CN105810383A - 一种铁基纳米晶磁粉芯的制备方法 - Google Patents

一种铁基纳米晶磁粉芯的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铁基纳米晶磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：对具有高非晶形成能力的FeSiBPNbCu合金，采用气雾化法制备铁基非晶合金粉末；对所述的铁基非晶粉末进行筛分和配比；采用钝化剂、绝缘剂、粘结剂对所述粉末进行钝化和绝缘包覆处理；然后进行压制成型并进行晶化处理。本发明采用气雾化法制备铁基非晶合金粉末，制备的粉末具有球形度高、氧含量低的特点，易于绝缘包覆，可解决传统纳米晶磁粉芯所用粉末采用带材破碎法存在的粉末具有尖锐的棱角，难以绝缘的问题，从而降低磁粉芯的损耗。具有稳定的磁导率、低的铁芯损耗和优异的抗直流偏置能力，综合性能优异，有望用做各种开关电源模块上的滤波、稳流和储能等各种电感元件。

Description

一种铁基纳米晶磁粉芯的制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料领域，尤其涉及一种铁基纳米晶磁粉芯的制备方法。
背景技术
铁基非晶纳米晶软磁合金具有饱和磁感应强度高、初始磁导率高、矫顽力小、损耗低等优点，用快淬法制备出的非晶带材绕制成的铁芯经适当的热处理后具有优良的软磁性能，在各类变压器、传感器、开关电源等领域得到了广泛的应用。但随着电子电力工业的发展，电子器件向小型化、高频化和大电流方向发展，而带绕、叠片的软磁铁芯在高频工作时损耗很大，限制了其在高频下的应用。此时，需要采用磁粉芯来满足工作需求。磁粉芯是采用粉末冶金工艺，由软磁合金粉末和绝缘介质混合压制而成的。传统的磁粉芯主要有铁粉芯、铁硅粉芯、铁硅铝粉芯、铁镍粉芯和铁镍钼粉芯等。铁粉芯价格低廉,但高频特性和损耗特性不佳;铁硅粉芯价格适中,直流叠加性能优异,但高频损耗高;铁硅铝粉芯应用面广,损耗低,频率性能好,具有优良的性价比,但直流叠加特性不够理想;铁镍粉芯具有最佳的直流偏磁特性,但是价格较高,损耗也高;铁镍钼性能最优越,但是价格也最昂贵,高昂的价格限制了其应用范围。
铁基非晶纳米晶磁粉芯是最近发展起来的新型磁粉芯，具有高强度、高硬度及较好的软磁性能等特点，且成本低廉，近年来逐渐成为研究和应用的热点。申请号为201310018768.7的发明专利公布了一种软磁合金磁粉芯的制备方法，包括非晶带材脆化处理、粉碎成粉末、筛分和配比、钝化处理和绝缘包覆、压制成型、退火处理和喷涂等步骤，磁粉芯的高频性能优异。申请号为201310733299.7的发明专利公布了一种具有超高磁导率的铁基纳米晶磁粉芯的制备方法，通过采用粗粉、细粉混合和偶联处理的方法，有效的解决了大颗粒纳米晶粉末压制成型的问题，制得了了磁导率达到200以上的具有超高磁导率的铁基纳米晶磁粉芯，但其并未公布磁粉芯的铁芯损耗和抗直流偏置能力等性能。申请号为201310280793.2的发明专利公布了一种低损耗Fe基纳米晶磁粉芯及其制备方法，易于成型，利于环保，具有一定的成本优势，但其纳米晶磁粉芯的抗直流偏置能力较差，在外加磁场为40Oe时，其磁导率已经衰减到未加磁场时的80%以下。
上述专利中涉及的非晶及纳米晶磁粉芯所采用的磁粉均是通过带材破碎法来制备的，在球磨破碎的过程中容易引入杂质，导致粉末的组分不均匀，同事，所获得的粉末多为带棱角的片状，难以绝缘，导致磁粉芯的损耗较高，抗直流偏置能力较差。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种铁基纳米晶磁粉芯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）对具有大非晶形成能力的铁基非晶合金成分，采用气雾化法制备铁基非晶合金粉末；
