CN108484406A - 一种丙烯酸异辛酯废油回收工艺 - Google Patents

一种丙烯酸异辛酯废油回收工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种丙烯酸异辛酯废油回收工艺，包括解聚、酯化、粗蒸、催化剂回收、脱轻、中和、脱重工序。本发明的丙烯酸异辛酯废油回收工艺中回收催化剂后的粗产品先经过脱轻步骤脱除异辛醇再进行中和洗涤过程，粗产品分层明显，不存在乳化现象，分离容易，产品基本无损失。通过采用对甲苯磺酸和偏磷酸铵作为酯化反应的复合催化剂，在催化剂回收阶段不需要进行抽真空减压操作，即可在水相中回收对甲苯磺酸，降低了能源的消耗；再经过低温冷却后，偏磷酸铵结晶析出，通过过滤回收，工序简单。粗蒸残液和脱重残液套用至解聚步骤，回收的催化剂和脱轻后的轻组分套用至酯化步骤，提高了物料的再利用率和产物的回收率，增加了丙烯酸异辛酯的产量。

Description

一种丙烯酸异辛酯废油回收工艺
技术领域
本发明涉及丙烯酸酯废油回收领域，具体涉及一种丙烯酸异辛酯废油回收工艺。
背景技术
丙烯酸异辛酯是一种重要的有机化工原料，主要用来生产有机玻璃(聚甲基丙烯酸甲酯PMMA)，也可用来制造其他树脂、塑料、涂料、粘合剂、润滑剂、木材和软木的浸润剂、电机线圈的浸透剂、纸张上光剂、印染助剂和绝缘灌注材料等。丙烯酸异辛酯废油主要成分为丙烯酸异辛酯、丙烯酸二聚体、异辛醇、水和一些副反应产物。现有技术中，丙烯酸异辛酯酯生产过程中的酯化反应多采用甲磺酸和对甲苯磺酸复配催化剂。甲磺酸沸点较高，压力为1.33kPa时，沸点167℃，压力为0.133kPa时，沸点为122℃，而对甲苯磺酸在常压下的沸点为116℃，因此，在丙烯酸异辛酯纯化过程中，复配催化剂的回收一般采用升温减压条件使催化剂与水共沸后冷凝静置分层后分离回收。升温伴随减压需要真空泵持续运转，增加了更多的能源消耗，因此，有必要对现有技术中的丙烯酸异辛酯回收工艺进行改进。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术中存在的缺陷，提供一种回收纯度高，能耗低的丙烯酸异辛酯废油回收工艺。
为实现上述目的，本发明的技术方案是一种丙烯酸异辛酯废油回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：解聚，将丙烯酸异辛酯废油、酯化酸催化剂、阻聚剂和过量的异辛醇加入解聚釜，升温达解聚温度，保温进行解聚丙烯酸二聚体、酯化反应和不可避免的副反应，解聚釜中的丙烯酸异辛酯、异辛醇、丙烯酸和水混合蒸气经冷凝、静置分层，得水层和有机相层解聚混料；
S2：酯化，将有机相层解聚混料、酯化酸催化剂、阻聚剂泵入酯化釜中，升温至酯化温度进行酯化反应，得丙烯酸异辛酯酯化反应混合液，酯化釜中反应生成水经蒸馏蒸出；
S3：粗蒸，将S2得到的酯化反应混合液在减压条件下升温后保温粗蒸，粗蒸所得混合蒸气经由脱水塔脱除水分后，脱水塔回收得粗蒸丙烯酸异辛酯混合液，粗蒸塔内残留粗蒸残液；
S4：催化剂回收，将S3中得到的粗蒸丙烯酸异辛酯混合液在升温后冷凝静置分层，得水相层、有机相层和部分催化剂结晶体，过滤回收结晶体；
S5：脱轻，S4所得有机液相在升温减压条件下精馏，塔顶馏出轻组分的异辛醇和水，塔底得脱轻混料；
