CN108441636B - 一种二段真空还原处理赤泥的方法 - Google Patents
一种二段真空还原处理赤泥的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种二段真空还原处理赤泥的方法,按以下步骤进行:(1)将赤泥和炭质还原剂分别磨细后与添加剂硫酸钠混合压制成团块;(2)在真空和温度700~1200℃条件下进行还原反应;(3)磨细后磁选获得Fe‑FeS合金球产品和磁选尾矿;(4)将磁选尾矿、铝粉和添加剂混合后压制成二次团块;(5)在真空和温度700~1200℃条件下进行二段还原反应,蒸汽结晶成为固体金属钠。本发明的方法实现了赤泥中钠元素的彻底分离,为后续残渣的利用及后续残渣中稀有元素的提取创造了有利条件。
Description
技术领域
本发明属于真空冶金技术领域,特别涉及一种二段真空还原处理赤泥的方法。
背景技术
赤泥是氧化铝工业产生的工业废渣。拜耳法工艺,每生产1t氧化铝排放赤泥1.5-2.5t。烧结法及联合法工艺,每生产1t氧化铝排放1.5-2.5t赤泥。按《危险废物鉴别标准》,赤泥属于强碱废渣,是一种严重的碱性污染源。赤泥具有含水率高、粒径细小、含碱量高等特点。目前赤泥的主要处理方式是筑坝堆存,直接填海或者中和后填海。赤泥堆场必须采用昂贵的防渗膜材料,需要大笔的建设和维护费用;赤泥中含碱废液可能污染地表水和地下水源,给社会带来了巨大的经济损失及严重的环境安全隐患。
在赤泥综合利用方面国内外做了很多研究,美国矿务局将赤泥和碳酸钠混合后烧结,生成碱液可溶的铝酸钠。残渣再经部分或全部还原后,磁选回收铁。国内对于赤泥的利用主要集中在两个方向:一个是添加石灰或碳酸钠等采用烧结法处理赤泥后浸出氧化铝,然后磁选回收铁;另一个方向是碳热还原赤泥中的铁,然后回收铁后再从炼铁渣中回收氧化铝。除了这两种方法外,还要很多的其它的处理方法,无论是哪种处理方法,其均未完全实现赤泥的综合利用或无害化处理。赤泥中最有害的物质主要是碱(即氧化钠),现有的工艺基本都围绕赤泥中氧化铝的回收和氧化铁的利用展开,均难以将赤泥中的钠完全脱除,无法实现赤泥的完全无害化利用。除此之外,赤泥中含有钪、铌、钒等稀有金属元素,部分的稀有金属元素达到了提取标准,但这些元素的生产方法基本都是酸法浸出,而赤泥中存在大量的碱同时还含有大量的氧化铁,这些增加酸法浸出的用酸量,也增加了后续溶出液的处理难度,导致赤泥中的微量稀有金属元素一直未得到合理的利用。
发明内容
针对现有赤泥处理技术存在的上述问题,本发明提供一种二段真空还原处理赤泥的方法,赤泥先经一段的碳热还原,使氧化铁还原,同时使氧化钠转变为霞石,然后磁选分离出铁后,再进行铝热还原,还原氧化钠及部分稀有金属,钠经蒸馏分离,稀有金属元素可以提取,实现赤泥的综合利用和无害化处理。
本发明的方法按以下步骤进行:
1、将赤泥和炭质还原剂分别磨细至粒度≤100目,然后与硫酸钠混合均匀,压制成团块;团块中按质量比碳质还原剂∶硫酸钠∶赤泥=(10~40)∶(3~20)∶100;
2、将团块置于真空炉中,在真空和温度700~1200℃条件下,进行还原反应,时间2~10h,还原过程中生成的铁和硫化铁结合成为Fe-FeS合金球,其它组份以熔体形式存在,Fe-FeS合金球沉淀到熔体的底部;还原反应完成后随炉冷却至常温,获得一段还原渣;
