CN108499220A - 石墨烯/聚丙烯非织造布过滤网制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明是石墨烯/聚丙烯非织造布过滤网的制备方法及其应用。包括以下步骤：（1）石墨烯表面改性；（2）石墨烯/聚丙烯树脂复合母粒的制备；（3）石墨烯/聚丙烯熔喷非织造布滤网的制备。本发明提供一种石墨烯/聚丙烯非织造布过滤网的制备方法及其应用，提高了截留效率和杀灭细菌功效，扩大了在空气过滤领域的应用范围。

Description

石墨烯/聚丙烯非织造布过滤网制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种非织造布过滤网，具体涉及一种石墨烯/聚丙烯非织造布过滤网的制备方法。本发明还涉及所述石墨烯/聚丙烯非织造布过滤网的应用。
技术背景
随着工业各个领域的快速发展，环境污染问题日益突出，逐步受到社会各方面的关注。近年来，空气污染加重，雾霾天气逐渐增多，空气中的微粒不仅对人体和设备造成损害，对一些需要无菌环境的操作也产生了严重的影响。因此，迫切需要去除空气中的微粒，提高空气清洁度。
目前普通的PP非织造布空气净化过滤网存在截留效率低、无法直接杀灭有害病菌等问题，限制了其在空气过滤领域的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种石墨烯/聚丙烯非织造布过滤网的制备方法及其应用，提高截留效率，杀灭细菌，扩大在空气过滤领域的应用范围。
本发明的技术方案如下：
石墨烯/聚丙烯非织造布过滤网制备方法，其特征在于包括依次进行的如下步骤：
步骤一：石墨烯表面改性；
步骤二：制备石墨烯/聚丙烯树脂复合母粒；
步骤三：制备石墨烯/聚丙烯熔喷非织造布滤网；
所述步骤一包括：
（1）制备氧化石墨烯分散液：将氧化石墨烯加入去离子水中形成氧化石墨烯分散液，氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的质量分数为0.1% ~1%；
（2）制备联苯-4-羧酸改性还原氧化石墨烯：在N2的保护下，将联苯-4-羧酸和氨水加入到氧化石墨烯分散液中，搅拌形成均匀混合液；向混合液中加入还原剂反应；反应产物经过过滤后采用洗涤剂洗涤，获得联苯-4-羧酸改性还原氧化石墨烯；
（3）制备PANI纳米纤维接枝改性还原氧化石墨烯：将联苯-4-羧酸改性还原氧化石墨烯和苯胺加入到H3PO4溶液中进行搅拌、超声处理1~1.5h得到联苯-4-羧酸改性还原氧化石墨烯的H3PO4分散液；然后将2-氨基苯酚-4-磺酸和H3PO4溶液加入到联苯-4-羧酸改性还原氧化石墨烯的H3PO4分散液中，室温下搅拌；将合成产物过滤，洗涤，得到PANI纳米纤维接枝改性RGO；
所述步骤二包括：将制备的PANI纳米纤维接枝改性RGO分散在二甲苯中，先后使用乙醇和二甲苯作为洗涤剂洗涤；通过母粒-熔融复合法制备石墨烯/聚丙烯树脂复合母粒；
所述步骤三包括：对石墨烯/聚丙烯树脂复合母粒进行干燥处理，将石墨烯/聚丙烯树脂复合母粒进行进行挤出、熔融，经熔融形成的聚合物溶体，定量输送到喷头，再通过喷头挤出，在高压热气流的喷吹作用下形成超细纤维，依靠自身粘合或热加固形成非织造布。
优选地，所述步骤（1）中采用Hummers法或Brodie法或Staudenmaier法制备的氧化石墨烯。
优选地，所述步骤（2）中将PPD、氨水加入到氧化石墨烯分散液中，初次搅拌的条件为室温下搅拌6h，再次搅拌的条件为80℃下搅拌3h；PPD、氨水和石墨烯分散液的质量分数分别为1.4%，2.2%和96.4%。
优选地，所述步骤（2）中还原剂为水合肼，加入量为混合液质量的0.2~2%；反应温度为100℃，反应时间为1h。
优选地，所述步骤（2）中洗涤剂为乙醇和水，洗涤至滤液变为无色。