（2）对制备的铁基非晶合金粉末通过筛分处理后获得目标粒径的铁基非晶合金粉末；
（3）采用钝化剂对筛分后的铁基非晶合金粉末进行钝化处理，然后使用绝缘剂和粘结剂对钝化处理后的铁基非晶合金粉末进行绝缘包覆处理；
（4）将处理好的铁基非晶合金粉末压制成型后，进行晶化退火处理，获得铁基纳米晶磁粉芯。
进一步，根据上述设计方案所述铁基纳米晶磁粉芯的制备方法，所述步骤（1）中的具有大非晶形成能力的铁基非晶合金成分中各元素的质量百分比为4.5~5.5%Si，2~4%B，2.5~4%P，1.5~2.5%Nb，0.5~1%Cu，余量为Fe。
进一步，根据上述设计方案所述铁基纳米晶磁粉芯的制备方法，所述步骤（1）中，在采用气雾化法制备铁基非晶合金粉末前，将具有大非晶形成能力的铁基非晶合金成分加热到熔点以上150~300℃，并保温10~30min。
进一步，根据上述设计方案所述铁基纳米晶磁粉芯的制备方法，所述步骤（1）中的气雾化法制备铁基非晶合金粉末的雾化压力为5~15MPa，熔体喷嘴直径为0.5~3mm。
进一步，根据上述设计方案所述铁基纳米晶磁粉芯的制备方法，所述步骤（2）中目标粒径的铁基非晶合金粉末为通过200目筛网的粉末，即粉末粒径小于75μm。
进一步，根据上述设计方案所述铁基纳米晶磁粉芯的制备方法，所述步骤（3）中钝化剂为磷化液，所述绝缘剂为云母粉，所述粘结剂为环氧树脂或聚酰胺树脂。
进一步，根据上述设计方案所述铁基纳米晶磁粉芯的制备方法，所述步骤（4）中压制成型的压力为10~26t/cm2，保压时间为5~30s。
进一步，根据上述设计方案所述铁基纳米晶磁粉芯的制备方法，所述步骤（4）中晶化退火处理的温度为460~530℃，处理时间为0.5~3小时。
进一步，根据上述设计方案所述铁基纳米晶磁粉芯的制备方法，所述步骤（4）中晶化退火的气氛可以是氮气、氩气等保护性气氛或氢气等还原性气氛。
进一步，根据上述设计方案所述铁基纳米晶磁粉芯的制备方法，所述步骤（3）中对铁基非晶合金粉末的处理过程为将铁基非晶合金粉末加入到1~10%的磷化液中，搅拌均匀至干燥，随后将钝化处理后的铁基非晶合金粉末与1~5%的云母均匀混合，得到混合粉末，最后，将混合粉末加入到1~5%的环氧树脂或聚酰胺树脂的丙酮溶液中，搅拌均匀至干燥。
本发明提供的制备方法具有如下有益效果：1、合金的非晶形成能力高，采用气雾化法制备铁基非晶合金粉末，可避免传统带材破碎法存在的混入杂质，成分不均匀和存在尖锐棱角的问题，利于粉末的绝缘包覆，从而降低磁粉芯的铁芯损耗，提高其抗直流偏置能力。2、通过压制成型和晶化退火处理，得到了组织均匀、高强度、高致密度和磁导率恒定的铁基纳米晶磁粉芯，有望用做各种开关电源模块上的滤波、稳流和储能等各种电感元件。
附图说明
图1是实施例1中制备的铁基非晶合金粉末的SEM外观形貌图。
图2是实施例1中制备的铁基非晶合金粉末的XRD图谱。
图3是实施例1铁基纳米晶磁粉芯的磁导率随外加磁场的变化趋势。
具体实施方式
下面根据本发明优选的实施方式对铁基纳米晶磁粉芯的制备方法进行说明。
实施例1：
将母合金加热熔融至熔点以上200℃并保温10分钟，采用气雾化法制备FeSiBPNbCu合金粉末，气雾化的压力为10MPa，喷嘴直径为1mm，将合金粉末在真空干燥箱中干燥后，用200目筛网对粉末进行筛分，获得目标粉末，用扫描电子显微镜（SEM）对目标粉末的形貌进行分析，如图1所示，可以看出，粉末呈现出球形，表面光滑，无明显的孔、洞等缺陷；用X射线衍射仪（XRD）检测其结构，结果如图2所示，可以看出，XRD图谱上没有任何结晶相对应的衍射峰，仅有一个宽的漫散射峰，说明所制备的粉末是完全非晶态的。
对非晶粉末进行钝化和绝缘包覆处理，钝化处理：将非晶粉末倒入1wt%的磷化液中，匀速搅拌直至干燥；绝缘包覆：将钝化处理后的非晶粉末加入到1wt%环氧树脂和1wt%的聚酰胺树脂丙酮溶液中，匀速搅拌至干燥。在绝缘包覆后，经过100目的筛网重新筛分，收集100目以下的粉末颗粒进行压制成型。
