CN108456523A - 一种植物生长led灯用荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及稀土发光材料技术领域。一种植物生长LED灯用荧光粉，该荧光粉具有如下化学表示式：(Ba0.5‑x‑yMgy)M2(PO4)3：xMn2+，其中，M为Zr、Ce和Hf中任意一种，x为0.001～0.1，y为0.05～0.2。本发明荧光粉基于单一基质能实现多色发光，发射光分别位于蓝光、红光和近红外光区域，有利于植物生长。
Description
技术领域
本发明涉及稀土发光材料技术领域，尤其是涉及一种植物生长LED灯用荧光粉及其制备方法。
背景技术
光照作为植物光合作用的能量供应源一直受到学术研究者们的广泛关注。近年来，学术者们致力于研究不同光质对植物生长的影响，从而分析不同光受体吸收光谱的光谱组成，来寻找发射光谱与植物生长所需光匹配的发光材料，达到提高光合作用效率的目的。研宄表明，蓝光(400～500nm)可以促进茎叶生长、红光(600～800nm)能调节开花周期、近红外光(850～1100nm)在根的生长以及营养物质的吸收方面具有调控作用。倘若给环境可控的室内种植***中人为地提供一个具有蓝、红和近红外光发射的光源，将使其中种植的生物体的生长状态达到最佳。简言之，可以调控人工光源的光谱组成来有效地调节植物的形态建成和生长发育过程，从而达到提高作物产量和质量的目的。光转换型植物生长LED灯中需要用近紫外或蓝光芯片来激发单色荧光粉的混合物或单一基质多色荧光粉，这些荧光粉需要具备三个条件：一是在近紫外或蓝光区有较强的吸收，也就是说其激发光谱要与芯片匹配；二是在近紫外光或蓝光的激发下能发射出蓝光、红光或近红外光；三是物理和化学稳定性髙、成本低廉、易于合成。
发明内容
本发明的目的是提供一种发光亮度和发光效率高，且物理化学性能稳定，发射光分别位于蓝光、红光和近红外光区域，有利于植物生长的植物生长LED灯用荧光粉及其制备方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：一种植物生长LED灯用荧光粉，该荧光粉具有如下化学表示式：(Ba0.5-x-yMgy)M2(PO4)3：xMn2+，其中，M为Zr、Ce和Hf中任意一种，x为0.001～0.1，y为0.05～0.2。
一种植物生长LED灯用荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)以碳酸钡、碳酸镁、含M的氧化物、含[PO4]3-化合物和碳酸锰，按化学表达式(Ba0.5-x-yMgy)M2(PO4)3：xMn2+，其中，M为Zr、Ce和Hf中任意一种，x为0.001～0.1，y为0.05～0.2，得到混合物；(2)将该混合物装入坩埚，在高温炉内于保护气氛1300～1400℃条件下烧结2～4小时，后冷却到室温得到所述植物生长LED灯用荧光粉。
进一步地，所述含有M的化合物为氧化锆、氧化铈和氧化铪中任意一种。
进一步地，所述含[PO4]3-化合物为磷酸氢二铵或磷酸二氢铵中一种。
进一步地，所述保护气氛为氮气或氩气气氛。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：(1)本发明的荧光粉以磷酸盐为基质材料，具有化学稳定性好，热稳定性好，原料价格低廉、储量丰富，烧结温度低等优点。相比硫化物荧光粉，本发明热稳定性好。相比硅酸盐荧光粉，本发明颗粒粒度均匀，烧结温度较低。相比硅基氮(氧)化物荧光粉，本发明合成工艺简单，烧结温度低及原料价格低廉、储量丰富。相比铝酸盐荧光粉，本发明制备温度低，颗粒粒径较小，发光亮度和发光效率高，且物理化学性能稳定。(2)本发明荧光粉基于单一基质能实现多色发光，发射光分别位于蓝光、红光和近红外光区域，有利于植物生长。
附图说明
图1是本发明提供的实施例1制备的荧光粉体激发光谱图。
图2是本发明提供的实施例1制备的荧光粉体发射光谱图。
图3是本发明提供的实施例1制备的荧光粉体XRD图谱和标准图谱。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本专利进行详细的说明。
实施例1
一种植物生长LED灯用荧光粉，该荧光粉具有如下化学表示式：(Ba0.35Mg0.05)Zr2(PO4)3：0.1Mn2+。
按照(Ba0.35Mg0.05)Zr2(PO4)3：0.1Mn2+称取BaCO3、MgCO3、ZrO2、(NH4)2HPO4和MnCO3，它们之间的摩尔比为0.35：0.05：2：3：0.1，充分研磨混合均匀后，放置刚玉坩埚中，再放入高温炉中于氮气气氛下在1400℃焙烧2小时，随后冷却到室温，得到植物生长LED灯用荧光粉。
图1是本实施例制备的荧光粉体激发光谱图，监控波长610纳米，从图1中可以看出，本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外和紫光区域，激发峰位于300nm和360nm附近，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。图1是本实施例制备的荧光粉体发射光谱图，激发波长350纳米，在360nm的光激发下，从图2中可以看出，本实施例的荧光粉的发射出蓝光、红光和近红外光，发射峰值分别位于450nm、610和750nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做单一基质多色荧光粉。图3是实施例制备的荧光粉体XRD图谱和标准图谱(ICSD：250171)，从图3中可以看出，本实施例的荧光粉XRD图谱显示产物的d值和相对强度变化趋势与标准的Ba0.5Zr2(PO4)3标准卡片(JCPDF：250171)一致，说明本实施例合成的荧光粉纯度较高。
