CN108461270B - 一种低损耗非晶磁粉芯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低损耗非晶磁粉芯的制备方法，包括：(1)对非晶合金粉末进行筛分和配比；(2)对上述非晶合金粉末进行磁场热处理，得到非晶磁粉；(3)对上述非晶磁粉进行绝缘和包覆处理；(4)将上述经绝缘和包覆处理的非晶磁粉烘干、压制成型，得到低损耗非晶磁粉芯。通过本发明提供的制备方法制得的非晶磁粉芯，其饱和磁化强度高、磁导率高、磁粉芯的损耗低，且其直流偏置特性好。适于用做各种开关电源模块上的滤波、稳流和储能等各种电感元件。

Description

一种低损耗非晶磁粉芯的制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料领域，具体涉及一种低损耗非晶磁粉芯的制备方法。
背景技术
随着电子电力、信息产业的高速发展，电子设备和器件向小型化、高频化和大电流方向发展，传统的磁粉芯如铁粉芯、铁硅粉芯、铁硅铝粉芯、铁镍粉芯和铁镍钼粉芯等存在着损耗大、质量重、功率低、稳定性差等问题，不能满足其发展需求，主要表现在：铁粉芯价格低廉，但高频特性和损耗特性不佳；铁硅粉芯价格适中，直流叠加性能优异，但高频损耗高；铁硅铝粉芯应用面广，损耗低，频率性能好，具有优良的性价比，但直流叠加特性不够理想；铁镍粉芯具有最佳的直流偏磁特性，但是价格较高，损耗也高；铁镍钼性能最优越，但是价格也最昂贵，高昂的价格限制了其应用范围。因此，为了满足电子元器件向高频化、小型化和大电流方向发展的趋势，需要发展新型磁粉芯材料。
铁基非晶磁粉芯在高频下具有恒磁导率、高电阻率、低损耗、温度稳定性好等特点，也符合国家节能减排要求，且成本低廉，是磁粉芯材料的重要发展方向，近年来逐渐成为研究和应用的热点。
付敏等(兵器材料科学与工程，2014，37:90)研究了绝缘包覆工艺中的钝化剂、绝缘剂和粘结剂对带材破碎FeSiB非晶磁粉芯性能的影响，研究结果表明，磁粉芯的有效磁导率随绝缘包覆剂含量的增大而减小，品质因数Q随添加量的增加而增大，钝化剂的质量分数在4％～8％时，磁粉芯性能优异，磁导率达到45。
申请号为201310018768.7的发明专利公布了一种软磁合金磁粉芯的制备方法，包括非晶带材脆化处理、粉碎成粉末、筛分和配比、钝化处理和绝缘包覆、压制成型、退火处理和喷涂等步骤，磁粉芯的高频性能优异。申请号为201410056281.2的发明专利公布了一种磁导率为60的铁基非晶磁粉芯及其制备方法，采用硅酮树脂和硅溶胶作为粘结剂，所制备的磁粉芯致密、光洁，成形性好，电感的稳定性和直流叠加特性好。申请号为201310454614.2的发明专利公布了一种磁导率为75的改性铁硅硼软磁粉芯的制备方法，通过添加改性剂，采用低熔点玻璃粉作为绝缘剂，加入量为2～10wt％，可改善铁硅硼软磁粉芯的噪音缺陷，并提高其高频特性。
然而，上述论文及专利中涉及的非晶磁粉芯在制备过程中，所使用的非晶粉末均是通过非晶带材破碎法来获得的，球磨粉碎过程中在非晶粉末内部产生了大量的内应力，难以在对磁粉芯进行退火处理时完全去除，导致非晶磁粉芯的损耗较高，高频特性较差，不利于电子元器件的高频化和小型化。
发明内容
本发明的目的是提供一种低损耗非晶磁粉芯的制备方法，以解决通过传统带材破碎法获得非晶粉末制备非晶磁粉芯过程中，内应力难以消除导致的非晶磁粉芯损耗高、高频特性差的问题。
本发明提供了一种低损耗非晶磁粉芯的制备方法，包括：
(1)采用常规带材破碎法制备非晶合金粉末；
(2)将步骤(1)得到的非晶合金粉末进行磁场热处理，得到非晶磁粉；所述的磁场热处理的工艺参数：温度为380～420℃，横向磁场强度为0.1～1T，磁场热处理时间为10～120min；
(3)对步骤(2)得到的非晶磁粉进行绝缘和包覆处理；