S6：中和，将碱溶液和S5得到的脱轻混料，常压下进行中和反应除去残留的酯化酸催化剂和丙烯酸，反应结束后静置分层，得水相层、有机液相层；
S7：脱重，将S6步骤得到的有机液相经升温减压精馏脱重，塔顶馏出丙烯酸异辛酯蒸气经脱水塔脱除中和步骤中带入的水分，脱水塔顶馏出丙烯酸异辛酯蒸气冷凝、回收，得丙烯酸异辛酯成品，精馏塔塔底得脱重残液；
所述酯化酸催化剂为对甲苯磺酸和偏磷酸铵复合催化剂，其中，对甲苯磺酸50-60％，偏磷酸铵40-50％；
所述解聚步骤的解聚温度为140-220℃；酯化温度为80-100℃；粗蒸温度为125-135℃，压力为7-9kpa；脱轻温度为110-130℃，压力为2-3.5kpa；S6中和的工艺条件为20-40℃；脱重温度为125-135℃，压力为7-9kpa；
所述脱轻阻聚剂溶液中阻聚剂的重量与催化剂回收后有机液相重量之比为2-16：10000；，所述脱重阻聚剂溶液中阻聚剂的重量与中和反应后分层的有机酯化液重量之比为0.5-9：10000。
粗蒸残液和脱重残液还含有部分的丙烯酸二聚体，为了实现物料最大的回收率，同时尽量减少经由焚烧炉焚烧的残液中有机物的含量，优选的技术方案是所述S3粗蒸步骤中的粗蒸残液和S7脱重步骤中的脱重残液套用至S1解聚步骤。
由于异辛醇不溶于水，而丙烯酸可与水混溶，催化剂回收步骤中的水相层含有溶于水的丙烯酸、催化剂，脱轻步骤中从塔顶馏出的轻组分含有部分异辛醇，为了实现物料最大的回收利用率，优选的技术方案为，所述S4催化剂回收步骤中，所得水相层和S5脱轻步骤所得轻组分套用至S2酯化步骤。
为了使各个步骤尽量反应完全，优选的技术方案为，所述S1中解聚温度为215-219℃；S2中酯化的工艺条件为80-90℃；S3粗蒸的工艺条件为127-130℃，压力为8kpa；S5中脱轻的工艺条件为115-125℃，压力为2.94kpa；S6中和的工艺条件为25℃；S7中脱重的工艺条件为127-130℃，压力为8kpa。
解聚过程中采用高温解聚，丙烯酸以蒸气和液体两种状态共存，气态形式的丙烯酸分布于解聚釜上层极易发生聚合反应，为了更好的阻止丙烯酸的聚合反应，优选的技术方案为，所述S1解聚步骤中在解聚釜顶以喷淋的方式加入阻聚剂溶液，所述阻聚剂的浓度为200-500mg/kg。喷淋的阻聚剂溶液与丙烯酸蒸气逆向对流，更能充分接触，更好的阻止丙烯酸的聚合反应。
优选的技术方案为，所述S2酯化反应中在物料泵入时采用对苯二酚和纯氧作为共同阻聚剂，与物料混合泵入；所述阻聚剂溶液中对苯二酚与解聚混料的重量比为1-6：10000，纯氧的泵入量占解聚混料体积浓度为5-10mol/L。氧气在酯化反应步骤中作为阻聚剂，既阻止丙烯酸单体的聚合，又可以随着反应产物水以期蒸出直接排放至大气中，对环境没有污染。
优选的技术方案为，所述S3粗蒸步骤中的脱水塔为三甘醇脱水塔。三甘醇分子结构中含有羟基和醚键，能与水形成氢键，对水有极强的亲和力，具有较高的脱水深度，具有更大的露点降，且运行成本较低。粗蒸混合蒸气从三甘醇脱水塔的底部进入，与从顶部进入的三甘醇贫液在塔内逆流接触，脱水后的粗蒸混合蒸气从脱水塔顶部离开回收得粗蒸丙烯酸异辛酯混合液，三甘醇富液从塔底排出。
丙烯酸单体极易发生聚合反应，而且聚合反应是放热反应，解聚步骤、脱轻和脱重步骤均在塔中进行，塔内若发生聚合反应，会容易引起***等生产事故，为了尽量减少丙烯酸发生聚合，优选的技术方案为，所述解聚步骤、脱轻步骤和脱重步骤中加入的阻聚剂为选自对苯二酚、对苯二酚单甲醚、吩噻嗪、对羟基苯甲醚、N,N-二丁基二硫代氨基甲酸铜中的至少一种。
