CN108448130A - 一种直接甲醇燃料电池用氮掺杂碳微球负载铂复合催化剂的制备方法 - Google Patents

一种直接甲醇燃料电池用氮掺杂碳微球负载铂复合催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种直接甲醇燃料电池用氮掺杂碳微球负载铂复合催化剂的制备方法，首先以麦芽糖醇和三聚氰胺为碳源和氮源，浓硫酸为溶解剂，经过水热处理，再在惰性气体氛围下进行高温煅烧得到了氮掺杂碳微球，并通过微波辅助乙二醇热还原法，得到了氮掺杂碳微球负载铂复合催化剂。本发明以麦芽糖醇为碳源、三聚氰胺为氮源，原料成本低廉，加入浓硫酸改善了三聚氰胺的难溶性，提高了原料之间的混合均匀度；氮元素进入到碳的晶格中，提高了碳的电导率，碳与氮的协同效应提高了铂与催化剂的结合力；生成的氮掺杂碳微球表面均匀，具有较高的比表面积，提高了铂在载体表面的分布均匀性，增加了复合催化剂的稳定性和催化活性。

Description

一种直接甲醇燃料电池用氮掺杂碳微球负载铂复合催化剂的 制备方法
技术领域
本发明涉及碳材料与电极催化材料领域，具体是一种直接甲醇燃料电池用氮掺杂碳微球负载铂复合催化剂的制备方法。
背景技术
由于不可再生资源的日益枯竭和环境问题的凸显，迫使人们寻找价格低廉、绿色环保的可再生能源转化装置，以维持经济社会的可持续发展。直接甲醇燃料电池具有较高的能力密度、低温使用性能、低污染排放以及简单的构造使其成为理想的化学电源而得到关注。至今，价格高昂的负载与碳材料上的金属铂仍然是甲醇燃料电池中使用最广泛的阳极催化剂，然而，其较低的催化稳定性和耐久性制约了其大规模商业化应用。
值得注意的是，作为催化剂的载体，碳材料的性质影响了铂基催化剂的稳定性和耐久性。因此，为了应对上述议题，大量科研工作关注于开发具有高化学稳定性、高比表面积和较高电导率的先进碳材料上。为了达到这个目的，人们开发并研究了比如炭黑、石墨、碳纤维、碳纳米管和介孔碳作为铂基催化剂的载体应用于甲醇电化学氧化的催化剂。近期的一些研究关注于在碳材料中掺杂氮，以达到加强催化剂稳定性和耐久性的作用。氮元素的掺杂会提高碳材料的稳定性和电导率，氮与碳的协同效应提高了铂与催化剂的结合力。因此，可以通过向载体碳中引入氮元素提高催化剂的催化活性、稳定性和耐久性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种直接甲醇燃料电池用氮掺杂碳微球负载铂复合催化剂的制备方法，该复合催化剂具有的载体材料具有成本低廉、制备工艺简单、催化活性高和耐久性强等优点。
本发明的技术方案为：
一种直接甲醇燃料电池用氮掺杂碳微球负载铂复合催化剂的制备方法，具体包括有以下步骤：
（1）、将麦芽糖醇和三聚氰胺添加到去离子水中搅拌得到悬浮液，其中，麦芽糖醇和三聚氰胺的质量比为1—3：0.5—1.5；
（2）、将浓硫酸加入到悬浮液中变成澄清的溶液后进行高温水热反应，得到的碳气凝胶经过过滤洗涤后再干燥；其中，高温水热反应的温度为160—200℃，反应时间为10—18小时；
（3）、将步骤（2）干燥得到的粉末在惰性气体氛围下高温焙烧，进行洗涤过滤后进行干燥处理得到氮掺杂碳微球；
（4）、称取适量的氮掺杂碳微球分散于乙二醇中，并通过超声作用分散均匀后加入氯铂酸溶液得到混合液；其中，氯铂酸溶液中铂的质量为氮掺杂碳微球的25%；
（5）、混合液在500—700W功率的微波辅助热还原下得到了氮掺杂碳微球负载铂复合催化剂。
所述的步骤（1）中的麦芽糖醇、三聚氰胺和去离子水的质量比为1—3：0.5—1.5：15—30，搅拌时间15-25分钟。
所述的步骤（2）中的浓硫酸选用质量百分比为98%的硫酸溶液，并逐滴加入到悬浮液中，得到均匀的溶液；其中，浓硫酸与步骤（1）去离子水的体积比为5—10：15—30。
所述的步骤（2）碳气凝胶干燥的温度为55-65℃下，干燥时间为11-13小时。
所述的步骤（3）中高温焙烧是以2—10℃/ min的升温速率加热至600—1000℃后，保持恒温焙烧1—3小时，焙烧后经过酸洗过滤后，在75-85℃下干燥11-13小时后得到氮掺杂碳微球。
所述的步骤（4）中超声作用的时间为诶40—80分钟。
