CN108500292A - 一种链状金属镍纳米粉体的制备方法 - Google Patents

一种链状金属镍纳米粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种链状金属镍纳米粉体的制备方法，涉及一维金属镍纳米粉体制备技术领域。制备方法包括反应溶液的配制、软模板溶解和快速还原反应3个过程，1)、将可溶性镍盐溶解到去离子水中配成溶液a；2)、将还原剂缓慢滴加到上述溶液a中形成溶液b；3)、将模板加入到上述溶液b中，缓慢加热使其溶解得到胶体溶液c；4)、在快速搅拌情况下，向上述c溶液中快速加入NaOH溶液，进行还原反应，再用磁铁分离出磁性产物，并用去离子水洗涤若干次后经烘干便可。本发明使用的明胶或壳聚糖等软模板可以有效组装Ni纳米颗粒，从而获得了高质量链状Ni纳米粉体，为一维Ni纳米材料的制备提供了新技术。

Description

一种链状金属镍纳米粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一维金属镍纳米粉体制备技术领域，具体是涉及一种链状金属镍纳米粉体的制备方法。
背景技术
—维纳米材料是三维空间中有一维尺寸处于纳米尺度。例如：纳米线、纳米棒和纳米管等。目前，一维Ni纳米材料因其具有较大长径比，磁各向异性，巨大的磁矫顽力等受到人们的关注。在电池、高密度储存、传感器、生物医学等各个领域有广泛应用前景。
硬模板法是制备一维Ni纳米材料的常见方法，常用的模板有多孔阳极氧化铝膜(AAO)、碳纳米管(CNTs)、分子筛(SAB-15)和聚合物等。该方法需要去除硬模板，工艺复杂。化学气相沉积法(CVD)也是一种制备一维Ni纳米材料的重要方法，尽管可以获得Ni阵列，但一般需要特殊设备，且产物量不高。为此，人们发展了利用软模板组装技术来宏量制备一维Ni纳米材料，即利用水合肼、硼氢化钠和白磷等还原剂将Ni2+还原成Ni，然后利用反应体系中的软模板组装效应来获得一维Ni纳米材料。其中，已报道使用的软模板中主要有三辛基氧膦(TOPO)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)、十六烷基胺(HAD)和聚乳酸(PAA)等。该方法具有制备成本低廉、获得的产物质量高、量大和效率高等优点，是一种非常有发展前途的方法。
发明内容
针对现有技术中所存在的不足之处，本发明提供了一种链状金属镍纳米粉体的制备方法，使用明胶或壳聚糖生物大分子为软模板，以水合肼为还原剂，采用液相合成技术成功制备出了链状Ni纳米粉体。该方法制备工艺简单，成本低廉，应用前景可观。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种链状金属镍纳米粉体的制备方法，包括反应溶液的配制、软模板溶解和快速还原反应3个过程，具体步骤如下：
1)、将可溶性镍盐溶解到去离子水中配成溶液a；
2)、将还原剂缓慢滴加到上述溶液a中形成溶液b；
3)、将模板加入到上述溶液b中，缓慢加热使其溶解得到胶体溶液c；
4)、在快速搅拌情况下，向上述c溶液中快速加入NaOH溶液，进行还原反应，再用磁铁分离出磁性产物，并用去离子水洗涤若干次后经烘干便可获得最终产物链状金属镍纳米粉体。
作为本发明的链状金属镍纳米粉体的制备方法的优选技术方案，步骤1)中可溶性镍盐为NiSO4.6H2O或Ni(NO3)2.6H2O，其Ni2+浓度为0.1～1mol/L。步骤2)中还原剂为水合肼，水合肼与溶液a体积比为1～6：200。步骤3)中模板为明胶或壳聚糖，每200mL溶液b中添加0.2～1.2g模板，加热溶液c温度至80～90℃。步骤4)中NaOH溶液必须在溶液c的温度达到80～90℃后快速滴加，加入的时间控制在2min以内；每200mL溶液c中加入20～60mL浓度为2～5mol/L的NaOH溶液。还原反应温度为80～90℃，反应时间为1～5min。
本发明以普通镍盐(NiSO4.6H2O或Ni(NO3)2.6H2O等)、水合肼和明胶等原料，采用液相还原技术成功获得了链状Ni纳米粉体。和已有制备一维Ni纳米粉体方法相比，本发明具有以下优点：
1)、使用的明胶或壳聚糖等软模板可以有效组装Ni纳米颗粒，从而获得了高质量链状Ni纳米粉体，为一维Ni纳米材料的制备提供了新技术。
2)、本发明用于制备链状Ni纳米粉体方法操作简单、无需昂贵设备，反应后无需去除软模板即可获得高质量的产物，且产量大。
3)、本发明获得的链状Ni纳米粉体具有多孔结构，活性高，可作为高效催化剂材料。
附图说明
图1为实施例1中得到的产物的XRD谱图；
图2为实施例1中得到的产物的SEM照片(a、b分别对应低、高倍率)；
图3为实施例1中到的产物的TEM(a)和HRTEM(b)照片；