优选地，所述步骤（3）中PPD-RGO、苯胺、第一次加入的溶液浓度为1mol/L的H3PO4溶液的质量比是0.2:0.8:99；APS、第二次加入的溶液浓度为1mol/L的H3PO4溶液和PPD-RGO的H3PO4分散液之间的质量比是1.4:24.5:74.1。
优选地，所述步骤（3）中洗涤剂为水或乙醇。
优选地，所述步骤二为：通过溶剂交换法，在120℃下，将马来酸酐接枝聚丙烯加入到PANI纳米纤维接枝改性RGO的二甲苯分散液中，持续搅拌5h；再将产物缓慢加入到过量的低温乙醇中凝结，经过二甲苯洗涤后，在80℃下干燥5h，生成PANI纳米纤维接枝改性的RGO和马来酸酐接枝聚丙烯混合母粒；
其中马来酸酐接枝聚丙烯、PANI纳米纤维接枝改性RGO的质量比是1：（2.5~10）；
将PANI纳米纤维接枝改性的RGO和马来酸酐接枝聚丙烯混合母粒与PP树脂在双辊密炼机中进行混合，温度为185℃，转速为50r/min，然后挤出造粒，得到石墨烯/聚丙烯树脂复合母粒；
其中PANI纳米纤维接枝改性的RGO和马来酸酐接枝聚丙烯混合母粒与PP树脂之间的质量比是1：（13~17.5）。
优选地，所述步骤三中干燥处理的温度为60℃，干燥4小时以上；聚丙烯非织造布机组上有五区的温度，分别为：Ⅰ区进料区176℃，Ⅱ区熔融段280℃，Ⅲ区计量段300℃，Ⅳ区输送段280℃，Ⅴ区喷丝头320~324℃。
所述的石墨烯/聚丙烯非织造布过滤网应用于空气过滤。
本发明的积极效果在于：
一、本发明通过采用具有高断裂强度、高杨氏模量、 高导电性能、高导热系数且机械性能优良等性能的石墨烯作为原料，使与聚丙烯树脂复合制备的非织造布具有导电和抗菌性能。
二、本发明所采用的PANI纳米纤维具有良好的导电性能和共轭结构，因此，PANI纳米纤维接枝RGO后，可以弥补RGO燃烧时产生的缺陷，使得石墨烯/聚丙烯非织造布具有稳定且优良的导电性能。
三、本发明通过采用马来酸酐接枝聚丙烯增进石墨烯与聚丙烯之间的相溶性，使其在聚丙烯中分散更加均匀，使石墨烯/聚丙烯非织造布导电性能更加稳定。
四、本发明通过采用熔喷法制备石墨烯/聚丙烯非织造布，使纤维之间依靠自粘合加固，实现纤维细、结构蓬松、高孔隙率、抗皱能力好，提高过滤效率、降低阻率、延长使用寿命。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明。
本发明包括以下步骤：
步骤1：采用Hummers法或Brodie法或Staudenmaier法制备得到氧化石墨烯。
步骤2：在N2的保护下，将PPD和氨水加入到氧化石墨烯分散液中，氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的质量分数为0.4%，先室温下搅拌6h，再在80℃下搅拌3h形成均匀混合液；向混合液中加入还原剂水合肼，100℃下反应1h时间；产物经过过滤后采用乙醇和水洗涤至无色，最终获得PPD-RGO产物。PPD、氨水和氧化石墨烯分散液的质量比为1.4:2.2:96.4。还原剂水合肼的加入量为混合液质量的1%。
步骤3：通过grafting-from法将PPD-RGO和苯胺加入到溶液浓度为1mol/L的H3PO4溶液中进行搅拌、超声处理1.5h；然后将APS和溶液浓度为1mol/L的H3PO4加入到PPD-RGO的H3PO4分散液中，室温下搅拌12h；将合成产物过滤，经乙醇和水洗涤，得到PANI纳米纤维接枝改性RGO。
PPD-RGO、苯胺、第一次加入的溶液浓度为1mol/L的H3PO4溶液的质量比是0.2:0.8:99；APS、第二次加入的溶液浓度为1mol/L的H3PO4溶液和PPD-RGO的H3PO4分散液之间的质量比是1.4:24.5:74.1。
步骤4：通过溶剂交换法，在120℃下，将马来酸酐接枝聚丙烯加入到PANI纳米纤维接枝改性RGO的二甲苯分散液中，持续搅拌5h；再将产物缓慢加入到过量的低温乙醇中凝结，经过二甲苯洗涤后，在80℃下干燥5h，生成PANI纳米纤维接枝改性的RGO和马来酸酐接枝聚丙烯混合母粒；