将粉末颗粒投入到液压成型机中，使用18t/cm2的压强压制成外径20.3mm，内径12.7mm，高度为6.35mm（Φ20.3×12.7×6.35mm）的环形磁粉芯，保压时间为10s，成型后磁粉芯的表面组成均匀，无明显缺陷。对所述成型的磁粉芯在510℃下进行1个小时的退火处理后，获得铁基纳米晶磁粉芯，经XRD检测，晶化相为单一的α-Fe相。分别测定磁粉芯的磁导率、损耗和直流偏置等性能。
经测试，磁粉芯在1MHz频率下的磁导率为72，同时，频率稳定性优异；磁粉芯的损耗很低，在50kHz，0.1T条件下，损耗为740mW/cm3；在100Oe外加磁场下，磁导率仍能保持在未加磁场时的60%，如图3所示，可见，所制备的新型铁基纳米晶磁粉芯综合性能优异。
实施例2：
将母合金加热熔融至熔点以上150℃并保温15分钟，采用气雾化法制备FeSiBPNbCu合金粉末，气雾化的压力为12MPa，喷嘴直径为1mm，将合金粉末在真空干燥箱中干燥后，用200目筛网对粉末进行筛分，获得目标粉末，SEM图谱显示粉末呈现出球形，表面光滑，无明显的孔、洞等缺陷；XRD图谱显示所制备的粉末是完全非晶态的。
对非晶粉末进行钝化和绝缘包覆处理，钝化处理：将非晶粉末倒入1wt%的磷化液中，匀速搅拌直至干燥；绝缘包覆：将钝化处理后的非晶粉末加入到1wt%环氧树脂和1wt%的聚酰胺树脂丙酮溶液中，匀速搅拌至干燥。在绝缘包覆后，经过100目的筛网重新筛分，收集100目以下的粉末颗粒进行压制成型。
将粉末颗粒投入到液压成型机中，使用18t/cm2的压强压制成外径20.3mm，内径12.7mm，高度为6.35mm（Φ20.3×12.7×6.35mm）的环形磁粉芯，保压时间为10s，成型后磁粉芯的表面组成均匀，无明显缺陷。对所述成型的磁粉芯在500℃下进行1个小时的退火处理后，获得铁基纳米晶磁粉芯，经XRD检测，晶化相为单一的α-Fe相。分别测定磁粉芯的磁导率、损耗和直流偏置等性能。
经测试，磁粉芯在1MHz频率下的磁导率为65，同时，频率稳定性优异；磁粉芯的损耗很低，在50kHz，0.1T条件下，损耗为700mW/cm3；在100Oe外加磁场下，磁导率仍能保持在未加磁场时的63%。可见，所制备的新型铁基纳米晶磁粉芯综合性能优异。
实施例3：
将母合金加热熔融至熔点以上200℃并保温8分钟，采用气雾化法制备FeSiBPNbCu合金粉末，气雾化的压力为9MPa，喷嘴直径为1mm，将合金粉末在真空干燥箱中干燥后，用200目筛网对粉末进行筛分，获得目标粉末，SEM图谱显示粉末呈现出球形，表面光滑，无明显的孔、洞等缺陷；XRD图谱显示所制备的粉末是完全非晶态的。
对非晶粉末进行钝化和绝缘包覆处理，钝化处理：将非晶粉末倒入1wt%的磷化液中，匀速搅拌直至干燥；绝缘包覆：将钝化处理后的非晶粉末加入到1wt%环氧树脂和1wt%的聚酰胺树脂丙酮溶液中，匀速搅拌至干燥。在绝缘包覆后，经过100目的筛网重新筛分，收集100目以下的粉末颗粒进行压制成型。
将粉末颗粒投入到液压成型机中，使用20t/cm2的压强压制成外径20.3mm，内径12.7mm，高度为6.35mm（Φ20.3×12.7×6.35mm）的环形磁粉芯，保压时间为15s，成型后磁粉芯的表面组成均匀，无明显缺陷。对所述成型的磁粉芯在510℃下进行1个小时的退火处理后，获得铁基纳米晶磁粉芯，经XRD检测，晶化相为单一的α-Fe相。分别测定磁粉芯的磁导率、损耗和直流偏置等性能。
经测试，磁粉芯在1MHz频率下的磁导率为75，同时，频率稳定性优异；磁粉芯的损耗很低，在50kHz，0.1T条件下，损耗为720mW/cm3；在100Oe外加磁场下，磁导率仍能保持在未加磁场时的61%。可见，所制备的新型铁基纳米晶磁粉芯综合性能优异。
实施例4：