实施例2
按照(Ba0.2Mg0.2)Zr2(PO4)3：0.1Mn2+称取BaCO3、MgCO3、ZrO2、NH4H2PO4和MnCO3，它们之间的摩尔比为0.2：0.2：2：3：0.1，充分研磨混合均匀后，放置刚玉坩埚中，再放入高温炉中于氩气下在1300℃焙烧4小时，随后冷却到室温，得到植物生长LED灯用荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外和紫光区域，激发峰位于300nm和360nm附近，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。在360nm的光激发下，本实施例的荧光粉的发射出蓝光、红光和近红外光，发射峰值分别位于450nm、610和750nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做单一基质多色荧光粉。本实施例的荧光粉XRD图谱显示产物的d值和相对强度变化趋势与标准的Ba0.5Zr2(PO4)3标准卡片(JCPDF：250171)一致，说明本实施例合成的荧光粉纯度较高。
实施例3
按照(Ba0.449Mg0.05)Zr2(PO4)3：0.001Mn2+称取BaCO3、MgCO3、ZrO2、(NH4)2HPO4和MnCO3，它们之间的摩尔比为0.449：0.05：2：3：0.001，充分研磨混合均匀后，放置刚玉坩埚中，再放入高温炉中于氮气气氛下在1400℃焙烧2小时，随后冷却到室温，得到植物生长LED灯用荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外和紫光区域，激发峰位于300nm和360nm附近，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。在360nm的光激发下，本实施例的荧光粉的发射出蓝光、红光和近红外光，发射峰值分别位于450nm、610和750nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做单一基质多色荧光粉。本实施例的荧光粉XRD图谱显示产物的d值和相对强度变化趋势与标准的Ba0.5Zr2(PO4)3标准卡片(JCPDF：250171)一致，说明本实施例合成的荧光粉纯度较高。
实施例4
按照(Ba0.299Mg0.2)Zr2(PO4)3：0.001Mn2+称取BaCO3、MgCO3、ZrO2、NH4H2PO4和MnCO3，它们之间的摩尔比为0.299：0.2：2：3：0.001，充分研磨混合均匀后，放置刚玉坩埚中，再放入高温炉中于氩气气氛下在1300℃焙烧4小时，随后冷却到室温，得到植物生长LED灯用荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外和紫光区域，激发峰位于300nm和360nm附近，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。在360nm的光激发下，本实施例的荧光粉的发射出蓝光、红光和近红外光，发射峰值分别位于450nm、610和750nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做单一基质多色荧光粉。本实施例的荧光粉XRD图谱显示产物的d值和相对强度变化趋势与标准的Ba0.5Zr2(PO4)3标准卡片(JCPDF：250171)一致，说明本实施例合成的荧光粉纯度较高。
实施例5
按照(Ba0.299Mg0.1)Zr2(PO4)3：0.01Mn2+称取BaCO3、MgCO3、ZrO2、NH4H2PO4和MnCO3，它们之间的摩尔比为0.39：0.1：2：3：0.01，充分研磨混合均匀后，放置刚玉坩埚中，再放入高温炉中于氩气气氛下在1350℃焙烧3小时，随后冷却到室温，得到植物生长LED灯用荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外和紫光区域，激发峰位于300nm和360nm附近，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。在360nm的光激发下，本实施例的荧光粉的发射出蓝光、红光和近红外光，发射峰值分别位于450nm、610和750nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做单一基质多色荧光粉。本实施例的荧光粉XRD图谱显示产物的d值和相对强度变化趋势与标准的Ba0.5Zr2(PO4)3标准卡片(JCPDF：250171)一致，说明本实施例合成的荧光粉纯度较高。
实施例6
