CN108484135A - 一种原位生长陶瓷增强纤维树脂复合材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种原位生长陶瓷增强纤维树脂复合材料，由纤维预制体，界面层，陶瓷和树脂基体组成；其特征在于界面层包覆在纤维预制体中纤维的表面，呈环形包围状态，陶瓷原位生长在纤维预制体的孔隙中，微观上离散分布，陶瓷结构存在孔隙和微孔通道，形成原位生长陶瓷增强纤维多孔复合材料，树脂基体填充在原位生长陶瓷增强纤维多孔复合材料的孔隙和微孔通道中，形成连续、半非连续网络状态，并且表面包裹住原位生长陶瓷增强纤维多孔复合材料，形成原位生长陶瓷增强纤维树脂复合材料。本发明复合材料制备周期短，易于实现，且性能优异。

Description

一种原位生长陶瓷增强纤维树脂复合材料
技术领域
本发明涉及一种纤维树脂复合材料，特别涉及一种原位生长陶瓷纤维树脂复合材料。
背景技术
纤维树脂复合材料由于其高比强度、抗疲劳断裂韧性好、可设计性强、耐腐蚀、结构尺寸稳定性好、特殊的电磁性能和吸波隐身等优异特点，已在航空航天、汽车和新能源等领域得到广泛应用。但是由于树脂基体自身强度不高，尤其是刚度和抗变形能力较弱，致使纤维树脂复合材料应用于飞机机翼、机身，汽车外壳等承载结构件时存在安全隐患，尤其是耐冲撞性能不足。
陶瓷主要由离子键、共价键组成，具有熔点高、绝缘性好、硬度大、刚度大、强度高、耐冲击性能强等特点，当其均匀弥散分布在树脂基体中时，可以有效提高树脂基体的强度、刚度以及耐冲撞性能。目前陶瓷增强树脂复合材料的主要方式是将陶瓷颗粒直接分散在树脂基体中，而这样使得陶瓷颗粒较难均匀分散，并且陶瓷和纤维没有形成整体骨架结构，对材料增强不足。
授权公告号为CN104045975B的中国发明专利公开了一种采用颗粒增强增韧纤维复合材料的制备方法，其特征在于，在基体树脂100重量份中加入粒径为10~50μm的固体颗粒5~30重量份，混合均匀后，再进行真空导入制成纤维增强复合材料。本发明能够利用颗粒使纤维增强复合材料强度与韧度等力学性能提高10~35%。该发明通过在树脂基体中加入固体颗粒对材料进行增强，固体颗粒直接加入树脂较难均匀分散，同时增加了树脂进入纤维预制体的难度，使得增强效果波动大且不足。
授权公开号为CN104311144B的中国发明专利公开了一种含有垂直于层界面方向定向排布晶须的层状氧化铝-环氧树脂复合材料及其制备方法，属于陶瓷基复合材料技术领域。该复合材料是以碳化硅晶须和氧化铝纳米粉体为原材料通过自主装方法形成晶须增强的层状骨架，再通过液相浸渗方法形成陶瓷-环氧树脂交替叠层的多层材料，且在多层材料内部存在垂直于层界面定向排列的碳化硅晶须，即形成了和贝壳珍珠层中“矿物桥”相类似的“晶须桥”结构。力学性能测试表明，与不含晶须的层状氧化铝-环氧树脂复合材料相比，本发明使层状氧化铝-环氧树脂复合材料的强度和韧性得到提高，且制备工艺简单，成本相对较低。该发明采用陶瓷层状骨架对环氧树脂进行增强，虽然有效发挥出陶瓷增强的作用，但是由于陶瓷材料本身脆性大，使得整体材料韧性不足，绝对强度不高，缺乏纤维织物的增韧补强效果。
申请公布号为CN103467909A的中国发明专利公开了一种相变增韧树脂基复合材料，由酚醛树脂和微米或纳米级氧化锆制备而成，其中酚醛树脂的质量百分比为5%~95%，微米或纳米级氧化锆的质量百分比为5%~95%。本发明还公开了该相变增韧树脂基复合材料的制备方法以及在制备各类摩阻性和减摩性材料的应用。本发明的相变增韧树脂基复合材料具有特殊的相变增韧功能。在高强度，特别是高温和高压条件下，微米或纳米级氧化锆经历可逆型相变，增加或减少体积，从而达到一定的对外在条件作出满足设计要求的正确反应。这种特殊自适应能力使得该材料在高温高压的工况下自动增韧，正常工况下自动增强。可用于制备各类摩阻性和减摩性材料。可广泛应用于汽车，航空，和工程机械等领域对材料的特殊要求。该发明同样是采用陶瓷颗粒直接对树脂基体进行增强，但是陶瓷颗粒无法均匀分散在树脂基体中，且没有采用连续纤维骨架对材料进行增强，使得整体材料强度不足，抗冲击性能较差。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出一种原位生长陶瓷纤维树脂复合材料，充分发挥纤维树脂复合材料的优势，加强了纤维树脂复合材料的应用领域。