将母合金加热熔融至熔点以上250℃并保温5分钟，采用气雾化法制备FeSiBPNbCu合金粉末，气雾化的压力为11MPa，喷嘴直径为1mm，将合金粉末在真空干燥箱中干燥后，用200目筛网对粉末进行筛分，获得目标粉末，SEM图谱显示粉末呈现出球形，表面光滑，无明显的孔、洞等缺陷；XRD图谱显示所制备的粉末是完全非晶态的。
对非晶粉末进行钝化和绝缘包覆处理，钝化处理：将非晶粉末倒入1wt%的磷化液中，匀速搅拌直至干燥；绝缘包覆：将钝化处理后的非晶粉末加入到1wt%环氧树脂和1wt%的聚酰胺树脂丙酮溶液中，匀速搅拌至干燥。在绝缘包覆后，经过100目的筛网重新筛分，收集100目以下的粉末颗粒进行压制成型。
将粉末颗粒投入到液压成型机中，使用17t/cm2的压强压制成外径20.3mm，内径12.7mm，高度为6.35mm（Φ20.3×12.7×6.35mm）的环形磁粉芯，保压时间为10s，成型后磁粉芯的表面组成均匀，无明显缺陷。对所述成型的磁粉芯在510℃下进行1个小时的退火处理后，获得铁基纳米晶磁粉芯，经XRD检测，晶化相为单一的α-Fe相。分别测定磁粉芯的磁导率、损耗和直流偏置等性能。
经测试，磁粉芯在1MHz频率下的磁导率为68，同时，频率稳定性优异；磁粉芯的损耗很低，在50kHz，0.1T条件下，损耗为760mW/cm3；在100Oe外加磁场下，磁导率仍能保持在未加磁场时的64%。可见，所制备的新型铁基纳米晶磁粉芯综合性能优异。
实施例5：
将母合金加热熔融至熔点以上200℃并保温15分钟，采用气雾化法制备FeSiBPNbCu合金粉末，气雾化的压力为10MPa，喷嘴直径为1mm，将合金粉末在真空干燥箱中干燥后，用200目筛网对粉末进行筛分，获得目标粉末，SEM图谱显示粉末呈现出球形，表面光滑，无明显的孔、洞等缺陷；XRD图谱显示所制备的粉末是完全非晶态的。
对非晶粉末进行钝化和绝缘包覆处理，钝化处理：将非晶粉末倒入1wt%的磷化液中，匀速搅拌直至干燥；绝缘包覆：将钝化处理后的非晶粉末加入到1wt%环氧树脂和1wt%的聚酰胺树脂丙酮溶液中，匀速搅拌至干燥。在绝缘包覆后，经过100目的筛网重新筛分，收集100目以下的粉末颗粒进行压制成型。
将粉末颗粒投入到液压成型机中，使用20t/cm2的压强压制成外径20.3mm，内径12.7mm，高度为6.35mm（Φ20.3×12.7×6.35mm）的环形磁粉芯，保压时间为10s，成型后磁粉芯的表面组成均匀，无明显缺陷。对所述成型的磁粉芯在500℃下进行1个小时的退火处理后，获得铁基纳米晶磁粉芯，经XRD检测，晶化相为单一的α-Fe相。分别测定磁粉芯的磁导率、损耗和直流偏置等性能。
经测试，磁粉芯在1MHz频率下的磁导率为67，同时，频率稳定性优异；磁粉芯的损耗很低，在50kHz，0.1T条件下，损耗为745mW/cm3；在100Oe外加磁场下，磁导率仍能保持在未加磁场时的62%。可见，所制备的新型铁基纳米晶磁粉芯综合性能优异。
对比例1：
将母合金加热熔融至熔点以上200℃并保温15分钟，采用气雾化法制备FeSiBPNbCu合金粉末，气雾化的压力为10MPa，喷嘴直径为1mm，将合金粉末在真空干燥箱中干燥后，用200目筛网对粉末进行筛分，获得目标粉末，SEM图谱显示粉末呈现出球形，表面光滑，无明显的孔、洞等缺陷；XRD图谱显示所制备的粉末是完全非晶态的。
对非晶粉末进行钝化和绝缘包覆处理，钝化处理：将非晶粉末倒入1wt%的磷化液中，匀速搅拌直至干燥；绝缘包覆：将钝化处理后的非晶粉末加入到1wt%环氧树脂和1wt%的聚酰胺树脂丙酮溶液中，匀速搅拌至干燥。在绝缘包覆后，经过100目的筛网重新筛分，收集100目以下的粉末颗粒进行压制成型。
将粉末颗粒投入到液压成型机中，使用18t/cm2的压强压制成外径20.3mm，内径12.7mm，高度为6.35mm（Φ20.3×12.7×6.35mm）的环形磁粉芯，保压时间为10s，成型后磁粉芯的表面组成均匀，无明显缺陷。对所述成型的磁粉芯在530℃下进行1个小时的退火处理后，获得铁基纳米晶磁粉芯，经XRD检测，晶化相除α-Fe相外，还存在着Fe3(B,P)相，使纳米晶磁粉芯的磁性能恶化。分别测定磁粉芯的磁导率、损耗和直流偏置等性能。
