CN108441974B - 一种超高强度锦纶66纤维的生产方法 - Google Patents

一种超高强度锦纶66纤维的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超高强度锦纶66纤维的生产方法，所述生产方法的主要步骤为：尼龙66盐溶液—浓缩聚合—纺丝—冷却—上油—牵伸定型—卷绕。本发明生产方法工艺简单，易操作，可以实现超高强度锦纶66纤维批量化连续生产，生产效率高，产量大，产品批次件性能均匀稳定，制备的超高强度锦纶66纤维的断裂强度达到了10.0‑10.4g/d，断裂伸长率达到了16‑22％，定负荷伸长率达到了10.5‑13.5％，干热收缩率为4.7‑7.7％，强力保持率＞90％，具有强度高、单重轻、耐疲劳、耐冲击、耐磨擦和耐热性好等优点。

Description

一种超高强度锦纶66纤维的生产方法
技术领域
本发明属于纺丝技术领域，具体涉及一种超高强度锦纶66纤维的生产方法。
背景技术
锦纶的学名为聚酰胺纤维，是中国所产聚酰胺类纤维的统称，国际上称尼龙，有强度高、耐磨性、回弹性好的特点，耐磨性是棉纤维的10倍，是干态粘胶纤维的10倍，是湿态纤维的140倍。锦纶主要品种有锦纶6和锦纶66，其物理性能相差不多，有良好的耐蛀、耐腐蚀性能，可以纯纺和混纺作各种衣料及针织品，锦纶织物的吸湿性在合成纤维织物中属较好品种，用锦纶制作的服装比涤纶服装穿着舒适些。锦纶66中低旦工业丝以其强度高、重量轻、耐疲劳、耐冲击、耐摩擦、柔软易于加工等优点，因此，还广泛应用于轮胎骨架材料、输送带帆布、缆绳、吊装带等领域。采用高强度锦纶66纤维生产轮胎、输送带、吊装带等产品时，可以达到减层、减重和降低生产成本的目的，同时也可满足高品质轮胎、输送带和吊装带的性能要求，但是采用现有工艺生产业的锦纶66工业丝的断裂强度一般为9.3-9.5g/d，因此，急需寻找一种生产超高强度锦纶66纤维的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种超高强度锦纶66纤维的生产方法，该生产方法采用连续聚合、熔体直接纺丝工艺原理，制备得到的超高强度锦纶66纤维的断裂强度为10.0-10.4g/d，断裂伸长率为16-22％，定负荷伸长率为10.5-13.5％，干热收缩率4.7-7.7％，强力保持率为＞90％。
为实现发明目的，本发明采用的技术方案为：
本发明提供了一种超高强度锦纶66纤维的生产方法，所述生产方法包括以下步骤：
(1)聚合：将质量百分浓度为48-55％的尼龙66盐溶液进行浓缩、聚合，得到熔融状态的高黏聚合纺丝熔体，所述高黏聚合纺丝熔体的甲酸相对黏度为76-85；
(2)纺丝：高黏聚合纺丝熔体通过熔体管道输送至纺丝箱中，经计量泵定量压入纺丝组件，然后由喷丝板喷出在纺丝箱中形成丝束，其中，所述纺丝箱的温度为305-325℃，所述高黏聚合纺丝熔体在纺丝组件中的停留时间为1.5-2.5min；
(3)冷却：对步骤(2)得到的丝束进行侧吹风冷却，所述侧吹风的温度≤16℃，侧吹风的湿度为70-80％，风速为0.8-1.5m/s，自上而下风速逐渐减小；
(4)上油：将经步骤(3)处理后冷却成型的丝束进行上油，上油后丝束上的油剂附着量为丝束重量的1.0％～1.8％；
(5)牵伸、定型：采用三对热辊对步骤(4)处理后的丝束进行牵伸定型处理，其中，第一对热辊与第二对热辊之间进行一级牵伸(高倍牵伸)，第三对热辊与第二对热辊之间进行二级牵伸(低倍牵伸)，并在第三对热辊上完成紧张定型；第一对热辊的温度为50-80℃，第二对热辊的温度为170-210℃，第三对热辊的温度为200-220℃，一级牵伸倍率为2.8-4.0，二级牵伸倍率为1.0-2.0；
(6)卷绕：将经过步骤(5)处理后的丝束经网络加捻后进行卷绕，得到超高强度锦纶66纤维。