马来酸酐接枝聚丙烯、PANI纳米纤维接枝改性RGO的质量比是1:10。
将PANI纳米纤维接枝改性的RGO和马来酸酐接枝聚丙烯混合母粒与PP树脂在双辊密炼机中进行混合，温度为185℃，转速为50r/min，然后挤出造粒，得到石墨烯/聚丙烯树脂复合母粒。
PANI纳米纤维接枝改性的RGO和马来酸酐接枝聚丙烯混合母粒与PP树脂之间的质量比是1:17。
步骤5：对石墨烯/聚丙烯树脂复合母粒在60℃下干燥处理4小时以上，将石墨烯/聚丙烯树脂复合母粒投入聚丙烯非织造布机组中，石墨烯/聚丙烯树脂复合母粒由温度为176℃的Ⅰ区进料区，通过料斗进入螺杆挤出机到达温度为280℃的Ⅱ区熔融段，石墨烯/聚丙烯树脂复合母粒经熔融形成的聚合物溶体，再通过温度为300℃的Ⅲ区计量段和温度为280℃的Ⅳ区输送段定量输送熔体，最终到达温度为320~324℃（温度根据压力变化）的Ⅴ区喷丝头，聚合物溶体由喷头挤出，在高压热气流的喷吹作用下形成超细纤维，在接收装置上，依靠自身粘合或热加固形成非织造布，最后经过后整理即可。
采用上述步骤，制备得到纤维平均直径为1um、面密度为40.5g/㎡的石墨烯/聚丙烯非织造布，对其进行过滤效率和抗菌试验。
（1）过滤效率
采用含粉尘粒径为0.4~9um的空气作为尘源；采用上述非织造布制造方法，制备纤维平均直径为1um、面密度为40.5g/㎡的聚丙烯非织造布。
采用过滤效率来反映石墨烯/聚丙烯非织造布的过滤效果。过滤效率公式为：
Gi=（1-Bi/Ai）×100%
其中，Gi表示过滤效率；Ai表示过滤前空气中大于某一粉尘粒径的颗粒数；Bi表示材料过滤后空气中大于某一粉尘粒径的颗粒数。
分别对聚丙烯非织造布和石墨烯/聚丙烯非织造布进行过滤效率测试得到如下结论：当粉尘粒径为0.3um时，石墨烯/聚丙烯非织造布进行过滤效率为95.9%，不经过处理的聚丙烯熔喷非织造布过滤效率为85.5%，过滤效率明显提高。
（2）抗菌试验
采用1×108悬浮菌液与MHA培养基以1:1000的比例混合后，取15mL倒入培养皿中，室温下固化；将经过消毒的聚丙烯非织造布和石墨烯/聚丙烯非织造布裁剪成直径为1.5cm的圆形，用消过毒的夹具夹住，用无菌水湿润后，使其完全贴在固化的大肠杆菌培养基平板上，在35℃下培养24h，最后测量抑菌圈大小。
聚丙烯非织造布上没有抑菌圈形成，而石墨烯/聚丙烯非织造布上有明显的抑菌圈形成，说明石墨烯/聚丙烯非织造布具有一定的抑菌作用。
因而石墨烯/聚丙烯非织造布应用于空气过滤中的袋式过滤器或者滤芯中，可以有效提高过滤效率和过滤效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出各种改进或修饰，仍应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.石墨烯/聚丙烯非织造布过滤网制备方法，其特征在于包括依次进行的如下步骤：
步骤一：石墨烯表面改性；
步骤二：制备石墨烯/聚丙烯树脂复合母粒；
步骤三：制备石墨烯/聚丙烯熔喷非织造布滤网；
所述步骤一包括：
（1）制备氧化石墨烯分散液：将氧化石墨烯加入去离子水中形成氧化石墨烯分散液，氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的质量分数为0.1% ~1%；
（2）制备联苯-4-羧酸改性还原氧化石墨烯：在N2的保护下，将联苯-4-羧酸和氨水加入到氧化石墨烯分散液中，搅拌形成均匀混合液；向混合液中加入还原剂反应；反应产物经过过滤后采用洗涤剂洗涤，获得联苯-4-羧酸改性还原氧化石墨烯；
（3）制备PANI纳米纤维接枝改性还原氧化石墨烯：将联苯-4-羧酸改性还原氧化石墨烯和苯胺加入到H3PO4溶液中进行搅拌、超声处理1~1.5h得到联苯-4-羧酸改性还原氧化石墨烯的H3PO4分散液；然后将2-氨基苯酚-4-磺酸和H3PO4溶液加入到联苯-4-羧酸改性还原氧化石墨烯的H3PO4分散液中，室温下搅拌；将合成产物过滤，洗涤，得到PANI纳米纤维接枝改性RGO；