(4)将上述经绝缘和包覆处理的非晶磁粉烘干、压制成型，得到低损耗非晶磁粉芯。
此制备方法可以有效地消除非晶粉末在球磨过程中产生的内应力，并完善了磁粉的内部磁畴结构，因此，可有效降低非晶磁粉芯的高频损耗。
本发明所述常规带材破碎法采用球磨方式，所述非晶合金粉末化学式为FeaSibBcPdNbeXf，X为Al、Ni、Mo、Ta和Zr中的至少一种；其中，a、b、c、d为正数，e、f为正数或零，a＝100-b-c-d-e-f，7≤b≤15，7≤c≤20，0＜d≤6，0≤e≤3，0≤f≤3。
与传统FeSiB合金相比，本发明所述非晶合金粉末成分中含有P和Nb等提高合金非晶形成能力的元素，非晶形成能力更高，热处理区间变宽，软磁性能更加优异，更容易获得性能优异的非晶磁粉芯。
本发明对非晶合金粉末进行磁场热处理的具体操作方法为：
将步骤(1)得到的非晶合金粉末置于封闭容器内，置于磁场热处理炉中，对炉体进行抽真空处理后，进行加热处理，当温度升高到设定温度时，对非晶合金粉末施加横向磁场，进行磁场热处理，磁场热处理后冷却至室温，得到非晶磁粉。
所述的磁场强度优选为0.3～0.7T，外加磁场太小，难以改变磁粉的磁畴结构，外加磁场太大时，样品易发生晶化，导致磁性能恶化。
所述的磁场热处理的时间优选为30～60min，热处理时间太短，难以消除磁粉的内应力，热处理时间太长，样品易发生晶化，导致磁性能恶化。
本发明对非晶磁粉进行绝缘和包覆处理的具体操作方法为：
将步骤(2)得到的非晶磁粉倒入绝缘剂中，搅拌至其表面生成一层均匀的绝缘钝化膜；再将经绝缘处理后的非晶磁粉加入到包覆剂溶液中，并不断搅拌，进行包覆处理。
所述的绝缘剂为磷酸丙酮溶液、硝酸丙酮溶液、SiO2粉末或TiO2粉末等氧化物中的一种或几种，优选的，所述绝缘剂为磷酸丙酮溶液，可在非晶粉末表面生成一层致密的磷化物，可提高粉末的绝缘效果。
所述的包覆剂为环氧树脂、硅酮树脂、有机硅树脂或聚酰胺树脂等树脂中的一种或几种，优选的，所述包覆剂为有机硅树脂，其热稳定性高，不易分解，可提高非晶磁粉芯的性能稳定性。
作为优选，所述的高频磁性能非晶磁粉芯中绝缘剂占非晶磁粉芯的质量百分比为0.1～5％；包覆剂占非晶磁粉芯的质量百分比为1～10％。
步骤(4)所述的烘干温度为60～100℃，烘干时间为1～3小时。
步骤(4)所述的压制成型条件为：压力为600～2200MPa，保压时间为0.5～5min。
压制成型压力优选为1000～2000MPa，进一步优选为1400～1800MPa，成型压力过低，磁粉芯的密度较小，不利于器件的小型化，成型压力过高，会导致非晶粉末表面的绝缘膜破裂，非晶磁粉芯的损耗增加，不利于器件的高频化。
通过本发明提供的制备方法制得的非晶磁粉芯组织均匀、强度高、致密度高、磁导率恒定，其饱和磁化强度达174emu/g，在100kHz频率下的磁导率达38，在100Oe外加磁场下，磁粉芯磁导率降低为原始值的92％；磁粉芯的损耗很低，在100kHz，0.05T条件下，损耗仅为136W/kg，且其直流偏置特性好。适于用做各种开关电源模块上的滤波、稳流和储能等各种电感元件。
本发明采用对带材破碎法制备的非晶粉末进行磁场热处理，完善了磁粉内部磁畴结构，从而有效消除了非晶粉末内部带材破碎过程中产生的大量内应力，进而提高其磁饱和强度和磁导率，降低损耗。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明方法改善了常规带材破碎法制备的非晶粉末的高频磁性能：有效的提高了磁饱和强度和磁导率，降低了磁粉芯的损耗，并提高了磁粉芯的直流偏置特性。
(2)通过本发明提供的方法制备得到的非晶磁粉芯组织均匀、强度高、致密度高、磁导率恒定。