3、将一段还原渣破碎并磨细至粒度≤100目,然后进行磁选获得Fe-FeS合金球产品和磁选尾矿;磁选尾矿的主要成分为霞石(NaAlSiO4);
4、将磁选尾矿、铝粉和添加剂混合均匀,然后压制成二次团块;二次团块中按质量比铝粉∶添加剂∶磁选尾矿=(3~10)∶(30~100)∶100;
5、将二次团块置于真空炉中,在真空和温度700~1200℃条件下,进行二段还原反应,时间2~10h;二段还原反应使氧化钠还原成为金属钠,金属钠在二段还原反应过程中形成蒸汽,并在真空炉的结晶器上结晶成为固体金属钠;其余物料随炉冷却至常温,获得二次还原渣。
上述方法中,步骤2的还原反应的主要反应式为:
3C+2Fe2O3=2Fe+3CO、
3CO+Fe2O3=2Fe+3CO2、
Na2SO4+4C+Fe2O=FeS+4CO+Na2O和
Na2O+Al2O3+SiO2=2NaAlSiO4。
上述的步骤1中,炭质还原剂为煤、石油焦、煅后无烟煤、焦炭和/或冶金焦。
上述的步骤4中,添加剂为氧化钙、碳酸钙、硅石、蛭石、高岭土或低铁铝土矿,粒度≤100目。
上述方法中,当添加剂为氧化钙或碳酸钙时,步骤5的二段还原反应的主要反应式为:
2Al+6NaAlSiO4+3CaO=6Na+3CaAl2SiO6。
上述方法中,当添加剂为硅石、蛭石、高岭土或低铁铝土矿时,步骤5的二段还原反应的主要反应式为:
Al+3NaAlSiO4=3Na+2Al2O3+3SiO2。
上述方法中,步骤1制备团块时的优选方案为:控制炭质还原剂中的固定碳与赤泥中氧化铁的质量比为(0.23~0.40)∶1。
上述方法中,步骤4制备二次团块时的优选方案为:控制铝粉与磁选尾矿中氧化钠的质量比为(0.30~0.60)∶1。
上述的Fe-FeS合金球产品按质量百分比含Fe≥90%,直接作为产品出售。
上述的固体金属钠纯度≥98%,直接作为产品出售。
上述方法中,当添加剂为硅石、蛭石、高岭土或低铁铝土矿时,获得的二段还原渣按质量百分比含氧化铝20~50%,氧化硅20~60%,氧化铁含量≤5%,氧化钙含量≤5%;当添加剂为氧化钙或碳酸钙时,获得的二段还原渣按质量百分比含氧化铝20~30%,氧化硅10~30%,氧化铁≤5%,氧化钙25~60%。
上述的步骤1中,压制团块的制团压力30~100MPa。
上述的步骤4中,压制二次团块的制团压力30~100MPa。
本发明的原理是:第一次真空还原,反应后赤泥中的氧化铁被还原成为金属铁和硫化铁,铁与FeS形成Fe-FeS低温共熔体,使得铁颗粒富聚、长大成为较大的铁球镶嵌在还原渣中,而赤泥中的氧化钠、氧化硅和氧化铝及硫酸钠会反应生成霞石(NaAlSiO4),霞石的熔点较低,还原的过程中熔化,还原获得的铁球由于密度较大,会沉降到熔融的霞石底部;磁选分离后获得高铁含量的小铁球,可作为产品直接出售;二段真空还原过程中,铝将物料中的氧化钠还原成为金属钠,金属钠由于饱和蒸汽压较高会蒸馏出来,并在真空炉的结晶器上结晶成为固体金属钠,从而实现钠元素与物料的分离,还原后还原渣的主要成分为氧化铝和氧化硅,还原后残渣用作建材原料或耐火材料的原料,或用于提取其它有价稀有金属元素。
一次真空还原时,根据炭质还原剂中固定碳含量的不同,以及赤泥中氧化铁含量的不同,控制两者的比例可进一步改善还原效果;二段真空还原时,根据磁选尾矿中氧化钠含量控制其余铝粉的比例,可进一步改善还原效果;而此真空还原时,添加骨料的作用是防止霞石在还原的过程中先熔化影响还原效果。
