JP2009138081A - 微粒子分散溶液、当該微粒子分散溶液の製造方法、及びLnOX−LnX3複合体粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の微粒子分散溶液は、平均粒子径がナノメートルサイズのLnOX(Lnは希土類元素、Xはハロゲン)微粒子を均一に分散するので、アップコンバージョン発光蛍光体、造影剤、増感剤等として、遺伝子診断分野等の蛍光標識等として使用することができる。また、当該本発明の微粒子分散溶液は、前駆体となるLnOX−LnX3複合体粒子を溶媒に投入することにより製造することができるので、機械的な分散、解粒処理を行うことなく、簡便かつ低コストで得ることができる。さらに、当該前駆体も、希土類ハロゲン化物の水和物に対して2段階の加熱処理をすることにより簡便に得ることができる。
【選択図】図2
Description
における加熱を段階的に行うようにしているので、当該加熱処理における反応を確実に進行させることができ、また、水和結晶からの水分の脱理の度合を制御することにより残留する水和物の体積を制御することにより、自己加水分解で得られるLnOCl粒子の粒径を制御できるというメリットもある。
出発物質としてLaCl3・6H2O及びErCl3・6H2Oを用いて、下記の方法により、本発明の微粒子分散溶液であるEr:LaOCl微粒子分散溶液(La0.99Er0.01OCl微粒子分散溶液)を調製した。
出発物質として、LaCl3・6H2Oを使用して水に溶解し、濃度が1.345mol/LであるLaCl3水溶液を調製した。
(2)ErCl3・6H2O水溶液の調製:
出発物質として、ErCl3・6H2Oを使用して水に溶解し、濃度が0.873mol/LであるErCl3水溶液を調製した。
(1)(2)で得られたLaCl3水溶液及び(2)で得られたErCl3・6H2O水溶液を、モル比でLaCl3/ErCl3=99/1となるような分量を秤量して混合して混合溶液を得た。得られた混合溶液を80℃にて3時間加熱することにより粒子状の水和物(La0.99Er0.01Cl3・6H2O)を得た。
(3)で得られた仮焼結体を、(3)で用いた窒素ガス雰囲気の電子炉を用いて、温度を400℃として3時間加熱することにより、粒子内部のLa0.99Er0.01Cl3・H2OがLa0.99Er0.01OClとなり、La0.99Er0.01OClがLa0.99Er0.01Cl3で被覆された前駆体(Er:LaOCl−Er:LaCl3複合体粒子)(平均粒子径:1〜1000μm)を得た。
(4)で得られた前駆体を溶媒となる水に投入して溶解・分散させ、溶液全体に対して当該前駆体を10.0質量%含有するEr:LaOCl微粒子分散溶液(La0.99Er0.01OCl微粒子分散溶液)を得た。得られた微粒子分散溶液は、Er:LaOCl微粒子が溶液中に均一に分散されるものであり、得られた分散溶液を容量が50mLのスクリュー管に入れ振とうして1時間放置した後でも分散状態を保持するものであった。
実施例1において、(3)及び(4)の加熱処理を1工程として、加熱温度を900℃、加熱時間を40分(昇温速度:1350℃/時間)とした以外は実施例1と同じ条件で前駆体を調製した。
Claims (6)
- 溶媒に平均粒子径が1〜800nmのLnOX(Lnは希土類元素、Xはハロゲン)微粒子が均一に分散されていることを特徴とする微粒子分散溶液。
- 前記Ln(希土類元素)が、ランタン(La)、エルビウム(Er)、ホロミウム(Ho)、プラセオジウム(Pr)、ツリウム(Tm)、ネオジウム(Nd)、ガドリニウム(Gd)、ユウロピウム(Eu)、イッテルビウム(Yb)、サマリウム(Sm)及びセリウム(Ce)よりなる群から選ばれる少なくとも1つを含むことを特徴とする請求項1に記載の微粒子分散溶液。
- 前記溶媒が水溶性ポリマー及び/または界面活性剤を含有することを特徴とする請求項1または請求項2に記載の微粒子分散溶液。
- 希土類ハロゲン化物の水和物LnX3・nH2O(Lnは希土類元素、Xはハロゲン、nは1〜7の整数)を100〜350℃で1時間以上加熱して仮焼結体を得る第1の加熱処理と、
前記第1の加熱処理で得られた仮焼結体を400℃以上で1時間以上加熱する第2の加熱処理と、
を含むことを特徴とするLnOX−LnX3複合体粒子の製造方法。 - 前記第1の加熱処理における加熱が段階的に行われることを特徴とする請求項4に記載のLnOX−LnX3複合体粒子の製造方法。
- 前記請求項4または請求項5で得られたLnOX−LnX3複合体粒子を溶媒に投入してなることを特徴とする微粒子分散溶液の製造方法。
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