CN108485592A - 一种长期耐300℃纸蜂窝用芯条胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

一种长期耐300℃纸蜂窝用芯条胶粘剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种长期耐300℃纸蜂窝用芯条胶粘剂及其制备方法，它涉及一种胶粘剂及其制备方法，本发明的目的是为了解决目前现有的芯条胶体系中没有能够同时满足高Tg、高热氧稳定性的树脂，导致芯条胶在300℃长期使用性能较差甚至失效等问题，它按质量份数由主体树脂、氰酸酯、增韧改性剂、橡胶弹性体增韧剂、无机纳米填料和溶剂制成。将橡胶弹性体与无机纳米材料共混，得混炼胶片，放入溶剂中溶解，加入主体树脂和增韧改性剂，溶解均匀。它可在300℃度固化，其常温剪切强度18MPa，300℃强度12MPa，纸蜂窝节点强度5.8N/cm(或材料破坏),300℃度×1000h，常温剪切强度11MPa，高温300℃剪切强度8MPa。

Description

一种长期耐300℃纸蜂窝用芯条胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种长期耐300℃纸蜂窝用芯条胶粘剂及其制备方法。
背景技术
蜂窝芯复合材料是采用蜂窝夹芯结构的一种夹芯材料，这种结构具有轻质、比强度高、比刚度高等特点，而且耐疲劳、抗震动性能好，以及能有效吸收冲击载荷等一系列传统材料所不具备的优点，其在汽车制造、造船、工程减震和***防护等方面具有广阔的应用前景，尤其是高性能纸蜂窝，是高端装备轻量化的重要材料，在航空、航天领域备受青睐，成为航空、航天发展不可缺少的材料之一。
蜂窝芯条胶粘剂是蜂窝制造的重要材料之一，其耐热性、韧性、力学性能及工艺等方面性能是蜂窝制造的优劣的关键。随着我国航空和航天事业的快速发展，对耐高温蜂窝芯材需求也越来越大，尤其是耐300℃及以上长期使用的蜂窝需求愈加迫切(如高速飞行器、整流罩等构件中的耐高温蜂窝夹层结构)。而目前我国还没有可耐300℃长期使用的蜂窝产品，也没有与之制造配套用的耐300℃长期用芯条胶。
这主要是因为现有的芯条胶体系中没有能够同时满足高Tg、高热氧稳定性的树脂，导致芯条胶在300℃长期使用性能较差甚至失效。
发明内容
本发明的目的是为了解决目前现有的芯条胶体系中没有能够同时满足高Tg、高热氧稳定性的树脂，导致芯条胶在300℃长期使用性能较差甚至失效等问题，而设计了一种长期耐300℃纸蜂窝用芯条胶粘剂及其制备方法，该芯条胶可以满足耐300℃纸蜂窝的制造和长期使用等需求。
本发明的一种长期耐300℃纸蜂窝用芯条胶粘剂，按质量由100份的主体树脂、10～20份氰酸酯、15～35份增韧改性剂、10～20份橡胶弹性体增韧剂、5～15份无机纳米填料和400～480份溶剂制成。
本发明的一种长期耐300℃纸蜂窝用芯条胶粘剂制备方法，具体操作步骤如下：
一、按质量称取100份的主体树脂、10～20份氰酸酯、15～35份增韧改性剂、10～20份橡胶弹性体增韧剂、5～15份无机纳米填料和400～480份溶剂；
二、将步骤一所称取的橡胶弹性体与无机纳米材料通过机械共混制成质地均一的混炼胶片；
三、在搅拌条件下，将步骤二所制得的混炼胶片放入到步骤一所称取的溶剂中，待溶解完全后，再依次加入主体树脂和增韧改性剂，溶解均匀，制得长期耐300℃纸蜂窝用芯条胶粘剂。
本发明的作用原理：
本发明采用炔基封端的聚酰亚胺为主体树脂，可溶于N-甲基吡咯烷酮或N,N-二甲基乙酰胺。
本发明的有益效果是：现有的芯条胶用的改性材料耐温等级满足不了长期耐300℃以上纸蜂窝的制造和使用要求。本发明采用含有氮杂环结构的芳香二胺，与芳香二酐聚合形成聚酰亚胺，相比于资料和文献中报道的采用改性剂，如双马，氰酸酯，聚酰亚胺相比，具有更高的材料模量和刚性，并且苯并咪唑结构的引入，形成了除苯并酰亚胺环以外的另一个共平面棒状结构，提高了玻璃化转变温度和耐热性，出乎意料的是，在超过Tg值以上，由于刚性结构的保持，依然具有极高的模量值，模量下跌在0.5个数量级内，使其具有超过Tg以上的使用性能，从而能够满足300℃～400℃使用的要求。此外，芳香二胺中避免引入柔性基团，从而保证每个重复单元中从酰亚胺环到苯并咪唑再到酰亚胺环，均采用刚性直链结构，形成刚性的链段。进一步提升了整体结构的高温耐热性能。此外，采用对称结构的二胺，能够进一步提升材料的结构有序性，获得更佳的高温耐热性。
其次，本发明同时选用含有可旋转角度或空间位阻的、作为芳香二酐的基团，并没有采用包括均苯四甲酸二酐等刚性共平面结构，一方面能够提高链段的柔韧性，通过调节重复单元数控制分子量，使其具有一定的溶剂溶解性；另一方面，通过引入具有能与异质材料表面基团，如羟基、羧基等形成化学键联的C＝O、S＝O、C-F等，增加界面粘接性能，提高粘接体系耐热持久性能。相比以往采用其它类型的树脂，本发明涉及到的氮杂环聚酰亚胺能够具有Tg超过390℃，实现柔性粘接和300℃长期热氧稳定的协调。
本发明包含以下有益效果：
经测试，本发明所制得耐高温纸蜂窝芯条胶可在300℃度固化，其常温剪切强度18MPa，300℃强度12MPa，纸蜂窝(聚酰亚胺)节点强度5.8N/cm(或材料破坏),300℃度×1000h，常温剪切强度11MPa，高温300℃剪切强度8MPa，该纸蜂窝芯条胶可在300℃长期使用。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种长期耐300℃纸蜂窝用芯条胶粘剂，其特征在于它按质量份数由100份的主体树脂、10～20份氰酸酯、15～35份增韧改性剂、10～20份橡胶弹性体增韧剂、5～15份无机纳米填料和400～480份溶剂制成。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：主体树脂为乙炔基封端的聚酰亚胺，化学方程式如下：