本发明的特点是:一段采用添加硫酸钠真空还原焙烧,可以实现低温下铁的还原和铁颗粒的富聚、长大,易于后续磁选分离,经一段还原磁选后,磁选尾矿中铁含量可降至1%以下;二段采用真空铝热还原,氧化钠还原率可达到99%以上,还原后残渣中的钠含量可降低至0.1%以下,实现了赤泥中钠元素的彻底分离,为后续残渣的利用及后续残渣中稀有元素的提取创造了有利条件。
附图说明
图1为本发明的二段真空还原处理赤泥的方法流程示意图。
具体实施方式
本发明实施例中的真空装置采用带有结晶器的真空炉。
本发明实施例中磨细是采用球磨机进行球磨。
本发明实施例中的球团进行还原反应时,真空条件选用真空度0.1~1000Pa。
本发明实施例中的二次球团进行二段还原反应时,真空条件选用真空度0.1~10Pa。
本发明实施例中的团块直径小于50mm,长度小于60mm。
本发明实施例中的二次团块直径小于50mm,长度小于60mm。
本发明实施例中磁选时选用的磁选强度为0.1~1.0T。
本发明实施例中压制团块的制团压力30~100MPa。
本发明实施例中压制二次团块的制团压力30~100MPa。
本发明实施例中Fe-FeS合金球产品按质量百分比含Fe≥90%。
本发明实施例中固体金属钠纯度≥98%。
本发明实施例中铁的金属化率70~95%,回收率70~90%。
本发明实施例中氧化钠的还原率40~98%,钠的回收率35~95%。
本发明实施例当添加剂为硅石、蛭石、高岭土或低铁铝土矿时,获得的二段还原渣按质量百分比含氧化铝20~50%,氧化硅20~60%,氧化铁含量≤5%,氧化钙含量≤5%;当添加剂为氧化钙或碳酸钙时,获得的二段还原渣按质量百分比含氧化铝20~30%,氧化硅10~30%,氧化铁≤5%,氧化钙25~60%。
实施例1
将赤泥和炭质还原剂分别磨细至粒度≤100目,然后与硫酸钠混合均匀,压制成团块;团块中按质量比碳质还原剂∶硫酸钠∶赤泥=15∶10∶100;其中炭质还原剂为煤;
将团块置于真空炉中,在真空和温度700℃条件下,进行还原反应,时间10h,还原过程中生成的铁和硫化铁结合成为Fe-FeS合金球,其它组份以熔体形式存在,Fe-FeS合金球沉淀到熔体的底部;还原反应完成后随炉冷却至常温,获得一段还原渣;
将一段还原渣破碎并磨细至粒度≤100目,然后进行磁选获得Fe-FeS合金球产品和磁选尾矿;磁选尾矿的主要成分为霞石(NaAlSiO4);
将磁选尾矿、铝粉和添加剂混合均匀,然后压制成二次团块;二次团块中按质量比铝粉∶添加剂∶磁选尾矿=4∶95∶100;其中添加剂为氧化钙,粒度≤100目;
将二次团块置于真空炉中,在真空和温度700℃条件下,进行二段还原反应,时间10h;二段还原反应使氧化钠还原成为金属钠,金属钠在二段还原反应过程中形成蒸汽,并在真空炉的结晶器上结晶成为固体金属钠;其余物料随炉冷却至常温,获得二次还原渣;
获得的Fe-FeS合金球产品按质量百分比含Fe92%,固体金属钠纯度98%;铁的金属化率73%,回收率70%;氧化钠的还原率40%,钠的回收率35%。
实施例2
方法同实施例1,不同点在于:
(1)团块中按质量比碳质还原剂∶硫酸钠∶赤泥=20∶3∶100;炭质还原剂为石油焦;
(2)还原反应温度1200℃,时间2h;
(3)二次团块中按质量比铝粉∶添加剂∶磁选尾矿=3∶100∶100;添加剂为碳酸钙;
(4)二段还原反应温度1200℃,时间2h;