一种原位生长陶瓷增强纤维树脂复合材料，由纤维预制体，界面层，陶瓷和树脂基体组成；其特征在于界面层包覆在纤维预制体中纤维的表面，呈环形包围状态，陶瓷原位生长在纤维预制体的孔隙中，微观上离散分布，陶瓷结构存在孔隙和微孔通道，形成原位生长陶瓷增强纤维多孔复合材料，树脂基体填充在原位生长陶瓷增强纤维多孔复合材料的孔隙和微孔通道中，形成连续、半非连续网络状态，并且表面包裹住原位生长陶瓷增强纤维多孔复合材料，形成原位生长陶瓷增强纤维树脂复合材料；所述的纤维预制体通过将纤维编织、缠绕、针刺铺层而成，纤维为碳纤维、碳化硅纤维、高硅氧纤维、氧化铝纤维中的一种或多种，纤维体积分数30~50%；所述的界面层为热解碳界面、BN界面中的一种，厚度为0.3~3μm；所述的陶瓷为Al2O3、ZrO2、SiC中的一种，占整个复合材料体积分数15~30%；所述的树脂基体为环氧树脂、双马来酰亚胺树脂、酚醛树脂中的一种，占整个复合材料体积分数20~40%；所述的原位生长陶瓷增强纤维树脂复合材料密度1.6~2.1g/cm3；一种原位生长陶瓷增强纤维树脂复合材料的制备方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：
（1）将纤维编织、缠绕、针刺铺层成纤维预制体，用无水乙醇超声清洗，烘箱中烘干，烘干温度为80~120℃；
（2）将烘干好的纤维预制体在流动的惰性气氛或真空环境中高温处理，碳纤维处理温度为1500~2000℃，碳化硅纤维处理温度为800~1100℃，高硅氧纤维、氧化铝纤维处理温度为900~1200℃；
（3）采用化学气相渗透法在高温处理好的纤维预制体中制备界面层；
（4）在制备好界面层的纤维预制体中原位生长陶瓷：采用先驱体浸渍裂解法，以硫酸铝铵盐溶液为先驱体浸渍制备好界面层的纤维预制体，经过1000~1300℃高温烧结，制得Al2O3陶瓷，采用溶胶-凝胶法，以ZrOCl2▪8H2O为先驱体制备锆凝胶浸渍制备好界面层的纤维预制体，经过900~1500℃高温烧结，制得ZrO2陶瓷，采用先驱体浸渍裂解法，以聚碳硅烷/二甲苯溶液为先驱体浸渍制备好界面层的纤维预制体，经过900~1300℃高温烧结，制得SiC陶瓷，纤维预制体中原位生长的陶瓷占整个复合材料体积分数15~30%，得到原位生长陶瓷增强纤维多孔复合材料；
（5）取原位生长陶瓷增强纤维多孔复合材料质量分数0.5~3%的硅烷偶联剂，配制硅烷偶联剂/乙醇溶液，将原位生长陶瓷增强纤维多孔复合材料浸渍到硅烷偶联剂/乙醇溶液中，烘干，得到硅烷偶联剂改性的原位生长陶瓷增强纤维多孔复合材料；
（6）以环氧树脂、双马来酰亚胺树脂、酚醛树脂为树脂基体，采用高压树脂传递模塑成型工艺将树脂基体填充到硅烷偶联剂改性的原位生长陶瓷增强纤维多孔复合材料中，固化成型后得到原位生长陶瓷增强纤维树脂复合材料。
本发明有益效果：（1）采用原位生长陶瓷增强纤维树脂复合材料制备周期短，易于实现，且性能优异；（2）将陶瓷原位生长到纤维预制体中，既有效解决陶瓷较难均匀分散的问题，又充分发挥陶瓷对整体材料的增强效果；（3）结合陶瓷和纤维预制体，预先形成陶瓷纤维骨架，可以充分发挥陶瓷和纤维对树脂增强的作用，陶瓷可以提高材料的刚度和耐撞击性，纤维可以对材料进行增韧补强作用。
实施例
一种原位生长陶瓷增强纤维树脂复合材料，由碳纤维预制体，热解碳界面，Al2O3陶瓷和环氧树脂组成；其特征在于热解碳界面包覆在碳纤维预制体中纤维的表面，呈环形包围状态，Al2O3陶瓷原位生长在碳纤维预制体的孔隙中，微观上离散分布，陶瓷结构存在孔隙和微孔通道，形成原位生长陶瓷增强纤维多孔复合材料，环氧树脂填充在原位生长陶瓷增强纤维多孔复合材料的孔隙和微孔通道中，形成连续、半非连续网络状态，并且表面包裹住原位生长陶瓷增强纤维多孔复合材料，形成原位生长陶瓷增强纤维树脂复合材料；所述的碳纤维预制体通过将碳纤维编织而成，纤维体积分数45%；所述的热解碳界面厚度为0.3~3μm；所述的Al2O3陶瓷占整个复合材料体积分数25%；所述的环氧树脂占整个复合材料体积分数25%；所述的原位生长陶瓷增强纤维树脂复合材料密度1.9g/cm3；一种原位生长陶瓷增强纤维树脂复合材料的制备方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：