按照(Ba0.35Mg0.05)Ce2(PO4)3：0.1Mn2+称取BaCO3、MgCO3、CeO2、(NH4)2HPO4和MnCO3，它们之间的摩尔比为0.35：0.05：2：3：0.1，充分研磨混合均匀后，放置刚玉坩埚中，再放入高温炉中于氮气气氛下在1400℃焙烧2小时，随后冷却到室温，得到植物生长LED灯用荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外和紫光区域，激发峰位于300nm和360nm附近，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。在360nm的光激发下，本实施例的荧光粉的发射出蓝光、红光和近红外光，发射峰值分别位于450nm、610和750nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做单一基质多色荧光粉。本实施例的荧光粉XRD图谱显示产物的d值和相对强度变化趋势与标准的Ba0.5Zr2(PO4)3标准卡片(JCPDF：250171)一致，说明本实施例合成的荧光粉纯度较高。
实施例7
按照(Ba0.2Mg0.2)Ce2(PO4)3：0.1Mn2+称取BaCO3、MgCO3、CeO2、NH4H2PO4和MnCO3，它们之间的摩尔比为0.2：0.2：2：3：0.1，充分研磨混合均匀后，放置刚玉坩埚中，再放入高温炉中于氩气气氛下在1300℃焙烧4小时，随后冷却到室温，得到植物生长LED灯用荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外和紫光区域，激发峰位于300nm和360nm附近，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。在360nm的光激发下，本实施例的荧光粉的发射出蓝光、红光和近红外光，发射峰值分别位于450nm、610和750nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做单一基质多色荧光粉。本实施例的荧光粉XRD图谱显示产物的d值和相对强度变化趋势与标准的Ba0.5Zr2(PO4)3标准卡片(JCPDF：250171)一致，说明本实施例合成的荧光粉纯度较高。
实施例8
按照(Ba0.449Mg0.05)Ce2(PO4)3：0.001Mn2+称取BaCO3、MgCO3、CeO2、(NH4)2HPO4和MnCO3，它们之间的摩尔比为0.449：0.05：2：3：0.001，充分研磨混合均匀后，放置刚玉坩埚中，再放入高温炉中于氮气气氛下在1400℃焙烧2小时，随后冷却到室温，得到植物生长LED灯用荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外和紫光区域，激发峰位于300nm和360nm附近，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。在360nm的光激发下，本实施例的荧光粉的发射出蓝光、红光和近红外光，发射峰值分别位于450nm、610和750nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做单一基质多色荧光粉。本实施例的荧光粉XRD图谱显示产物的d值和相对强度变化趋势与标准的Ba0.5Zr2(PO4)3标准卡片(JCPDF：250171)一致，说明本实施例合成的荧光粉纯度较高。
实施例9
按照(Ba0.299Mg0.2)Ce2(PO4)3：0.001Mn2+称取BaCO3、MgCO3、CeO2、NH4H2PO4和MnCO3，它们之间的摩尔比为0.299：0.2：2：3：0.001，充分研磨混合均匀后，放置刚玉坩埚中，再放入高温炉中于氩气气氛下在1300℃焙烧4小时，随后冷却到室温，得到植物生长LED灯用荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外和紫光区域，激发峰位于300nm和360nm附近，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。在360nm的光激发下，本实施例的荧光粉的发射出蓝光、红光和近红外光，发射峰值分别位于450nm、610和750nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做单一基质多色荧光粉。本实施例的荧光粉XRD图谱显示产物的d值和相对强度变化趋势与标准的Ba0.5Zr2(PO4)3标准卡片(JCPDF：250171)一致，说明本实施例合成的荧光粉纯度较高。
实施例10
按照(Ba0.35Mg0.05)Hf2(PO4)3：0.1Mn2+称取BaCO3、MgCO3、HfO2、(NH4)2HPO4和MnCO3，它们之间的摩尔比为0.35：0.05：2：3：0.1，充分研磨混合均匀后，放置刚玉坩埚中，再放入高温炉中于氮气气氛下在1400℃焙烧2小时，随后冷却到室温，得到植物生长LED灯用荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外和紫光区域，激发峰位于300nm和360nm附近，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。在360nm的光激发下，本实施例的荧光粉的发射出蓝光、红光和近红外光，发射峰值分别位于450nm、610和750nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做单一基质多色荧光粉。本实施例的荧光粉XRD图谱显示产物的d值和相对强度变化趋势与标准的Ba0.5Zr2(PO4)3标准卡片(JCPDF：250171)一致，说明本实施例合成的荧光粉纯度较高。
实施例11