(5)Fe-FeS合金球产品按质量百分比含Fe91%,固体金属钠纯度99%;铁的金属化率75%,回收率71%;氧化钠的还原率48%,钠的回收率39%。
实施例3
方法同实施例1,不同点在于:
(1)团块中按质量比碳质还原剂∶硫酸钠∶赤泥=18∶9∶100;炭质还原剂为煅后无烟煤;
(2)还原反应温度1100℃,时间3h;
(3)二次团块中按质量比铝粉∶添加剂∶磁选尾矿=10∶30∶100;添加剂为硅石;
(4)二段还原反应温度1100℃,时间3h;
(5)Fe-FeS合金球产品按质量百分比含Fe91%,固体金属钠纯度99%;铁的金属化率78%,回收率74%;氧化钠的还原率55%,钠的回收率42%。
实施例4
方法同实施例1,不同点在于:
(1)团块中按质量比碳质还原剂∶硫酸钠∶赤泥=36∶4∶100;炭质还原剂为焦炭;
(2)还原反应温度800℃,时间9h;
(3)二次团块中按质量比铝粉∶添加剂∶磁选尾矿=3∶90∶100;添加剂为蛭石;
(4)二段还原反应温度800℃,时间9h;
(5)Fe-FeS合金球产品按质量百分比含Fe≥90%,固体金属钠纯度≥98%;铁的金属化率82%,回收率77%;氧化钠的还原率64%,钠的回收率57%。
实施例5
方法同实施例1,不同点在于:
(1)团块中按质量比碳质还原剂∶硫酸钠∶赤泥=20∶8∶100;炭质还原剂为冶金焦;
(2)还原反应温度1000℃,时间4h;
(3)二次团块中按质量比铝粉∶添加剂∶磁选尾矿=9∶40∶100;添加剂为高岭土;
(4)二段还原反应温度1000℃,时间4h;
(5)Fe-FeS合金球产品按质量百分比含Fe≥90%,固体金属钠纯度≥98%;铁的金属化率84%,回收率80%;氧化钠的还原率72%,钠的回收率69%。
实施例6
方法同实施例1,不同点在于:
(1)团块中按质量比碳质还原剂∶硫酸钠∶赤泥=24∶7∶100;炭质还原剂为煤和冶金焦;炭质还原剂中的固定碳与赤泥中氧化铁的质量比为0.23∶1;
(2)还原反应温度900℃,时间5h;
(3)二次团块中按质量比铝粉∶添加剂∶磁选尾矿=8∶90∶100;添加剂为低铁铝土矿;铝粉与磁选尾矿中氧化钠的质量比为0.55∶1;
(4)二段还原反应温度900℃,时间5h;
(5)Fe-FeS合金球产品按质量百分比含Fe≥90%,固体金属钠纯度≥98%;铁的金属化率90%,回收率88%;氧化钠的还原率95%,钠的回收率92%。
实施例7
方法同实施例1,不同点在于:
(1)团块中按质量比碳质还原剂∶硫酸钠∶赤泥=28∶6∶100;炭质还原剂为石油焦和煅后无烟煤;炭质还原剂中的固定碳与赤泥中氧化铁的质量比为0.40∶1;
(2)还原反应温度950℃,时间6h;
(3)二次团块中按质量比铝粉∶添加剂∶磁选尾矿=5∶50∶100;添加剂为碳酸钙;铝粉与磁选尾矿中氧化钠的质量比为0.50∶1;
(4)二段还原反应温度850℃,时间7h;
(5)Fe-FeS合金球产品按质量百分比含Fe≥90%,固体金属钠纯度≥98%;铁的金属化率95%,回收率90%;氧化钠的还原率98%,钠的回收率95%。
实施例8
方法同实施例1,不同点在于:
(1)团块中按质量比碳质还原剂∶硫酸钠∶赤泥=30∶5∶100;炭质还原剂为焦炭和冶金焦;炭质还原剂中的固定碳与赤泥中氧化铁的质量比为0.35∶1;
(2)还原反应温度1000℃,时间7h;
(3)二次团块中按质量比铝粉∶添加剂∶磁选尾矿=6∶55∶100;添加剂为蛭石;铝粉与磁选尾矿中氧化钠的质量比为0.55∶1;