所述的n为5～99；所述的Ar1为或；
所述的Ar2为
其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的氰酸酯由酚醛型氰酸酯、双酚E型氰酸酯和四甲基双酚F型氰酸酯中的一种或多种混合按任意比混合。
其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述橡胶弹性体由环氧基丁腈橡胶合固体端羧基丁腈橡胶中的一种或多种混合物按任意比混合。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述无机纳米填料由气相二氧化硅、石绵粉的一种或两种混合物按任意比混合。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮和N,N-二甲基乙酰胺中的一种或两种的按任意比混合。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：它按质量份数由100份的主体树脂、10～15份氰酸酯、10～15份橡胶弹性体增韧剂、5～10份无机纳米填料和420～480份溶剂制成。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式的一种耐高温纸蜂窝芯条胶粘剂的制备方法，具体操作步骤如下：
一、按质量份数称取100份的主体树脂、10～20份氰酸酯、10～20份橡胶弹性体增韧剂、5～15份无机纳米填料和400～480份溶剂；
二、将步骤一所称取的橡胶弹性体与无机纳米材料通过机械共混制成质地均一的混炼胶片；
三、在搅拌条件下，将步骤二所制得的混炼胶片放入到步骤一所称取的溶剂中，待溶解完全后，再依次加入主体树脂和增韧改性剂，溶解均匀，制得长期耐300℃纸蜂窝用芯条胶粘剂。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八不同的是：按质量份数称取100份的主体树脂、10～15份氰酸酯、10～15份橡胶弹性体增韧剂、5～10份无机纳米填料和420～480份溶剂。其它与具体实施方式八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式八不同的是：主体树脂为乙炔基封端的聚酰亚胺，化学方程式如下：
所述的n为5～99；所述的Ar1为或；
所述的Ar2为
其它与具体实施方式八相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式八不同的是：所述的氰酸酯由酚醛型氰酸酯、双酚E型氰酸酯和四甲基双酚F型氰酸酯中的一种或多种混合按任意比混合。
其它与具体实施方式八相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式八不同的是：所述橡胶弹性体由环氧基丁腈橡胶合固体端羧基丁腈橡胶中的一种或多种混合物按任意比混合。其它与具体实施方式八相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式八不同的是：所述无机纳米填料由气相二氧化硅、石绵粉的一种或两种混合物按任意比混合。其它与具体实施方式八相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式八不同的是：所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮和N,N-二甲基乙酰胺中的一种或两种的按任意比混合。其它与具体实施方式八相同。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
采用以下实例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例所述的一种耐高温纸蜂窝芯条胶粘剂制备方法，具体操作步骤如下：
一、按质量份数称取100份的主体树脂、15份氰酸酯、15份橡胶弹性体增韧剂、10份无机纳米填料和460份溶剂；
二、将步骤一所称取的橡胶弹性体与无机纳米材料通过机械共混制成质地均一的混炼胶片；
三、在搅拌条件下，将步骤二所制得的混炼胶片放入到步骤一所称取的溶剂中，待溶解完全后，再依次加入主体树脂和氰酸酯树脂，溶解均匀，制得一种耐高温纸蜂窝芯条胶粘剂。
本实施例中所述的主体树脂由具体实施方案中所述的乙炔基封端的聚酰亚胺构成；氰酸酯由酚醛型氰酸酯和双份E型氰酸酯组成，酚醛型氰酸酯和双份E型氰酸酯的比例为9:1；橡胶弹性体为环氧基丁腈橡胶与固体端羧基丁腈橡胶组成，环氧基丁腈橡胶与固体端羧基丁腈橡胶的比例为6:4；无机填料为气相二氧化硅和石绵粉组成，气相二氧化硅和石绵粉比例为2:1；溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
本实施例耐高温纸蜂窝芯条胶粘剂进行测试：
测试方法：GB/T 7144-2008胶粘剂拉伸剪切强度测试方法(刚性材料-刚性材料)；GJB444-1988胶粘剂高温拉伸剪切强度测试方法(金属-金属)；GJB130.3-86胶接铝蜂窝芯子节点强度测试方法。
所研制的耐高温纸蜂窝芯条胶可在300℃度固化，其常温剪切强度18MPa，300℃强度12MPa，纸蜂窝(聚酰亚胺)节点强度5.8N/cm(或材料破坏),300℃度×1000h，常温剪切强度11MPa，高温300℃剪切强度8MPa，该纸蜂窝芯条胶可在300℃长期使用。
实施例二：
本实施例所述的一种耐高温纸蜂窝芯条胶粘剂制备方法，具体操作步骤如下：
步骤同实施例一，主体树脂为德固赛P84，其它同实施例一。
本实施例所制得的节点胶性能为：其常温剪切强度17MPa，300℃强度9MPa，纸蜂窝(聚酰亚胺)节点强度5.0N/cm，300℃度×1000h，常温剪切强度5MPa，高温300℃剪切强度2MPa。