按照(Ba0.2Mg0.2)Hf2(PO4)3：0.1Mn2+称取BaCO3、MgCO3、HfO2、NH4H2PO4和MnCO3，它们之间的摩尔比为0.2：0.2：2：3：0.1，充分研磨混合均匀后，放置刚玉坩埚中，再放入高温炉中于氩气气氛下在1300℃焙烧4小时，随后冷却到室温，得到植物生长LED灯用荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外和紫光区域，激发峰位于300nm和360nm附近，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。在360nm的光激发下，本实施例的荧光粉的发射出蓝光、红光和近红外光，发射峰值分别位于450nm、610和750nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做单一基质多色荧光粉。本实施例的荧光粉XRD图谱显示产物的d值和相对强度变化趋势与标准的Ba0.5Zr2(PO4)3标准卡片(JCPDF：250171)一致，说明本实施例合成的荧光粉纯度较高。
实施例12
按照(Ba0.449Mg0.05)Hf2(PO4)3：0.001Mn2+称取BaCO3、MgCO3、HfO2、(NH4)2HPO4和MnCO3，它们之间的摩尔比为0.449：0.05：2：3：0.001，充分研磨混合均匀后，放置刚玉坩埚中，再放入高温炉中于氮气气氛下在1400℃焙烧2小时，随后冷却到室温，得到植物生长LED灯用荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外和紫光区域，激发峰位于300nm和360nm附近，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。在360nm的光激发下，本实施例的荧光粉的发射出蓝光、红光和近红外光，发射峰值分别位于450nm、610和750nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做单一基质多色荧光粉。本实施例的荧光粉XRD图谱显示产物的d值和相对强度变化趋势与标准的Ba0.5Zr2(PO4)3标准卡片(JCPDF：250171)一致，说明本实施例合成的荧光粉纯度较高。
实施例13
按照(Ba0.299Mg0.2)Hf2(PO4)3：0.001Mn2+称取BaCO3、MgCO3、HfO2、NH4H2PO4和MnCO3，它们之间的摩尔比为0.299：0.2：2：3：0.001，充分研磨混合均匀后，放置刚玉坩埚中，再放入高温炉中于氩气气氛下在1300℃焙烧4小时，随后冷却到室温，得到植物生长LED灯用荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外和紫光区域，激发峰位于300nm和360nm附近，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。在360nm的光激发下，本实施例的荧光粉的发射出蓝光、红光和近红外光，发射峰值分别位于450nm、610和750nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做单一基质多色荧光粉。本实施例的荧光粉XRD图谱显示产物的d值和相对强度变化趋势与标准的Ba0.5Zr2(PO4)3标准卡片(JCPDF：250171)一致，说明本实施例合成的荧光粉纯度较高。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种植物生长LED灯用荧光粉，其特征在于该荧光粉具有如下化学表示式：(Ba0.5-x- yMgy)M2(PO4)3：xMn2+，其中，M为Zr、Ce和Hf中任意一种，x为0.001～0.1，y为0.05～0.2。
2.一种植物生长LED灯用荧光粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)以碳酸钡、碳酸镁、含M的氧化物、含[PO4]3-化合物和碳酸锰，按化学表达式(Ba0.5-x- yMgy)M2(PO4)3：xMn2+，其中，M为Zr、Ce和Hf中任意一种，x为0.001～0.1，y为0.05～0.2，得到混合物；(2)将该混合物装入坩埚，在高温炉内于保护气氛1300～1400℃条件下烧结2～4小时，后冷却到室温得到所述植物生长LED灯用荧光粉。
3.根据权利要求2所述植物生长LED灯用荧光粉的制备方法，其特征在于含有M的化合物为氧化锆、氧化铈和氧化铪中任意一种。
4.根据权利要求2所述植物生长LED灯用荧光粉的制备方法，其特征在于含[PO4]3-化合物为磷酸氢二铵或磷酸二氢铵中一种。
5.根据权利要求2所述植物生长LED灯用荧光粉的制备方法，其特征在于还原气氛为氮气或氩气气氛。
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| CN111200051A (zh) * | 2018-11-16 | 2020-05-26 | 佛山市国星光电股份有限公司 | 照明设备 |
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| CN107033890A (zh) * | 2017-05-12 | 2017-08-11 | 井冈山大学 | 一种植物led灯用荧光体及其合成方法 |
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