CN108459112A - 中华绒螯蟹蟹黄中有机氯农药含量的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了中华绒螯蟹蟹黄中有机氯农药含量的检测方法，所述方法包括标准曲线的制备、气相色谱检测及结果计算步骤。与现有技术相比，本发明具有以下优点：(1)本发明所述中华绒螯蟹蟹黄中有机氯农药含量的检测方法针对油脂多，基质复杂的样品具有高灵敏度、高精确性地定性和定量检测；(2)本发明所述方法操作简便、干扰小、使用便捷，能够有效检测11中有机氯农药；(3)本发明所述方法的检测限为0.04‑0.2μg/kg，检测范围扩大，实用性强；(4)本发明所述方法具有普遍适用性，能够从特殊基质中锁定和提取目标化合物，去除其他杂质的干扰。

Description

中华绒螯蟹蟹黄中有机氯农药含量的检测方法
技术领域
本发明属于分析化学领域，涉及水产品质量安全控制的方法，具体为中华绒螯蟹蟹黄中有机氯农药含量的检测方法。
背景技术
中华绒螯蟹主要分布于中国南北沿海的各地湖泊，是我国最负盛名的经济蟹类。因中华绒螯蟹市场需求的不断提高，各地也争相开始对其进行人工养殖。但随着环境的变化，水域及养殖环境受到各类农药残留的威胁。作为中华绒螯蟹营养价值最高的蟹黄部分，由于其脂肪含量较高，成为诸多脂溶性有机污染最易蓄积的部位。
有机氯农药一直以来是备受关注的持久性污染物，虽说大部分已经限制甚至禁止使用，但是水体及底泥环境中的残留仍然会蓄积到水生生物体内。中华绒螯蟹的生长环境同样会面临这一问题，所以需要加强对中华绒螯蟹中有机氯农药的检测，尤其是它的蟹黄部位。
目前，对有机氯农药检测方法的报道已有许多，主要是利用色谱类仪器对其进行检测。但是对蟹黄这类油脂多，基质复杂的样品来说，现有的处理及检测方式很难达到要求。如果要提高检测的灵敏度，则对实验设备及实验室条件有着较高的要求。为了能更加精确地进行有机氯农药在蟹黄内残留现状的检测，我们需要开发便捷有效的提取及纯化方法，并利用相应的仪器检测条件对中华绒螯蟹蟹黄内有机氯农药的残留进行精确定性和定量。
发明内容
解决的技术问题：为了克服现有技术中存在的不足，获得一种针对油脂多，基质复杂样品的高灵敏度、高精确性的定性和定量检测方法，本发明提供了中华绒螯蟹蟹黄中有机氯农药含量的检测方法。
技术方案：中华绒螯蟹蟹黄中有机氯农药含量的检测方法，所述方法包括以下步骤：
第1步、制备标准曲线：准确量取有机氯农药混合标准溶液，用异辛烷稀释配制浓度为1μg·L-1、5μg·L-1、20μg·L-1、100μg·L-1、150μg·L-1的有机氯农药的梯度混标标准工作溶液，通过气相色谱仪对标准工作液进行检测，得到各物质的相应面积数据作为纵坐标；
第2步、检测：对待测样品进行处理，将处理后的样品用气相色谱仪进行检测，记录所得实测数据；
第3步、计算：将第2步所得实测结果代入第1步绘制的标准曲线中，获得的计算结果根据浓缩或稀释倍数进行换算，即得到样品中有机氯农药的含量。
优选的，第2步中，待测样品的处理方法为：
(1)干燥：将样品进行冷冻干燥，待样品完全干燥后，粉碎成粉末状；
(2)称重：精确称取样品和硅藻土于研钵中，样品和硅藻土的质量比为5:1，充分研磨均匀；
(3)提取：将步骤(2)所得转移至34mL ASE萃取池，以正己烷/丙酮等体积混合后作为提取剂，在设定条件下(温度：100℃，压力：10.3MPa，预热时间：5min)静态提取，采用60％萃取池提及的提取剂快速冲洗样品，氮气吹扫90s的条件下进行快速溶剂萃取，收集全部萃取液；将萃取液通过装有无水硫酸钠的漏斗，用正己烷/丙酮等体积混合液清洗收集瓶并过滤，再用正己烷/丙酮等体积混合液淋洗无水硫酸钠；
(4)浓缩：将步骤(3)所得萃取液转移至鸡心瓶，减压旋蒸至近干，采用正己烷溶解残渣，并转移至离心管中；
(5)净化：在上述样液中加入浓硫酸，涡旋；冷冻离心后取上层澄清有机溶剂，转移至鸡心瓶中，减压旋蒸干，用异辛烷溶解残渣，经0.22μm的有机相滤膜过滤，待上机测定。
优选的，有机氯农药包括：α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、o,p'-DDT、p,p'-DDT、p,p'-DDE、p,p'-DDD、五氯硝基苯、反式氯丹和/或顺式氯丹。