根据上述的生产方法，优选地，步骤(2)中所述熔体管道的温度为285-295℃。
根据上述的生产方法，优选地，步骤(2)中所述计量泵为一进一出式或一进四出式。
根据上述的生产方法，优选地，步骤(2)中所述喷丝板的孔数为104-230孔/板，孔间距为7.5-9.0mm，孔径为0.2-0.3mm，长径比为1.5-2.0(长径比是喷丝板孔的深度与孔径之间比值；长径比大，有利于高倍牵伸)。
根据上述的生产方法，优选地，步骤(5)中所述热辊内采用分区多段加热。
根据上述的生产方法，优选地，步骤(5)中丝束在第三对热辊上的停留时间为0.05-0.09秒。
根据上述的生产方法，优选地，步骤(6)中所述卷绕的速度为1800-3000m/min，卷绕松弛比为0.8-0.92(卷绕松弛比是卷绕头线速度与第三对热辊线速度的比值)。
本发明还提供了一种利用上述生产方法制备的超高强度锦纶66纤维，所述超高强度锦纶66纤维的断裂强度为10.0-10.4g/d，断裂伸长率为16-22％，定负荷伸长率为10.5-13.5％，干热收缩率为4.7-7.7％，强力保持率＞90％。
与现有技术相比，本发明取得的积极有益效果为：
(1)本发明采用连续聚合、熔体直接纺丝工艺原理，技术稳定，严格控制纺丝熔体和纺丝箱的温度，使高黏聚合物纺丝熔体的黏度均匀稳定，提高丝的可纺性，为丝的超高强度和质量均匀做好了准备；由于连续聚合的纺丝聚合物黏度高达76-85，为防止高黏合聚合物在纺丝组件中劣化，本发明通过研究将高聚物纺丝熔体在纺丝组件中的停留时间控制为2～2.5分钟，减少高聚物在纺丝组件中的劣化，提高聚合物的质量。
(2)本发明在冷却过程中为保证侧吹风的冷却效果，加快风速，特别是上部风速最大，使丝束骤冷，减少初生纤维结晶和取向，利于获得较高的断裂强度；上油后通过控制油剂附着率(1.0％～1.8％)，可以消除静电，便于高温、高倍牵伸；热辊内采用分区多段加热，利于温度的均匀控制和充分热定型，使丝的均匀性好，保证丝的质量；控制热辊的牵伸温度，防止温度过低时出现断头和毛丝现象，同时也避免温度过高时结晶速度过快导致牵伸不能正常进行；控制合适的牵伸倍率，避免过大的牵伸倍率破坏分子的链接产生毛丝和丝束缠辊；总之，本发明通过控制牵伸温度、牵伸倍率、卷绕速度和卷绕松弛比，最大限度地提高产品的断裂强度和断裂伸长率，获得高性能、高质量、超高强度的锦纶66纤维。
(3)本发明生产方法生产的超高强度锦纶66纤维的断裂强度为10.0-10.4g/d，断裂伸长率为16-22％，定负荷伸长率为10.5-13.5％，干热收缩率为4.7-7.7％，强力保持率＞90％，具有强度高、单重轻、耐疲劳、耐冲击、耐磨擦和耐热性好等优点，可用于生产高品质轮胎、输送带、缆绳、吊装带等产品，同时也达到减层、减重和降低其生产成本的目的。
(4)本发明生产方法工艺简单，易操作，可以实现超高强度锦纶66纤维批量化连续生产，生产效率高，产量大，产品批次件性能均匀稳定，填补了国内锦纶66超高强纤维的空白，而且产品质量也达到了国际先进水平，具有显著的经济效益和社会效益。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明做进一步详细说明，但并不限制本发明的范围。
实施例1：
一种超高强度锦纶66纤维的生产方法，包括以下步骤：
(1)聚合：将质量百分浓度为52％的尼龙66盐溶液进行浓缩、聚合，得到熔融状态的高黏聚合纺丝熔体，所述高黏聚合纺丝熔体的甲酸相对黏度为80；
(2)纺丝：高黏聚合纺丝熔体通过熔体管道输送至纺丝箱中，经计量泵定量压入纺丝组件，然后由喷丝板喷出在纺丝箱中形成丝束；其中，所述熔体管道的温度为290℃；所述纺丝箱的温度为315℃；所述高黏聚合纺丝熔体在纺丝组件中的停留时间为2min；所述计量泵为一进一出式；所述喷丝板的孔数为160孔/板，孔间距为8.2mm，孔径为0.26mm，长径比为1.8；