（1）将碳纤维编织成碳纤维预制体，用无水乙醇超声清洗，烘箱中烘干，烘干温度为80℃；
（2）将烘干好的碳纤维预制体在真空环境中高温处理，处理温度为1600℃；
（3）采用化学气相渗透法在高温处理好的碳纤维预制体中制备热解碳界面；
（4）采用先驱体浸渍裂解法，以硫酸铝铵盐溶液为先驱体浸渍制备好热解碳界面的碳纤维预制体，经过1200℃高温烧结，制得Al2O3陶瓷，碳纤维预制体中原位生长的Al2O3陶瓷占整个复合材料体积分数25%，得到原位生长陶瓷增强纤维多孔复合材料；
（5）取原位生长陶瓷增强纤维多孔复合材料质量分数1%的硅烷偶联剂，配制硅烷偶联剂/乙醇溶液，将原位生长陶瓷增强纤维多孔复合材料浸渍到硅烷偶联剂/乙醇溶液中，烘干，得到硅烷偶联剂改性的原位生长陶瓷增强纤维多孔复合材料；
（6）以环氧树脂1为树脂基体，采用高压树脂传递模塑成型工艺将树脂基体填充到硅烷偶联剂改性的原位生长陶瓷增强纤维多孔复合材料中，固化成型后得到原位生长陶瓷增强纤维树脂复合材料。
上述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (1)

1.一种原位生长陶瓷增强纤维树脂复合材料，由纤维预制体，界面层，陶瓷和树脂基体组成；其特征在于界面层包覆在纤维预制体中纤维的表面，呈环形包围状态，陶瓷原位生长在纤维预制体的孔隙中，微观上离散分布，陶瓷结构存在孔隙和微孔通道，形成原位生长陶瓷增强纤维多孔复合材料，树脂基体填充在原位生长陶瓷增强纤维多孔复合材料的孔隙和微孔通道中，形成连续、半非连续网络状态，并且表面包裹住原位生长陶瓷增强纤维多孔复合材料，形成原位生长陶瓷增强纤维树脂复合材料；所述的纤维预制体通过将纤维编织、缠绕、针刺铺层而成，纤维为碳纤维、碳化硅纤维、高硅氧纤维、氧化铝纤维中的一种或多种，纤维体积分数30~50%；所述的界面层为热解碳界面、BN界面中的一种，厚度为0.3~3μm；所述的陶瓷为Al2O3、ZrO2、SiC中的一种，占整个复合材料体积分数15~30%；所述的树脂基体为环氧树脂、双马来酰亚胺树脂、酚醛树脂中的一种，占整个复合材料体积分数20~40%；所述的原位生长陶瓷增强纤维树脂复合材料密度1.6~2.1g/cm3；一种原位生长陶瓷增强纤维树脂复合材料的制备方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：
（1）将纤维编织、缠绕、针刺铺层成纤维预制体，用无水乙醇超声清洗，烘箱中烘干，烘干温度为80~120℃；
（2）将烘干好的纤维预制体在流动的惰性气氛或真空环境中高温处理，碳纤维处理温度为1500~2000℃，碳化硅纤维处理温度为800~1100℃，高硅氧纤维、氧化铝纤维处理温度为900~1200℃；
（3）采用化学气相渗透法在高温处理好的纤维预制体中制备界面层；
（4）在制备好界面层的纤维预制体中原位生长陶瓷：采用先驱体浸渍裂解法，以硫酸铝铵盐溶液为先驱体浸渍制备好界面层的纤维预制体，经过1000~1300℃高温烧结，制得Al2O3陶瓷，采用溶胶-凝胶法，以ZrOCl2▪8H2O为先驱体制备锆凝胶浸渍制备好界面层的纤维预制体，经过900~1500℃高温烧结，制得ZrO2陶瓷，采用先驱体浸渍裂解法，以聚碳硅烷/二甲苯溶液为先驱体浸渍制备好界面层的纤维预制体，经过900~1300℃高温烧结，制得SiC陶瓷，纤维预制体中原位生长的陶瓷占整个复合材料体积分数15~30%，得到原位生长陶瓷增强纤维多孔复合材料；
（5）取原位生长陶瓷增强纤维多孔复合材料质量分数0.5~3%的硅烷偶联剂，配制硅烷偶联剂/乙醇溶液，将原位生长陶瓷增强纤维多孔复合材料浸渍到硅烷偶联剂/乙醇溶液中，烘干，得到硅烷偶联剂改性的原位生长陶瓷增强纤维多孔复合材料；
（6）以环氧树脂、双马来酰亚胺树脂、酚醛树脂为树脂基体，采用高压树脂传递模塑成型工艺将树脂基体填充到硅烷偶联剂改性的原位生长陶瓷增强纤维多孔复合材料中，固化成型后得到原位生长陶瓷增强纤维树脂复合材料。
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