(3)本发明方法操作简单、易行，成本低廉，适于工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1、对比例1和对比例2中非晶磁粉的XRD图谱，其中图1中(a)曲线对应实施例1中的非晶磁粉的XRD曲线；(b)曲线对应对比例1中的非晶磁粉的XRD曲线；(c)曲线对应对比例2中的非晶磁粉的XRD曲线。
图2是本发明实施例1、对比例1和对比例2中非晶磁粉的饱和磁化强度随外加磁场的变化趋势图，其中图2中(a)曲线对应实施例1中的非晶磁粉的饱和磁化强度随外加磁场的变化趋势曲线；(b)曲线对应对比例1中的非晶磁粉的饱和磁化强度随外加磁场的变化趋势曲线；(c)曲线对应对比例2中的非晶磁粉的饱和磁化强度随外加磁场的变化趋势曲线。
图3是本发明实施例1、对比例1和对比例2中非晶磁粉芯磁导率随频率的变化趋势图，其中图3中(a)曲线对应实施例1中的非晶磁粉芯磁导率随频率的变化趋势曲线；(b)曲线对应对比例1中的非晶磁粉芯磁导率随频率的变化趋势曲线；(c)曲线对应对比例2中的非晶磁粉芯磁导率随频率的变化趋势曲线。
图4是本发明实施例1、对比例1和对比例2中非晶磁粉芯损耗随频率的变化趋势图，其中图4中(a)曲线对应实施例1中的非晶磁粉芯损耗随频率的变化趋势曲线；(b)曲线对应对比例1中的非晶磁粉芯损耗随频率的变化趋势曲线；(c)曲线对应对比例2中的非晶磁粉芯损耗随频率的变化趋势曲线。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种低损耗非晶磁粉芯的制备方法进行具体描述，但本发明并不限于这些实施例，该领域技术人员在本发明核心指导思想下做出的非本质改进和调整，仍然属于本发明的保护范围。
本发明以下实施例采用振动样品磁强计测定非晶磁粉样品的饱和磁化强度，外加最大磁场为800kA/m；采用阻抗分析仪测量非晶磁粉芯样品在不同频率下的磁导率，外加磁场为1A/m；采用交流B-H仪测量非晶磁粉芯样品在不同测试条件下的损耗；采用直流偏置仪测试非晶磁粉芯样品的直流偏置特性。
实施例1：
采用带材破碎法制备的Fe77Si8.5B12P4Nb0.5非晶合金粉末，对非晶粉末进行磁场热处理。将非晶粉末放于密闭玻璃瓶子中，将瓶子置于磁场热处理炉当中，先对炉体进行抽真空处理，然后对非晶磁粉进行加热处理，设定热处理温度为400℃，当温度升高到设定温度时，对磁粉施加0.5T的横向磁场，进行磁场热处理，热处理30分钟后，关闭磁场，关闭加热***和保温***，待温度冷却到室温，取出磁粉，用X射线衍射仪(XRD)检测其结构，结果如图1(a)所示，可以看出，XRD图谱上没有任何结晶相对应的衍射峰，仅有一个宽的漫散射峰，说明所采用的粉末是完全非晶态的。用振动样品磁强计(VSM)测量其饱和磁化强度(Ms)，如图2(a)所示，其Ms达到173emu/g。
对磁场热处理过的非晶磁粉进行绝缘包覆，将磁粉加入2wt％的磷酸丙酮溶液中，不断搅拌溶液1h，使磁粉表面生成一层均匀的钝化膜；将绝缘处理后的非晶粉末加入到1％的环氧树脂和1％的聚酰胺树脂丙酮溶液中并不断搅拌，对非晶磁粉进行包覆处理；在绝缘包覆后，经过100目的筛网重新筛分，收集100目以下的粉末颗粒进行压制成型。
将粉末颗粒投入到液压成型机中，使用1800MPa的压强压制成外径20.3mm，内径12.7mm，高度为6.35mm的环形磁粉芯，保压时间为30s，成型后磁粉芯的表面组成均匀，无明显缺陷。
对非晶磁粉芯进行性能测试，经测试，磁粉芯在100kHz频率下的磁导率为37，同时，频率稳定性优异，如图3(a)所示；磁粉芯的损耗很低，在100kHz，0.05T条件下，损耗为141W/kg，如图4(a)所示；磁粉芯在100Oe外加磁场下，磁导率降低为原始值的92％。
实施例2：