(3)冷却：对步骤(2)得到的丝束进行侧吹风冷却，所述侧吹风的温度为15℃，侧吹风的湿度为75％，风速为0.8-1.5m/s，自上而下风速逐渐减小；
(4)上油：将经步骤(3)处理后冷却成型的丝束进行上油，上油后丝束上的油剂附着量为丝束重量的1.4％；
(5)牵伸、定型：采用三对热辊对步骤(4)处理后的丝束进行牵伸定型处理，其中，第一对热辊与第二对热辊之间进行一级牵伸(高倍牵伸)，第三对热辊与第二对热辊之间进行二级牵伸(低倍牵伸)，并在第三对热辊上完成紧张定型；第一对热辊的温度为65℃，第二对热辊的温度为190℃，第三对热辊的温度为210℃，一级牵伸倍率为3.8，二级牵伸倍率为1.6；其中，步骤(5)中丝束在第三对热辊上的停留时间为0.09秒；
(6)卷绕：将经过步骤(5)处理后的丝束经网络加捻后进行卷绕，得到超高强度锦纶66纤维；其中，所述卷绕的速度为3000m/min，卷绕松弛比为0.88。
采用本实施所述的生产方法制备的超高强度锦纶66纤维的性能检测结果参见表1。
实施例2：
一种超高强度锦纶66纤维的生产方法，包括以下步骤：
(1)聚合：将质量百分浓度为48％的尼龙66盐溶液进行浓缩、聚合，得到熔融状态的高黏聚合纺丝熔体，所述高黏聚合纺丝熔体的甲酸相对黏度为76；
(2)纺丝：高黏聚合纺丝熔体通过熔体管道输送至纺丝箱中，经计量泵定量压入纺丝组件，然后由喷丝板喷出在纺丝箱中形成丝束；其中，所述熔体管道的温度为295℃；所述纺丝箱的温度为325℃；所述高黏聚合纺丝熔体在纺丝组件中的停留时间为1.5min；所述计量泵为一进四出式；所述喷丝板的孔数为104孔/板，孔间距为9.0mm，孔径为0.3mm，长径比为1.5；
(3)冷却：对步骤(2)得到的丝束进行侧吹风冷却，所述侧吹风的温度≤18℃，侧吹风的湿度为70％，风速为0.8-1.5m/s，自上而下风速逐渐减小；
(4)上油：将经步骤(3)处理后冷却成型的丝束进行上油，上油后丝束上的油剂附着量为丝束重量的1.0％；
(5)牵伸、定型：采用三对热辊对步骤(4)处理后的丝束进行牵伸定型处理，其中，第一对热辊与第二对热辊之间进行一级牵伸(高倍牵伸)，第三对热辊与第二对热辊之间进行二级牵伸(低倍牵伸)，并在第三对热辊上完成紧张定型；第一对热辊的温度为50℃，第二对热辊的温度为170℃，第三对热辊的温度为200℃，一级牵伸倍率为2.8，二级牵伸倍率为2.0；其中，步骤(5)中丝束在第三对热辊上的停留时间为0.068秒；
(6)卷绕：将经过步骤(5)处理后的丝束经网络加捻后进行卷绕，得到超高强度锦纶66纤维；其中，所述卷绕的速度为1800m/min，卷绕松弛比为0.8。
采用本实施所述的生产方法制备的超高强度锦纶66纤维的性能检测结果参见表1。
实施例3：
一种超高强度锦纶66纤维的生产方法，包括以下步骤：
(1)聚合：将质量百分浓度为55％的尼龙66盐溶液进行浓缩、聚合，得到熔融状态的高黏聚合纺丝熔体，所述高黏聚合纺丝熔体的甲酸相对黏度为85；
(2)纺丝：高黏聚合纺丝熔体通过熔体管道输送至纺丝箱中，经计量泵定量压入纺丝组件，然后由喷丝板喷出在纺丝箱中形成丝束；其中，所述熔体管道的温度为285℃；所述纺丝箱的温度为305℃；所述高黏聚合纺丝熔体在纺丝组件中的停留时间为2.5min；所述喷丝板的孔数为230孔/板，孔间距为7.5mm，孔径为0.2mm，长径比为2.0；
(3)冷却：对步骤(2)得到的丝束进行侧吹风冷却，所述侧吹风的温度≤16℃，侧吹风的湿度为80％，风速为0.8-1.5m/s，自上而下风速逐渐减小；
(4)上油：将经步骤(3)处理后冷却成型的丝束进行上油，上油后丝束上的油剂附着量为丝束重量的1.8％；