所述步骤二包括：将制备的PANI纳米纤维接枝改性RGO分散在二甲苯中，先后使用乙醇和二甲苯作为洗涤剂洗涤；通过母粒-熔融复合法制备石墨烯/聚丙烯树脂复合母粒；
所述步骤三包括：对石墨烯/聚丙烯树脂复合母粒进行干燥处理，将石墨烯/聚丙烯树脂复合母粒进行进行挤出、熔融，经熔融形成的聚合物溶体，定量输送到喷头，再通过喷头挤出，在高压热气流的喷吹作用下形成超细纤维，依靠自身粘合或热加固形成非织造布。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/聚丙烯非织造布过滤网制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中采用Hummers法或Brodie法或Staudenmaier法制备的氧化石墨烯。
3.根据权利要求1所述的石墨烯/聚丙烯非织造布过滤网制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中将PPD、氨水加入到氧化石墨烯分散液中，初次搅拌的条件为室温下搅拌6h，再次搅拌的条件为80℃下搅拌3h；PPD、氨水和石墨烯分散液的质量分数分别为1.4%，2.2%和96.4%。
4.根据权利要求1所述的石墨烯/聚丙烯非织造布过滤网制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中还原剂为水合肼，加入量为混合液质量的0.2~2%；反应温度为100℃，反应时间为1h。
5.根据权利要求1所述的石墨烯/聚丙烯非织造布过滤网制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中洗涤剂为乙醇和水，洗涤至滤液变为无色。
6.根据权利要求1所述的石墨烯/聚丙烯非织造布过滤网制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中PPD-RGO、苯胺、第一次加入的溶液浓度为1mol/L的H3PO4溶液的质量比是0.2:0.8:99；APS、第二次加入的溶液浓度为1mol/L的H3PO4溶液和PPD-RGO的H3PO4分散液之间的质量比是1.4:24.5:74.1。
7.根据权利要求1所述的石墨烯/聚丙烯非织造布过滤网制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中洗涤剂为水或乙醇。
8.根据权利要求1所述的石墨烯/聚丙烯非织造布过滤网制备方法，其特征在于，所述步骤二为：通过溶剂交换法，在120℃下，将马来酸酐接枝聚丙烯加入到PANI纳米纤维接枝改性RGO的二甲苯分散液中，持续搅拌5h；再将产物缓慢加入到过量的低温乙醇中凝结，经过二甲苯洗涤后，在80℃下干燥5h，生成PANI纳米纤维接枝改性的RGO和马来酸酐接枝聚丙烯混合母粒；
其中马来酸酐接枝聚丙烯、PANI纳米纤维接枝改性RGO的质量比是1：（2.5~10）；
将PANI纳米纤维接枝改性的RGO和马来酸酐接枝聚丙烯混合母粒与PP树脂在双辊密炼机中进行混合，温度为185℃，转速为50r/min，然后挤出造粒，得到石墨烯/聚丙烯树脂复合母粒；
其中PANI纳米纤维接枝改性的RGO和马来酸酐接枝聚丙烯混合母粒与PP树脂之间的质量比是1：（13~17.5）。
9.根据权利要求1所述的石墨烯/聚丙烯非织造布过滤网制备方法，其特征在于：所述步骤三中干燥处理的温度为60℃，干燥4小时以上；聚丙烯非织造布机组上有五区的温度，分别为：Ⅰ区进料区176℃，Ⅱ区熔融段280℃，Ⅲ区计量段300℃，Ⅳ区输送段280℃，Ⅴ区喷丝头320~324℃。
10.权利要求1至9任意一项制备的石墨烯/聚丙烯非织造布过滤网应用于空气过滤。
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