图4为软模板使用量对产物形态的形态。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明的一种链状金属镍纳米粉体的制备方法作出进一步的详述。本发明方法所得产物用X射线衍射仪(XRD,Philips X’Pert,Cu Kαline,λ＝0.15419nm)来分析物相；产物的形貌观察是用场发射电子显微镜(FE-SEM,FEI Sirion200)；产物的结晶和微结构用透射电子显微镜(TEM,JEOL 2010)来分析。
实施例1：链状Ni纳米粉体的制备与表征。
1)、在室温和搅拌条件下，将4mL水合肼缓慢加入到200mL浓度为0.5mol/L的NiSO4.6H2O水溶液中，并称取1g明胶放入到上述溶液中，并开始加热使其完全溶解。
2)、控制加热上述溶液，当其温度达到90℃时，将事先配好的40mL浓度为4mol/L的NaOH溶液快速加入进去，搅拌和还原反应2min后，用磁分离方法将产物分离出来，并经过洗涤和烘干处理后即可获得目标产物。
图1为在该实例下得到的产物的XRD谱图，和块体Ni的XRD标准谱图卡(JCPDSNo.87-0712)对比后可知，该实例获得的产物为Ni金属粉体。图2为产物的SEM照片，可以看出，获得的Ni粉体的形状多为长链状，长度约为十几微米，直径约为100nm。由图2b进一步可以看出，长链状的Ni是由无数颗粒所构成。图3为产物的TEM和HRTEM分析结果，综合分析可以得出，长链状的Ni为多晶结构。
实施例2：明胶软模板使用量对产物形态的影响。
本实施例在实施例1实验条件的基础上，改变其中明胶的使用量后，发现产物Ni的形态也就将发生较大变化：研究发现，不使用明胶软模板时，最后获得的Ni粉体的形态为无规则的纳米颗粒(如图4a所示)；当在反应体系中使用一定量明胶模板后，获得的产物为链状的Ni纳米粉体。需要指出的是，反应体系中合适的软模板使用量约为0.2～1.2g。体系中软模板量超过1.2g后，得到的产物为复合聚集体(如图4b所示)，这是，软模板将起不到有效的组装作用，从而也就获得不了高质量的链状Ni纳米粉体。
实施例3：链状Ni纳米粉体的制备。
1)、在室温和搅拌条件下，将1mL水合肼缓慢加入到200mL浓度为0.1mol/L的NiSO4.6H2O水溶液中，并称取0.2g壳聚糖放入到上述溶液中，并开始加热使其完全溶解。
2)、控制加热上述溶液，当其温度达到80℃时，将事先配好的60mL浓度为2mol/L的NaOH溶液快速加入进去，搅拌和还原反应2min后，用磁分离方法将产物分离出来，并经过洗涤和烘干处理后即可获得目标产物。
实施例4：链状Ni纳米粉体的制备。
1)、在室温和搅拌条件下，将6mL水合肼缓慢加入到200mL浓度为1mol/L的Ni(NO3)2.6H2O水溶液中，并称取1.2g明胶放入到上述溶液中，并开始加热使其完全溶解。
2)、控制加热上述溶液，当其温度达到85℃时，将事先配好的20mL浓度为5mol/L的NaOH溶液快速加入进去，搅拌和还原反应2min后，用磁分离方法将产物分离出来，并经过洗涤和烘干处理后即可获得目标产物。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种链状金属镍纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括反应溶液的配制、软模板溶解和快速还原反应3个过程，具体步骤如下：
1)、将可溶性镍盐溶解到去离子水中配成溶液a；
2)、将还原剂缓慢滴加到上述溶液a中形成溶液b；
3)、将模板加入到上述溶液b中，缓慢加热使其溶解得到胶体溶液c；
4)、在快速搅拌情况下，向上述c溶液中快速加入NaOH溶液，进行还原反应，再用磁铁分离出磁性产物，并用去离子水洗涤若干次后经烘干便可获得最终产物链状金属镍纳米粉体。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中可溶性镍盐为NiSO4.6H2O或Ni(NO3)2.6H2O，其Ni2+浓度为0.1～1mol/L。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中还原剂为水合肼，水合肼与溶液a体积比为1～6：200。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中模板为明胶或壳聚糖，每200mL溶液b中添加0.2～1.2g模板，加热溶液c温度至80～90℃。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中NaOH溶液必须在溶液c的温度达到80～90℃后快速滴加，加入的时间控制在2min以内；每200mL溶液c中加入20～60mL浓度为2～5mol/L的NaOH溶液。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中还原反应温度为80～90℃，反应时间为1～5min。
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