经测试，磁粉芯在1MHz频率下的磁导率为30；磁粉芯的损耗很低，在20kHz，0.1T条件下，损耗为6000mW/cm3。可见，由于晶化温度的差异，导致所制备的铁基纳米晶磁粉芯磁性能严重恶化。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铁基纳米晶磁粉芯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）对具有大非晶形成能力的铁基非晶合金成分，采用气雾化法制备铁基非晶合金粉末；
（2）对制备的铁基非晶合金粉末通过筛分处理后获得目标粒径的铁基非晶合金粉末；
（3）采用钝化剂对筛分后的铁基非晶合金粉末进行钝化处理，然后使用绝缘剂和粘结剂对钝化处理后的铁基非晶合金粉末进行绝缘包覆处理；
（4）将处理好的铁基非晶合金粉末压制成型后，进行晶化退火处理，获得铁基纳米晶磁粉芯。
2.根据权利要求1所述铁基纳米晶磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的具有大非晶形成能力的铁基非晶合金成分中各元素的质量百分比为4.5~5.5%Si，2~4%B，2.5~4%P，1.5~2.5%Nb，0.5~1%Cu，余量为Fe。
3.根据权利要求1所述铁基纳米晶磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，在采用气雾化法制备铁基非晶合金粉末前，将具有大非晶形成能力的铁基非晶合金成分加热到熔点以上150~300℃，并保温10~30min。
4.根据权利要求1所述铁基纳米晶磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的气雾化法制备铁基非晶合金粉末的雾化压力为5~15MPa，熔体喷嘴直径为0.5~3mm。
5.根据权利要求1所述铁基纳米晶磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中目标粒径的铁基非晶合金粉末为通过200目筛网的粉末，即粉末粒径小于75μm。
6.根据权利要求1所述铁基纳米晶磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中钝化剂为磷化液，所述绝缘剂为云母粉，所述粘结剂为环氧树脂或聚酰胺树脂。
7.根据权利要求1所述铁基纳米晶磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中压制成型的压力为10~26t/cm2，保压时间为5~30s。
8.根据权利要求1所述铁基纳米晶磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中晶化退火处理的温度为460~530℃，处理时间为0.5~3小时。
9.根据权利要求1所述铁基纳米晶磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中晶化退火的气氛可以是氮气、氩气等保护性气氛或氢气等还原性气氛。
10.根据权利要求6所述铁基纳米晶磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中对铁基非晶合金粉末的处理过程为将铁基非晶合金粉末加入到1~10%的磷化液中，搅拌均匀至干燥，随后将钝化处理后的铁基非晶合金粉末与1~5%的云母均匀混合，得到混合粉末，最后，将混合粉末加入到1~5%的环氧树脂或聚酰胺树脂的丙酮溶液中，搅拌均匀至干燥。
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