所述的步骤（4）加入氯铂酸溶液得到混合液后将混合液的pH值调节至9—12。
所述的步骤（5）中的微波辅助热还原的具体步骤是：将混合液置于500—700W功率的微波环境下加热运行40—70s后静置10—30s，如此反复2—5次，最后经过过滤洗涤后，在75-85℃下干燥11-13小时，得到了氮掺杂碳微球负载铂催化剂。
本发明的优点：
（1）、本发明以麦芽糖醇为碳源、三聚氰胺为氮源，原料成本低廉，加入浓硫酸改善了三聚氰胺的难溶性，提高了原料之间的混合均匀度。
（2）、本发明氮元素进入到碳的晶格中，提高了碳的电导率，碳与氮的协同效应提高了铂与催化剂的结合力。
（3）、本发明生成的氮掺杂碳微球表面均匀，具有较高的比表面积，提高了铂在载体表面的分布均匀性，增加了复合催化剂的稳定性和催化活性。
附图说明
图1是本发明实施例1中生成的氮掺杂碳微球（Pt/NCFH）的SEM图。
图2是本发明实施例1生成的氮掺杂碳微球负载铂催化剂与商用碳材料（Pt/C-HM）负载铂催化剂在0.5M H2SO4溶液中的循环伏安图。
图3是本发明实施例1生成的氮掺杂碳微本发明实施例1生成的氮掺杂碳微球负载铂催化剂与商用碳材料负载铂催化剂在0.5 M H2SO4 +1 M CH3OH溶液中进行甲醇电化学氧化反应时的循环伏安图。
图4是本发明实施例1生成的氮掺杂碳微本发明实施例1生成的氮掺杂碳微球负载铂催化剂与商用碳材料负载铂催化剂在0.5 M H2SO4 +1 M CH3OH溶液中进行甲醇电化学氧化反应时经过拟合的Tafel曲线图。
图5是本发明实施例1生成的氮掺杂碳微球负载铂催化剂与商用碳材料负载铂催化剂在0.5M H2SO4溶液中的阻抗谱图。
图6是本发明实施例1生成的氮掺杂碳微球负载铂催化剂与商用碳材料负载铂催化剂在0.5M H2SO4溶液中的CO溶出伏安曲线图。
图7是本发明实施例1生成的氮掺杂碳微球负载铂催化剂与商用碳材料负载铂催化剂在0.5 M H2SO4 +1 M CH3OH溶液中进行甲醇电化学氧化反应时峰电位随着扫速而变化的趋势图。
图8是本发明实施例1生成的氮掺杂碳微球负载铂催化剂与商用碳材料负载铂催化剂在0.5 M H2SO4 +1 M CH3OH溶液中进行甲醇电化学氧化反应时在0.6V下的计时电位曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种直接甲醇燃料电池用氮掺杂碳微球负载铂复合催化剂的制备方法，其特征在于：具体包括有以下步骤：
（1）、将2g麦芽糖醇和1g三聚氰胺添加到20mL去离子水中搅拌20分钟得到悬浮液；
（2）、取8mL质量百分比为98%的浓硫酸逐滴加入到悬浮液中变成澄清的溶液后进行高温水热反应，得到的碳气凝胶经过过滤洗涤后再在60℃下干燥12小时；其中，高温水热反应的温度为180℃，反应时间为12小时；
（3）、将步骤（2）干燥得到的粉末在惰性气体氛围下高温焙烧，具体是以5℃/ min的升温速率加热至800℃后，保持恒温焙烧2小时，焙烧后经过酸洗过滤后，在80℃下干燥12小时后得到氮掺杂碳微球；
（4）、称取80mg的氮掺杂碳微球分散于50mL乙二醇中，并通过60min的超声作用分散均匀后加入氯铂酸溶液得到混合液，然后向混合液中滴加1M NaOH溶液，将混合液的pH值调节至11，在室温下搅拌30min；其中，氯铂酸溶液中铂的质量为氮掺杂碳微球的25%；
（5）、将调节pH值后的混合液进行微波辅助热还原：将悬浮液置于500W功率的微波环境下加热运行60s后静置20s，如此反复3次，最后经过过滤洗涤后，在80℃下干燥12小时，得到了氮掺杂碳微球负载铂催化剂。
实施例2
一种直接甲醇燃料电池用氮掺杂碳微球负载铂复合催化剂的制备方法，其特征在于：具体包括有以下步骤：
（1）、将1g麦芽糖醇和1.5g三聚氰胺添加到30mL去离子水中搅拌20分钟得到悬浮液；
（2）、取10mL质量百分比为98%的浓硫酸逐滴加入到悬浮液中变成澄清的溶液后进行高温水热反应，得到的碳气凝胶经过过滤洗涤后再在60℃下干燥12小时；其中，高温水热反应的温度为190℃，反应时间为10小时；
（3）、将步骤（2）干燥得到的粉末在惰性气体氛围下高温焙烧，具体是以10℃/ min的升温速率加热至600℃后，保持恒温焙烧3小时，焙烧后经过酸洗过滤后，在80℃下干燥12小时后得到氮掺杂碳微球；