采用带材破碎法制备的Fe77Si8.5B12P4Mo0.5非晶合金粉末，对非晶粉末进行磁场热处理。将非晶粉末放于密闭玻璃瓶子中，将瓶子置于磁场热处理炉当中，先对炉体进行抽真空处理，然后对非晶磁粉进行加热处理，设定热处理温度为420℃，当温度升高到设定温度时，对磁粉施加0.6T的横向磁场，进行磁场热处理，热处理30分钟后，关闭磁场，关闭加热***和保温***，待温度冷却到室温，取出磁粉，用XRD检测其结构，XRD图谱上没有任何结晶相对应的衍射峰，仅有一个宽的漫散射峰，说明所采用的粉末是完全非晶态的。用VSM测量其Ms，达到172emu/g。
对磁场热处理过的非晶磁粉进行绝缘包覆，先称量2wt％的磷化液，将磷化液倒于丙酮溶剂当中，让磷化液均匀的溶解在丙酮里面，再将磁粉倒进稀释的磷化液中，不断搅拌溶液1h，使磁粉表面生成一层均匀的钝化膜；将绝缘处理后的非晶粉末加入到1％的环氧树脂和1％的聚酰胺树脂丙酮溶液中并不断搅拌，对非晶磁粉进行包覆处理；在绝缘包覆后，经过100目的筛网重新筛分，收集100目以下的粉末颗粒进行压制成型。将粉末颗粒投入到液压成型机中，使用1600MPa的压强压制成外径20.3mm，内径12.7mm，高度为6.35mm的环形磁粉芯，保压时间为30s，成型后磁粉芯的表面组成均匀，无明显缺陷。
对非晶磁粉芯进行性能测试，经测试，磁粉芯在100kHz频率下的磁导率为38，同时，频率稳定性优异；磁粉芯的损耗很低，在100kHz，0.05T条件下，损耗为136W/kg；磁粉芯在100Oe外加磁场下，磁导率降低为原始值的91.3％。
实施例3：
采用带材破碎法制备的Fe77Si8.5B12P4Ni0.5非晶合金粉末，对非晶粉末进行磁场热处理。将非晶粉末放于密闭玻璃瓶子中，将瓶子置于磁场热处理炉当中，先对炉体进行抽真空处理，然后对非晶磁粉进行加热处理，设定热处理温度为380℃，当温度升高到设定温度时，对磁粉施加0.6T的横向磁场，进行磁场热处理，热处理30分钟后，关闭磁场，关闭加热***和保温***，待温度冷却到室温，取出磁粉，用XRD检测其结构，XRD图谱上没有任何结晶相对应的衍射峰，仅有一个宽的漫散射峰，说明所采用的粉末是完全非晶态的。用VSM测量其Ms，达到174emu/g。
对磁场热处理过的非晶磁粉进行绝缘包覆，先称量1.5wt％的磷化液，将磷化液倒于丙酮溶剂当中，让磷化液均匀的溶解在丙酮里面，再将磁粉倒进稀释的磷化液中，不断搅拌溶液1h，使磁粉表面生成一层均匀的钝化膜；将绝缘处理后的非晶粉末加入到1％的环氧树脂和1％的聚酰胺树脂丙酮溶液中并不断搅拌，对非晶磁粉进行包覆处理；在绝缘包覆后，经过100目的筛网重新筛分，收集100目以下的粉末颗粒进行压制成型。
将粉末颗粒投入到液压成型机中，使用1600MPa的压强压制成外径20.3mm，内径12.7mm，高度为6.35mm的环形磁粉芯，保压时间为30s，成型后磁粉芯的表面组成均匀，无明显缺陷。
对非晶磁粉芯进行性能测试，经测试，磁粉芯在100kHz频率下的磁导率为36，同时，频率稳定性优异；磁粉芯的损耗很低，在100kHz，0.05T条件下，损耗为148W/kg；磁粉芯在100Oe外加磁场下，磁导率降低为原始值的91.7％。
对比例1：
采用带材破碎法制备的Fe77Si8.5B12P4Nb0.5非晶合金粉末，对非晶磁粉进行普通热处理。将非晶粉末放于密闭玻璃瓶子中，将瓶子置于磁场热处理炉当中，先对炉体进行抽真空处理，然后对非晶磁粉进行加热处理，设定热处理温度为400℃，热处理30分钟后，关闭加热***和保温***，待温度冷却到室温，取出磁粉，用XRD检测其结构，如图1(b)所示，可以看出，XRD图谱上没有任何结晶相对应的衍射峰，仅有一个宽的漫散射峰，说明所采用的粉末是完全非晶态的。用VSM测量其Ms，如图2(b)所示，其Ms为167emu/g。
对普通热处理过的非晶磁粉进行绝缘包覆，先称量2wt％的磷化液，将磷化液倒于丙酮溶剂当中，让磷化液均匀的溶解在丙酮里面，再将磁粉倒进稀释的磷化液中，不断搅拌溶液1h，使磁粉表面生成一层均匀的钝化膜；将绝缘处理后的非晶粉末加入到1％的环氧树脂和1％的聚酰胺树脂丙酮溶液中并不断搅拌，对非晶磁粉进行包覆处理；在绝缘包覆后，经过100目的筛网重新筛分，收集100目以下的粉末颗粒进行压制成型。