优选的，气相色谱仪的检测条件如下：检测器：ECD检测器，检测温度310℃；色谱柱：DB-5毛细管色谱柱，规格为30m×0.25mm×0.25μm；进样条件：脉冲不分流方式进样，进样量1μL；进样口温度260℃；升温程序：初始温度100℃，保持1min，以30℃/min升至250℃，再以10℃/min,升至290℃，保持5min。
优选的，所述方法对有机氯农药含量的检测限为0.04-0.2μg/kg。
优选的，标准曲线的公式为：
α-BHC:y＝0.0021x；
β-BHC:y＝0.0136x；
γ-BHC:y＝0.0025x；
δ-BHC:y＝0.0024x；
五氯硝基苯:y＝0.0034x；
反式氯丹:y＝0.003x；
顺式氯丹:y＝0.0031x；
p,p'-DDE:y＝0.0028x；
p,p'-DDD:y＝0.003x；
o,p'-DDT:y＝0.0057x；
p,p'-DDT:y＝0.0047x。
有益效果：(1)本发明所述中华绒螯蟹蟹黄中有机氯农药含量的检测方法针对油脂多，基质复杂的样品具有高灵敏度、高精确性地定性和定量检测；(2)本发明所述方法操作简便、干扰小、使用便捷，能够有效检测11中有机氯农药；(3)本发明所述方法的检测限为0.04-0.2μg/kg，检测范围扩大，实用性强；(4)本发明所述方法具有普遍适用性，能够从特殊基质中锁定和提取目标化合物，去除其他杂质的干扰。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
中华绒螯蟹蟹黄中有机氯农药含量的检测方法，所述方法包括以下步骤：
第1步、制备标准曲线：准确量取有机氯农药混合标准溶液，用色谱纯的异辛烷稀释配制浓度为1μg·L-1、5μg·L-1、20μg·L-1、100μg·L-1、150μg·L-1的指示性多氯联苯和有机氯农药的梯度混标标准工作溶液，通过气相色谱仪对标准工作液进行检测，得到各物质的相应面积数据作为纵坐标；
第2步、检测：对待测样品进行处理，将处理后的样品用气相色谱仪进行检测，记录所得实测数据；
第3步、计算：将第2步所得实测结果代入第1步绘制的标准曲线中，获得的计算结果根据浓缩或稀释倍数进行换算，即得到样品中有机氯农药的含量。
其中，第2步中，待测样品的处理方法为：
(1)干燥：将样品进行冷冻干燥，待样品完全干燥后，粉碎成粉末状；
(2)称重：精确称取10g样品和2g硅藻土于研钵中，充分研磨均匀；
(3)提取：将步骤(2)所得转移至34mL ASE萃取池，以正己烷/丙酮等体积混合后作为提取剂，在设定条件下(温度：100℃，压力：10.3MPa，预热时间：5min)静态提取10min，采用60％萃取池提及的提取剂快速冲洗样品，氮气吹扫90s的条件下进行快速溶剂萃取，收集全部萃取液；将萃取液通过装有无水硫酸钠的漏斗(80％滤纸体积)，用2mL正己烷/丙酮等体积混合液清洗收集瓶并过滤，再用5mL正己烷/丙酮等体积混合液淋洗无水硫酸钠；
(4)浓缩：将步骤(3)所得萃取液转移至鸡心瓶，在35℃条件下减压旋蒸至近干，以3×10mL采用正己烷溶解残渣，并转移至50mL离心管中；
(5)净化：在上述样液中加入5mL浓硫酸，在2000r/min条件下涡旋5min；6000r/min冷冻离心10min后取上层澄清有机溶剂(若仍有颜色存在，可重复上述步骤)，转移至鸡心瓶中，在40℃条件下减压旋蒸干，用1mL异辛烷溶解残渣，经0.22μm的有机相滤膜过滤，待上机测定。
其中，有机氯农药包括：α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、o,p'-DDT、p,p'-DDT、p,p'-DDE、p,p'-DDD、五氯硝基苯、反式氯丹和/或顺式氯丹。混合标准溶液均购自美国o2si试剂公司。
气相色谱仪的检测条件如下：检测器：ECD检测器，检测温度310℃；色谱柱：DB-5毛细管色谱柱，规格为30m×0.25mm×0.25μm；进样条件：脉冲不分流方式进样，进样量1μL；进样口温度260℃；升温程序：初始温度100℃，保持1min，以30℃/min升至250℃，再以10℃/min,升至290℃，保持5min。