(5)牵伸、定型：采用三对热辊对步骤(4)处理后的丝束进行牵伸定型处理，其中，第一对热辊与第二对热辊之间进行一级牵伸(高倍牵伸)，第三对热辊与第二对热辊之间进行二级牵伸(低倍牵伸)，并在第三对热辊上完成紧张定型；第一对热辊的温度为80℃，第二对热辊的温度为210℃，第三对热辊的温度为220℃，一级牵伸倍率为4.0，二级牵伸倍率为1.0；其中，步骤(5)中丝束在第三对热辊上的停留时间为0.05秒；
(6)卷绕：将经过步骤(5)处理后的丝束经网络加捻后进行卷绕，得到超高强度锦纶66纤维；其中，所述卷绕的速度为2500m/min，卷绕松弛比为0.92。
采用本实施所述的生产方法制备的超高强度锦纶66纤维的性能检测结果参见表1。
实施例4：
一种超高强度锦纶66纤维的生产方法，包括以下步骤：
(1)聚合：将质量百分浓度为50％的尼龙66盐溶液进行浓缩、聚合，得到熔融状态的高黏聚合纺丝熔体，所述高黏聚合纺丝熔体的甲酸相对黏度为80；
(2)纺丝：高黏聚合纺丝熔体通过熔体管道输送至纺丝箱中，经计量泵定量压入纺丝组件，然后由喷丝板喷出在纺丝箱中形成丝束；其中，所述熔体管道的温度为290℃；所述纺丝箱的温度为310℃；所述高黏聚合纺丝熔体在纺丝组件中的停留时间为2.5min；所述计量泵为一进四出式；所述喷丝板的孔数为180孔/板，孔间距为8.0mm，孔径为0.28mm，长径比为1.6；
(3)冷却：对步骤(2)得到的丝束进行侧吹风冷却，所述侧吹风的温度≤13℃，侧吹风的湿度为78％，风速为0.8-1.5m/s，自上而下风速逐渐减小；
(4)上油：将经步骤(3)处理后冷却成型的丝束进行上油，上油后丝束上的油剂附着量为丝束重量的1.5％；
(5)牵伸、定型：采用三对热辊对步骤(4)处理后的丝束进行牵伸定型处理，其中，第一对热辊与第二对热辊之间进行一级牵伸(高倍牵伸)，第三对热辊与第二对热辊之间进行二级牵伸(低倍牵伸)，并在第三对热辊上完成紧张定型；第一对热辊的温度为60℃，第二对热辊的温度为180℃，第三对热辊的温度为220℃，一级牵伸倍率为4.0，二级牵伸倍率为1.8；其中，丝束在第三对热辊上的停留时间为0.072秒；
(6)卷绕：将经过步骤(5)处理后的丝束经网络加捻后进行卷绕，得到超高强度锦纶66纤维；其中，所述卷绕的速度为2800m/min，卷绕松弛比为0.9。
采用本实施所述的生产方法制备的超高强度锦纶66纤维的性能检测结果参见表1。
实施例5：
一种超高强度锦纶66纤维的生产方法，包括以下步骤：
(1)聚合：将质量百分浓度为52％的尼龙66盐溶液进行浓缩、聚合，得到熔融状态的高黏聚合纺丝熔体，所述高黏聚合纺丝熔体的甲酸相对黏度为82；
(2)纺丝：高黏聚合纺丝熔体通过熔体管道输送至纺丝箱中，经计量泵定量压入纺丝组件，然后由喷丝板喷出在纺丝箱中形成丝束；其中，所述熔体管道的温度为288℃；所述纺丝箱的温度为310℃；所述高黏聚合纺丝熔体在纺丝组件中的停留时间为2min；所述计量泵为一进一出式；所述喷丝板的孔数为200孔/板，孔间距为7.8mm，孔径为0.22mm，长径比为1.8；
(3)冷却：对步骤(2)得到的丝束进行侧吹风冷却，所述侧吹风的温度≤14℃，侧吹风的湿度为80％，风速为0.8-1.5m/s，自上而下风速逐渐减小；
(4)上油：将经步骤(3)处理后冷却成型的丝束进行上油，上油后丝束上的油剂附着量为丝束重量的1.2％；
(5)牵伸、定型：采用三对热辊对步骤(4)处理后的丝束进行牵伸定型处理，其中，第一对热辊与第二对热辊之间进行一级牵伸(高倍牵伸)，第三对热辊与第二对热辊之间进行二级牵伸(低倍牵伸)，并在第三对热辊上完成紧张定型；第一对热辊的温度为55℃，第二对热辊的温度为190℃，第三对热辊的温度为200℃，一级牵伸倍率为3.6，二级牵伸倍率为1.2；其中，丝束在第三对热辊上的停留时间为0.055秒；
(6)卷绕：将经过步骤(5)处理后的丝束经网络加捻后进行卷绕，得到超高强度锦纶66纤维；其中，所述卷绕的速度为2000m/min，卷绕松弛比为0.85。
采用本实施所述的生产方法制备的超高强度锦纶66纤维的性能检测结果参见表1。