Claims (10)

1.一种长期耐300℃纸蜂窝用芯条胶粘剂，其特征在于它按质量份数由100份的主体树脂、10～20份氰酸酯、15～35份增韧改性剂、10～20份橡胶弹性体增韧剂、5～15份无机纳米填料和400～480份溶剂制成。
2.根据权利要求1所述的一种长期耐300℃纸蜂窝用芯条胶粘剂，其特征在于主体树脂为乙炔基封端的聚酰亚胺，化学方程式如下：
所述的n为5～99；所述的Ar1为或；
所述的Ar2为
3.根据权利要求1所述的一种长期耐300℃纸蜂窝用芯条胶粘剂，其特征在于所述的氰酸酯由酚醛型氰酸酯、双酚E型氰酸酯和四甲基双酚F型氰酸酯中的一种或多种混合按任意比混合。
4.根据权利要求1所述的一种长期耐300℃纸蜂窝用芯条胶粘剂，其特征在于所述橡胶弹性体由环氧基丁腈橡胶合固体端羧基丁腈橡胶中的一种或多种混合物按任意比混合。
5.根据权利要求1所述的一种长期耐300℃纸蜂窝用芯条胶粘剂，其特征在于所述无机纳米填料由气相二氧化硅、石绵粉的一种或两种混合物按任意比混合。
6.根据权利要求1所述的一种长期耐300℃纸蜂窝用芯条胶粘剂，其特征在于所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮和N,N-二甲基乙酰胺中的一种或两种的按任意比混合。
7.根据权利要求1所述的一种长期耐300℃纸蜂窝用芯条胶粘剂，其特征在于它按质量份数由100份的主体树脂、10～15份氰酸酯、10～15份橡胶弹性体增韧剂、5～10份无机纳米填料和420～480份溶剂制成。
8.一种长期耐300℃纸蜂窝用芯条胶粘剂的制备方法，其特征在于具体操作步骤如下：
一、按质量份数称取100份的主体树脂、10～20份氰酸酯、10～20份橡胶弹性体增韧剂、5～15份无机纳米填料和400～480份溶剂；
二、将步骤一所称取的橡胶弹性体与无机纳米材料通过机械共混制成质地均一的混炼胶片；
三、在搅拌条件下，将步骤二所制得的混炼胶片放入到步骤一所称取的溶剂中，待溶解完全后，再依次加入主体树脂和增韧改性剂，溶解均匀，制得长期耐300℃纸蜂窝用芯条胶粘剂。
9.根据权利要求8所述的一种长期耐300℃纸蜂窝用芯条胶粘剂的制备方法，其特征在于按质量份数称取100份的主体树脂、10～15份氰酸酯、10～15份橡胶弹性体增韧剂、5～10份无机纳米填料和420～480份溶剂。
10.根据权利要求8所述的一种长期耐300℃纸蜂窝用芯条胶粘剂的制备方法，其特征在于主体树脂为乙炔基封端的聚酰亚胺，化学方程式如下：
所述的n为5～99；所述的Ar1为或；
所述的Ar2为
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