丙烯酸和丙烯酸甲酯的聚合活性较强，对苯二酚阻聚活性较强，可在高温条件下的阻聚效果好，在无氧条件下具有较弱的阻聚能力，吩噻嗪是通过进攻缺电子的丙烯酸及酯自由基生成稳定的吩噻嗪自由基。解聚冷凝器中丙烯酸的浓度较高，丙烯酸空间位阻较小，更易受到自由基的进攻；另外，对苯二酚和吩噻嗪在脱重处理中残留于脱重残渣中与成品分离，酯化反应后丙烯酸的含量降低，为了进一步优化工序的阻聚效果，优选的技术方案为所述脱轻阻聚剂溶液中对苯二酚的重量百分比为60～80％，所述脱轻阻聚剂溶液中阻聚剂的重量与催化剂回收后有机液相重量之比为2-16：10000；，所述脱重阻聚剂溶液中阻聚剂的重量与中和反应后分层的有机酯化液重量之比为0.5-9：10000。
中和反应中的液碱具有强腐蚀性，为了避免使用液碱腐蚀性强、废水含盐量高等问题，降低生产废水的处理成本。保护操作人员和设备的安全，降低危险等级、节能环保，优选的技术方案为，所述S6中和反应中的碱溶液为碳酸钠和碳酸氢钠混合碱溶液，其中碳酸钠和碳酸氢钠的质量比为2:1。
本发明的优点和有益效果在于：本发明丙烯酸异辛酯废油回收工艺中通过采用低沸点的对甲苯磺酸和微溶于冷水的偏磷酸铵作为酯化反应的复合催化剂，在后续催化剂回收阶段不需要进行抽真空减压操作，即可在水相中回收对甲苯磺酸，降低了能源的消耗；再经过低温冷却后，不溶于冷水的偏磷酸铵在催化剂回收塔低结晶析出，直接通过过滤即可回收，操作简单。回收催化剂后的粗产品先经过脱轻步骤脱除异辛醇再进行中和洗涤过程，粗产品分层明显，不存在乳化现象，分离较容易，产品基本无损失。粗蒸残液和脱重残液套用至解聚步骤，回收的催化剂和脱轻后的轻组分套用至酯化步骤，提高了物料的再利用率，提高了丙烯酸异辛酯的回收率，增加了丙烯酸异辛酯的产量。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
实施例1丙烯酸异辛酯废油回收工艺的原料为丙烯酸异辛酯废油，丙烯酸异辛酯废油的组分为丙烯酸异辛酯、丙烯酸、异辛醇、水和副反应产物。
S1：解聚，将丙烯酸异辛酯废油、对甲苯磺酸和偏磷酸铵复合催化剂、阻聚剂和过量异辛醇加入解聚釜，升温到217℃，保温进行解聚丙烯酸二聚体、酯化反应和不可避免的副反应，解聚釜中的丙烯酸异辛酯、异辛醇、丙烯酸和水混合蒸气经冷凝、静置分层，得水层和有机相层解聚混料；经分离槽分离水相和有机相，有机相与酯化釜进料口连接，水相转入废液收集釜。
解聚工序的主反应为一分子丙烯酸二聚体解聚为两分子丙烯酸，丙烯酸和异辛醇酯化反应生成丙烯酸异辛酯，解聚釜内夹套通蒸汽保温。
S2：酯化，将有机相解聚混料、对甲苯磺酸和偏磷酸铵复合催化剂、阻聚剂泵入酯化釜中，升温至85℃进行酯化反应，得丙烯酸异辛酯酯化反应混合液，酯化釜中反应生成水经蒸馏蒸出；
S3：粗蒸，将S2得到的酯化反应混合液在减压条件下升温至128℃，压力为8kpa，进行保温粗蒸，粗蒸所得混合蒸气经由脱水塔脱除水分后，脱水塔回收得粗蒸丙烯酸异辛酯混合液，粗蒸塔内残留粗蒸残液，粗蒸残液套用至S2酯化步骤。
S4：催化剂回收，将S3中得到的粗蒸丙烯酸异辛酯混合液在升温至120℃后冷凝静置分层，得水相层、有机相层和部分催化剂结晶体，分离槽分离，水相层内含有溶于水的对氨基苯甲酸催化剂，水相套用至S2酯化反应，有机相进入精馏塔，偏钒酸铵结晶体过滤回收。