表1实施例1-5制备的超高强度锦纶66纤维的性能检测结果
性能指标 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
断裂强度(g/d) 10.0 10.2 10.4 10.1 10.3
断裂伸长率(％) 22.0 20.0 16.0 19.0 18.5
定负荷伸长率(％) 13.5 12.2 10.5 11.6 11.6
干热收缩率(％，177℃×2min，0.05g/d) 4.7 5.9 7.7 6.4 6.8
以上所述仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在本发明的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的专利范围之中。

Claims (7)

1.一种超高强度锦纶66纤维的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)聚合：将质量百分浓度为48％-55％的尼龙66盐溶液进行浓缩、聚合，得到熔融状态的高黏聚合纺丝熔体，所述高黏聚合纺丝熔体的甲酸相对黏度为76-85；
(2)纺丝：高黏聚合纺丝熔体通过熔体管道输送至纺丝箱中，经计量泵定量压入纺丝组件，然后由喷丝板喷出在纺丝箱中形成丝束，其中，所述纺丝箱的温度为305-325℃，所述高黏聚合纺丝熔体在纺丝组件中的停留时间为1.5-2.5min；
(3)冷却：对步骤(2)得到的丝束进行侧吹风冷却，所述侧吹风的温度≤16℃，侧吹风的湿度为70％-80％，风速为0.8-1.5m/s；
(4)上油：将经步骤(3)处理后冷却成型的丝束进行上油，上油后丝束上的油剂附着量为丝束重量的1.0％～1.8％；
(5)牵伸、定型：采用三对热辊对步骤(4)处理后的丝束进行牵伸定型处理，其中，第一对热辊与第二对热辊之间进行一级牵伸，第三对热辊与第二对热辊之间进行二级牵伸，并在第三对热辊上完成紧张定型；第一对热辊的温度为50-80℃，第二对热辊的温度为170-210℃，第三对热辊的温度为200-220℃，一级牵伸倍率为2.8-4.0，二级牵伸倍率为1.0-2.0；
(6)卷绕：将经过步骤(5)处理后的丝束经网络加捻后进行卷绕，得到超高强度锦纶66纤维。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤(2)中所述熔体管道的温度为285-295℃。
3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤(2)中所述计量泵为一进一出式或一进四出式。
4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤(2)中所述喷丝板的孔数为104-230孔/板，孔间距为7.5-9.0mm，孔径为0.2-0.3mm，长径比为1.5-2.0。
5.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤(5)中丝束在第三对热辊上的停留时间为0.05-0.09秒。
6.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤(6)中所述卷绕的速度为1800-3000m/min，卷绕松弛比为0.8-0.92。
7.一种利用权利要求1-6任一项所述生产方法制备的超高强度锦纶66纤维，其特征在于，所述超高强度锦纶66纤维的断裂强度为10.0-10.4g/d，断裂伸长率为16％-22％，定负荷伸长率为10.5％-13.5％，干热收缩率4.7-7.7％，强力保持率为＞90％。
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