将粉末颗粒投入到液压成型机中，使用1800MPa的压强压制成外径20.3mm，内径12.7mm，高度为6.35mm的环形磁粉芯，保压时间为30s，成型后磁粉芯的表面组成均匀，无明显缺陷。
对非晶磁粉芯进行性能测试，经测试，磁粉芯在100kHz频率下的磁导率为34，同时，频率稳定性优异，如图3(b)所示；磁粉芯的损耗较高，在100kHz，0.05T条件下，损耗为220W/kg，如图4(b)所示；磁粉芯在100Oe外加磁场下，磁导率降低为原始值的91.5％。
对比例2：
采用带材破碎法制备的Fe77Si8.5B12P4Nb0.5非晶合金粉末，用XRD检测其结构，结果如图1(c)所示，可以看出，XRD图谱上没有任何结晶相对应的衍射峰，仅有一个宽的漫散射峰，说明所采用的粉末是完全非晶态的。用VSM测量其Ms，如图2(c)所示，其Ms为163emu/g。
对非晶磁粉进行绝缘包覆，先称量2wt％的磷化液，将磷化液倒于丙酮溶剂当中，让磷化液均匀的溶解在丙酮里面，再将磁粉倒进稀释的磷化液中，不断搅拌溶液1h，使磁粉表面生成一层均匀的钝化膜；将绝缘处理后的非晶粉末加入到1％的环氧树脂和1％的聚酰胺树脂丙酮溶液中并不断搅拌，对非晶磁粉进行包覆处理；在绝缘包覆后，经过100目的筛网重新筛分，收集100目以下的粉末颗粒进行压制成型。
将粉末颗粒投入到液压成型机中，使用1800MPa的压强压制成外径20.3mm，内径12.7mm，高度为6.35mm的环形磁粉芯，保压时间为30s，成型后磁粉芯的表面组成均匀，无明显缺陷。
对非晶磁粉芯进行性能测试，经测试，磁粉芯在100kHz频率下的磁导率为30，同时，频率稳定性优异，如图3(c)所示；磁粉芯的损耗很低，在100kHz，0.05T条件下，损耗较高，为393W/kg，如图4(c)所示；磁粉芯在100Oe外加磁场下，磁导率降低为原始值的91％。

Claims (3)

1.一种低损耗非晶磁粉芯的制备方法，包括：
（1）采用带材破碎法制备非晶合金粉末；
（2）将上述非晶合金粉末进行磁场热处理，得到非晶磁粉；
所述的磁场热处理的工艺参数：温度为380~420℃，横向磁场强度为0.5~0.6 T，磁场热处理时间为30~60 min；
（3）对步骤（2）得到的非晶磁粉进行绝缘和包覆处理；对非晶磁粉进行绝缘和包覆处理的具体操作方法为：将步骤（2）得到的非晶磁粉倒入绝缘剂中，搅拌至其表面生成一层均匀的绝缘钝化膜；再将经绝缘处理后的非晶磁粉加入到包覆剂溶液中，并不断搅拌，进行包覆处理；
所述的绝缘剂为2wt%的磷酸丙酮溶液、1.5 wt%的磷化液丙酮溶液或2 wt%的磷化液丙酮溶液；
所述的包覆剂溶液为1%的环氧树脂和1%的聚酰胺树脂丙酮溶液；
（4）将上述经绝缘和包覆处理的非晶磁粉烘干、压制成型，得到低损耗非晶磁粉芯；
所述的非晶合金粉末的化学式为FeaSibBcPdNbeXf，X为Al、Ni、Mo、Ta和Zr中的至少一种；其中，a、b、c、d、f为正数，e为正数或零，a=100-b-c-d-e-f，7≤b≤15，7≤c≤20，0＜d≤6，0≤e≤3，0＜f≤3。
2.根据权利要求1所述的低损耗非晶磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的烘干温度为60~100℃，烘干时间为1~3小时。
3.根据权利要求1所述的低损耗非晶磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的压制成型条件为：压力为600~2200 MPa，保压时间为0.5~5min。
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