其中，标准曲线的公式为：
α-BHC:y＝0.0021x；
β-BHC:y＝0.0136x；
γ-BHC:y＝0.0025x；
δ-BHC:y＝0.0024x；
五氯硝基苯:y＝0.0034x；
反式氯丹:y＝0.003x；
顺式氯丹:y＝0.0031x；
p,p'-DDE:y＝0.0028x；
p,p'-DDD:y＝0.003x；
o,p'-DDT:y＝0.0057x；
p,p'-DDT:y＝0.0047x。
采用本实施例的方法检测购买于江阴某市场的中华绒螯蟹的蟹黄，检测结果如下：

Claims (6)

1.中华绒螯蟹蟹黄中有机氯农药含量的检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
第1步、制备标准曲线：准确量取有机氯农药混合标准溶液，用异辛烷稀释配制浓度为1μg·L-1、5μg·L-1、20μg·L-1、100μg·L-1、150μg·L-1的有机氯农药的梯度混标标准工作溶液，通过气相色谱仪对标准工作液进行检测，得到各物质的相应面积数据作为纵坐标；
第2步、检测：对待测样品进行处理，将处理后的样品用气相色谱仪进行检测，记录所得实测数据；
第3步、计算：将第2步所得实测结果代入第1步绘制的标准曲线中，获得的计算结果根据浓缩或稀释倍数进行换算，即得到样品中有机氯农药的含量。
2.根据权利要求1所述的中华绒螯蟹蟹黄中有机氯农药含量的检测方法，其特征在于，第2步中，待测样品的处理方法为：
(1)干燥：将样品进行冷冻干燥，待样品完全干燥后，粉碎成粉末状；
(2)称重：精确称取样品和硅藻土于研钵中，样品和硅藻土的质量比为5:1，充分研磨均匀；
(3)提取：将步骤(2)所得转移至34mL ASE萃取池，以正己烷/丙酮等体积混合后作为提取剂，在设定条件下静态提取，采用60％萃取池提及的提取剂快速冲洗样品，氮气吹扫90s的条件下进行快速溶剂萃取，收集全部萃取液；将萃取液通过装有无水硫酸钠的漏斗，用正己烷/丙酮等体积混合液清洗收集瓶并过滤，再用正己烷/丙酮等体积混合液淋洗无水硫酸钠；
(4)浓缩：将步骤(3)所得萃取液转移至鸡心瓶，减压旋蒸至近干，采用正己烷溶解残渣，并转移至离心管中；
(5)净化：在上述样液中加入浓硫酸，涡旋；冷冻离心后取上层澄清有机溶剂，转移至鸡心瓶中，减压旋蒸干，用异辛烷溶解残渣，经0.22μm的有机相滤膜过滤，待上机测定。
3.根据权利要求1所述的中华绒螯蟹蟹黄中有机氯农药含量的检测方法，其特征在于，有机氯农药包括：α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、o,p'-DDT、p,p'-DDT、p,p'-DDE、p,p'-DDD、五氯硝基苯、反式氯丹和/或顺式氯丹。
4.根据权利要求1所述的中华绒螯蟹蟹黄中有机氯农药含量的检测方法，其特征在于，气相色谱仪的检测条件如下：检测器：ECD检测器，检测温度310℃；色谱柱：DB-5毛细管色谱柱，规格为30m×0.25mm×0.25μm；进样条件：脉冲不分流方式进样，进样量1μL；进样口温度260℃；升温程序：初始温度100℃，保持1min，以30℃/min升至250℃，再以10℃/min,升至290℃，保持5min。
5.根据权利要求1所述的中华绒螯蟹蟹黄中有机氯农药含量的检测方法，其特征在于，所述方法对有机氯农药含量的检测限为0.04-0.2μg/kg。
6.根据权利要求1所述的中华绒螯蟹蟹黄中有机氯农药含量的检测方法，其特征在于，标准曲线的公式为：
α-BHC:y＝0.0021x；
β-BHC:y＝0.0136x；
γ-BHC:y＝0.0025x；
δ-BHC:y＝0.0024x；
五氯硝基苯:y＝0.0034x；
反式氯丹:y＝0.003x；
顺式氯丹:y＝0.0031x；
p,p'-DDE:y＝0.0028x；
p,p'-DDD:y＝0.003x；
o,p'-DDT:y＝0.0057x；
p,p'-DDT:y＝0.0047x。
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