（4）、称取45mg的氮掺杂碳微球分散于40mL乙二醇中，并通过40min的超声作用分散均匀后加入氯铂酸溶液得到混合液，然后向混合液中滴加1M NaOH溶液，将混合液的pH值调节至9，在室温下搅拌30min；其中，氯铂酸溶液中铂的质量为氮掺杂碳微球的25%；
（5）、将调节pH值后的混合液进行微波辅助热还原：将悬浮液置于600W功率的微波环境下加热运行45s后静置15s，如此反复4次，最后经过过滤洗涤后，在80℃下干燥12小时，得到了氮掺杂碳微球负载铂催化剂。
实施例3
一种直接甲醇燃料电池用氮掺杂碳微球负载铂复合催化剂的制备方法，其特征在于：具体包括有以下步骤：
（1）、将1.5g麦芽糖醇和1.5g三聚氰胺添加到25mL去离子水中搅拌20分钟得到悬浮液；
（2）、取5mL质量百分比为98%的浓硫酸逐滴加入到悬浮液中变成澄清的溶液后进行高温水热反应，得到的碳气凝胶经过过滤洗涤后再在60℃下干燥12小时；其中，高温水热反应的温度为200℃，反应时间为18小时；
（3）、将步骤（2）干燥得到的粉末在惰性气体氛围下高温焙烧，具体是以2℃/ min的升温速率加热至700℃后，保持恒温焙烧1.5小时，焙烧后经过酸洗过滤后，在80℃下干燥12小时后得到氮掺杂碳微球；
（4）、称取60mg的氮掺杂碳微球分散于60mL乙二醇中，并通过80min的超声作用分散均匀后加入氯铂酸溶液得到混合液，然后向混合液中滴加1M NaOH溶液，将混合液的pH值调节至10，在室温下搅拌30min；其中，氯铂酸溶液中铂的质量为氮掺杂碳微球的25%；
（5）、将调节pH值后的混合液进行微波辅助热还原：将悬浮液置于600W功率的微波环境下加热运行50s后静置25s，如此反复5次，最后经过过滤洗涤后，在80℃下干燥12小时，得到了氮掺杂碳微球负载铂催化剂。
实施例4
一种直接甲醇燃料电池用氮掺杂碳微球负载铂复合催化剂的制备方法，其特征在于：具体包括有以下步骤：
（1）、将1g麦芽糖醇和0.5g三聚氰胺添加到15mL去离子水中搅拌20分钟得到悬浮液；
（2）、取5mL质量百分比为98%的浓硫酸逐滴加入到悬浮液中变成澄清的溶液后进行高温水热反应，得到的碳气凝胶经过过滤洗涤后再在60℃下干燥12小时；其中，高温水热反应的温度为160℃，反应时间为18小时；
（3）、将步骤（2）干燥得到的粉末在惰性气体氛围下高温焙烧，具体是以4℃/ min的升温速率加热至1000℃后，保持恒温焙烧3小时，焙烧后经过酸洗过滤后，在80℃下干燥12小时后得到氮掺杂碳微球；
（4）、称取55mg的氮掺杂碳微球分散于60mL乙二醇中，并通过70min的超声作用分散均匀后加入氯铂酸溶液得到混合液，然后向混合液中滴加1M NaOH溶液，将混合液的pH值调节至12，在室温下搅拌30min；其中，氯铂酸溶液中铂的质量为氮掺杂碳微球的25%；
（5）、将调节pH值后的混合液进行微波辅助热还原：将混合液置于700W功率的微波环境下加热运行40s后静置10s，如此反复4次，最后经过过滤洗涤后，在80℃下干燥12小时，得到了氮掺杂碳微球负载铂催化剂。
对比例
（1）、称取80mg的商用碳材料（XC-72）分散于50mL的乙二醇溶液中，并通过70min的超声作用分散均匀后加入氯铂酸溶液得到混合液，然后向混合液中滴加1M NaOH溶液，将混合液的pH值调节至11，在室温下搅拌30min；其中，氯铂酸溶液中铂的质量为商用碳材料（XC-72）的25%；
（2）、将上述得到的混合液进行微波辅助热还原：将混合液置于500W功率的微波环境下加热运行60s后静置20s，如此反复3次，最后经过过滤洗涤后，在80℃下干燥12小时，得到了作为对比例的商用碳负载铂催化剂。
见图1，本发明实施例1中生成的氮掺杂碳微球（Pt/NCFH）的粒径在1μm以下；将其作为载体制备的复合催化剂具有较高的电化学活性表面积（93.1m2 g-1），而商用碳材料（XC-72）只有55.8m2 g-1。见图2和3，对甲醇的催化氧化峰实施例1为91.5 mA cm-2，对比例为46.2 mA cm-2；见图4和图5，阻抗与Tafel曲线的结果表明实施例1制备的复合催化剂电催化甲醇分子时具有较大的交换电流密度；见图6，实施例1制备的催化剂CO的氧化峰电位负于对比例，表现出较强的抗一氧化碳中毒特性。另外，见图7和图8，由恒电流加速寿命测试实验可以看出，本发明制备的催化剂寿命高于对比例。