S5：脱轻，S4所得有机液相在精馏塔内升温至120℃，压力为2.94kpa，进行脱轻，塔顶馏出轻组分的异辛醇和水，塔底得脱轻混料；塔顶馏出轻组分经冷凝，分水层和有机层，有机层套用至S2酯化反应。
S6：中和，将碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液和S5得到的脱轻混料，常压下30℃进行中和反应除去残留的对甲苯磺酸和丙烯酸，反应结束后静置分层，得水相层、有机液相层，分离槽分离；中和反应所得产物为丙烯酸钠和对甲苯磺酸钠，溶解于水层中分离。
S7：脱重，将S6步骤得到的有机液相经升温128℃，压力为8kpa，进行精馏脱重，塔顶馏出丙烯酸异辛酯蒸气经脱水塔脱除中和步骤中带入的水分，脱水塔馏出丙烯酸异辛酯蒸气冷凝、回收，得丙烯酸异辛酯成品，精馏塔塔底得脱重残液；脱重残液套用至S1解聚步骤。
所述对甲苯磺酸和偏磷酸铵复合催化剂，对甲苯磺酸比例为60％，偏磷酸铵比例为40％，所述脱水塔为三甘醇脱水塔。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于：S1中解聚温度为215℃；S2中酯化的工艺条件为80℃；S3粗蒸的工艺条件为127℃，压力为8kpa；S5中脱轻的工艺条件为115℃，压力为2.94kpa；S6中和的工艺条件为20℃；S7中脱重的工艺条件为127℃，压力为8kpa。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于：S1中解聚温度为219℃；S2中酯化的工艺条件为90℃；S3粗蒸的工艺条件为130℃，压力为8kpa；S5中脱轻的工艺条件为125℃，压力为2.94kpa；S6中和的工艺条件为40℃；S7中脱重的工艺条件为130℃，压力为8kpa。
试验结果表明，实施例1-3中，实施例1的丙烯酸异辛酯产率大于实施例2和实施例3；实施例1所得成品中含丙烯酸异辛酯和微量的异辛醇醇、阻聚剂和其他杂质，丙烯酸异辛酯成品纯度为99.29％，实施例2和实施例3所得成品纯度分别为99.12％和99.07％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种丙烯酸异辛酯废油回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：解聚，将丙烯酸异辛酯废油、酯化催化剂、阻聚剂和过量的异辛醇加入解聚釜，升温达解聚温度，保温进行解聚丙烯酸二聚体、酯化反应和不可避免的副反应，解聚釜中的丙烯酸异辛酯、异辛醇、丙烯酸和水混合蒸气经冷凝、静置分层，得水层和有机相层解聚混料；
S2：酯化，将有机相层解聚混料、酯化催化剂、阻聚剂泵入酯化釜中，升温至酯化温度进行酯化反应，得丙烯酸异辛酯酯化反应混合液，酯化釜中反应生成水经蒸馏蒸出；
S3：粗蒸，将S2得到的酯化反应混合液在减压条件下升温后保温粗蒸，粗蒸所得混合蒸气经由脱水塔脱除水分后，脱水塔回收得粗蒸丙烯酸异辛酯混合液，粗蒸塔内残留粗蒸残液；
S4：催化剂回收，将S3中得到的粗蒸丙烯酸异辛酯混合液在升温后冷凝静置分层，得水相层、有机相层和部分催化剂结晶体，过滤回收结晶体；
S5：脱轻，S4所得有机液相在升温减压条件下精馏，塔顶馏出轻组分的异辛醇和水，塔底得脱轻混料；
