PPM用分子筛除水；
步骤2：将氯丁橡胶、氧化镁、氧化锌使用密炼机进行混炼，所述密炼机温度不超过90度,混练时间300秒，混炼后进行开炼机塑炼,塑练次数3-5次后形成胶片，而后将胶片压皮再裁剪成合适大小晾晒2小时，最后收集胶片；
步骤3：将步骤1中的溶剂各组分投入锅中，搅拌10分钟；
步骤4：将步骤2最后收集的胶片投入步骤3中的锅中进行搅拌；
步骤5：在锅中投入气相白炭黑、氯化聚丙烯、抗氧化剂1010、萜烯酚醛树脂、烷基酚醛树脂、环氧树脂搅拌2-3小时；
步骤6：继续在锅中投入偶联剂A1100、甲基三甲氧基硅烷搅拌6小时；
步骤7：进行拉力、耐热、老化测试。
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Denomination of invention: A chloroprene rubber spray with high temperature resistance and long operating time and its preparation method Effective date of registration: 20231016 Granted publication date: 20210223 Pledgee: Bank of China Limited Jiangle Branch Pledgor: Fujian Nanbin resin Co.,Ltd. Registration number: Y2023980061158 |