将实施例2-4分别与对比例进行对比试验，本发明制备的氮掺杂碳微球负载铂复合催化剂相比对比例制备的商用碳负载铂催化剂，电化学活性表面积更大、催化氧化峰更高、电催化甲醇分子时具有更大的交换电流密度、表现出较强的抗一氧化碳中毒特性、且使用寿命更长。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种直接甲醇燃料电池用氮掺杂碳微球负载铂复合催化剂的制备方法，其特征在于：具体包括有以下步骤：
（1）、将麦芽糖醇和三聚氰胺添加到去离子水中搅拌得到悬浮液，其中，麦芽糖醇和三聚氰胺的质量比为1—3：0.5—1.5；
（2）、将浓硫酸加入到悬浮液中变成澄清的溶液后进行高温水热反应，得到的碳气凝胶经过过滤洗涤后再干燥；其中，高温水热反应的温度为160—200℃，反应时间为10—18小时；
（3）、将步骤（2）干燥得到的粉末在惰性气体氛围下高温焙烧，进行洗涤过滤后进行干燥处理得到氮掺杂碳微球；
（4）、称取适量的氮掺杂碳微球分散于乙二醇中，并通过超声作用分散均匀后加入氯铂酸溶液得到混合液；其中，氯铂酸溶液中铂的质量为氮掺杂碳微球的25%；
（5）、混合液在500—700W功率的微波辅助热还原下得到了氮掺杂碳微球负载铂复合催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种直接甲醇燃料电池用氮掺杂碳微球负载铂复合催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中的麦芽糖醇、三聚氰胺和去离子水的质量比为1—3：0.5—1.5：15—30，搅拌时间15-25分钟。
3.根据权利要求1所述的一种直接甲醇燃料电池用氮掺杂碳微球负载铂复合催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）中的浓硫酸选用质量百分比为98%的硫酸溶液，并逐滴加入到悬浮液中，得到均匀的溶液；其中，浓硫酸与步骤（1）去离子水的体积比为5—10：15—30。
4.根据权利要求1所述的一种直接甲醇燃料电池用氮掺杂碳微球负载铂复合催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）碳气凝胶干燥的温度为55-65℃下，干燥时间为11-13小时。
5.根据权利要求1所述的一种直接甲醇燃料电池用氮掺杂碳微球负载铂复合催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤（3）中高温焙烧是以2—10℃/ min的升温速率加热至600—1000℃后，保持恒温焙烧1—3小时，焙烧后经过酸洗过滤后，在75-85℃下干燥11-13小时后得到氮掺杂碳微球。
6.根据权利要求1所述的一种直接甲醇燃料电池用氮掺杂碳微球负载铂复合催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤（4）中超声作用的时间为诶40—80分钟。
7.根据权利要求1所述的一种直接甲醇燃料电池用氮掺杂碳微球负载铂复合催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤（4）加入氯铂酸溶液得到混合液后将混合液的pH值调节至9—12。
8.根据权利要求1所述的一种直接甲醇燃料电池用氮掺杂碳微球负载铂复合催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤（5）中的微波辅助热还原的具体步骤是：将混合液置于500—700W功率的微波环境下加热运行40—70s后静置10—30s，如此反复2—5次，最后经过过滤洗涤后，在75-85℃下干燥11-13小时，得到了氮掺杂碳微球负载铂催化剂。
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