S6：中和，将碱溶液和S5得到的脱轻混料，常压下进行中和反应除去残留的酯化酸催化剂和丙烯酸，反应结束后静置分层，得水相层、有机液相层；
S7：脱重，将S6步骤得到的有机液相经升温减压精馏脱重，塔顶馏出丙烯酸异辛酯蒸气经脱水塔脱除中和步骤中带入的水分，脱水塔顶馏出丙烯酸异辛酯蒸气冷凝、回收，得丙烯酸异辛酯成品，精馏塔塔底得脱重残液；
所述酯化酸催化剂为对甲苯磺酸和偏磷酸铵复合催化剂，其中，对甲苯磺酸50-60％，偏磷酸铵40-50％；
所述解聚步骤的解聚温度为140-220℃；酯化温度为80-100℃；粗蒸温度为125-135℃，压力为7-9kpa；脱轻温度为110-130℃，压力为2-3.5kpa；S6中和的工艺条件为20-40℃；脱重温度为125-135℃，压力为7-9kpa；
所述脱轻阻聚剂溶液中阻聚剂的重量与催化剂回收后有机液相重量之比为2-16：10000；，所述脱重阻聚剂溶液中阻聚剂的重量与中和反应后分层的有机酯化液重量之比为0.5-9：10000。
2.根据权利要求1所述的丙烯酸异辛酯废油回收工艺，其特征在于，所述S3粗蒸步骤中的粗蒸残液和S7脱重步骤中的脱重残液套用至S1解聚步骤。
3.根据权利要求1所述的丙烯酸异辛酯废油回收工艺，其特征在于，S4催化剂回收步骤中，所得水相层和S5脱轻步骤中所得轻组分套用至S2酯化步骤。
4.根据权利要求1所述的丙烯酸异辛酯废油回收工艺，其特征在于，所述S1中解聚温度为215-219℃；S2中酯化的工艺条件为80-90℃；S3粗蒸的工艺条件为127-130℃，压力为8kpa；S5中脱轻的工艺条件为115-125℃，压力为2.94kpa；S6中和的工艺条件为25℃；S7中脱重的工艺条件为127-130℃，压力为8kpa。
5.根据权利要求1所述的丙烯酸异辛酯废油回收工艺，其特征在于，所述S1解聚步骤中在解聚釜顶以喷淋的方式加入阻聚剂溶液，所述阻聚剂的浓度为200-500mg/kg。
6.根据权利要求1所述的丙烯酸异辛酯废油回收工艺，其特征在于，所述S2酯化反应中在物料泵入时采用对苯二酚和纯氧作为共同阻聚剂，与物料混合泵入；所述阻聚剂溶液中对苯二酚与解聚混料的重量比为1-6：10000，纯氧的泵入量占解聚混料体积浓度为5-10mol/L。
7.根据权利要求1所述的丙烯酸异辛酯废油回收工艺，其特征在于，所述S3粗蒸步骤中的脱水塔为三甘醇脱水塔。
8.根据权利要求1所述的丙烯酸异辛酯废油回收工艺，其特征在于，所述解聚步骤、脱轻步骤和脱重步骤中加入的阻聚剂为选自对苯二酚、对苯二酚单甲醚、吩噻嗪、对羟基苯甲醚、N,N-二丁基二硫代氨基甲酸铜中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的丙烯酸异辛酯废油回收工艺，其特征在于，所述脱轻阻聚剂溶液中对苯二酚的重量百分比为60～80％，所述脱轻阻聚剂溶液中阻聚剂的重量与催化剂回收后有机液相重量之比为5-10：10000；，所述脱重阻聚剂溶液中阻聚剂的重量与中和反应后分层的有机酯化液重量之比为3-7：10000。
10.根据权利要求1所述的丙烯酸异辛酯废油回收工艺，其特征在于，所述S6中和反应中的碱溶液为碳酸钠和碳酸氢钠混合碱溶液，其中碳酸钠和碳酸氢钠的质量比为2:1。
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