(4)二段还原反应温度950℃,时间8h;
(5)Fe-FeS合金球产品按质量百分比含Fe≥90%,固体金属钠纯度≥98%;铁的金属化率93%,回收率89%;氧化钠的还原率96%,钠的回收率91%。
实施例9
方法同实施例1,不同点在于:
(1)团块中按质量比碳质还原剂∶硫酸钠∶赤泥=32∶6∶100;炭质还原剂为煤、煅后无烟煤和冶金焦;炭质还原剂中的固定碳与赤泥中氧化铁的质量比为0.30∶1;
(2)还原反应温度1050℃,时间6h;
(3)二次团块中按质量比铝粉∶添加剂∶磁选尾矿=7∶60∶100;添加剂为高岭土;铝粉与磁选尾矿中氧化钠的质量比为0.60∶1;
(4)二段还原反应温度900℃,时间6h;
(5)Fe-FeS合金球产品按质量百分比含Fe≥90%,固体金属钠纯度≥98%;铁的金属化率94%,回收率87%;氧化钠的还原率95%,钠的回收率89%。
实施例10
方法同实施例1,不同点在于:
(1)团块中按质量比碳质还原剂∶硫酸钠∶赤泥=34∶7∶100;炭质还原剂为石油焦和冶金焦;炭质还原剂中的固定碳与赤泥中氧化铁的质量比为0.28∶1;
(2)还原反应温度1100℃,时间5h;
(3)二次团块中按质量比铝粉∶添加剂∶磁选尾矿=6∶65∶100;添加剂为低铁铝土矿;铝粉与磁选尾矿中氧化钠的质量比为0.45∶1;
(4)二段还原反应温度1100℃,时间4h;
(5)Fe-FeS合金球产品按质量百分比含Fe≥90%,固体金属钠纯度≥98%;铁的金属化率94%,回收率90%;氧化钠的还原率97%,钠的回收率93%。
Claims (3)
1.一种二段真空还原处理赤泥的方法,其特征在于按以下步骤进行:
(1)将赤泥和炭质还原剂分别磨细至粒度≤100目,然后与添加剂硫酸钠混合均匀,压制成团块;团块中按质量比碳质还原剂∶硫酸钠∶赤泥=(10~40)∶(3~20)∶100;所述的炭质还原剂为煤、石油焦、焦炭和/或冶金焦;压制团块的制团压力30~100MPa;
(2)将团块置于真空炉中,在真空和温度700~1200℃条件下,进行还原反应,时间2~10h,还原过程中生成的铁和硫化铁结合成为Fe-FeS合金球,其它组份以熔体形式存在,Fe-FeS合金球沉淀到熔体的底部;还原反应完成后随炉冷却至常温,获得一段还原渣;团块进行还原反应时,真空条件选用真空度0.1~1000Pa;
(3)将一段还原渣破碎并磨细至粒度≤100目,然后进行磁选获得Fe-FeS合金球产品和磁选尾矿;磁选尾矿的主要成分为霞石;所述的Fe-FeS合金球产品按质量百分比含Fe≥90%;铁的金属化率70~95%,回收率70~90%;
(4)将磁选尾矿、铝粉和添加剂混合均匀,然后压制成二次团块;二次团块中按质量比铝粉∶添加剂∶磁选尾矿=(3~10)∶(30~100)∶100;所述的添加剂为氧化钙、碳酸钙、硅石、蛭石、高岭土或低铁铝土矿,粒度≤100目;压制二次团块的制团压力30~100MPa;
(5)将二次团块置于真空炉中,在真空和温度700~1200℃条件下,进行二段还原反应,时间2~10h;二段还原反应使氧化钠还原成为金属钠,金属钠在二段还原反应过程中形成蒸汽,并在真空炉的结晶器上结晶成为固体金属钠;其余物料随炉冷却至常温,获得二次还原渣;所述的固体金属钠纯度≥98%, 二次团块进行二段还原反应时,真空条件选用真空度0.1~10Pa;氧化钠的还原率40~98%,钠的回收率35~95%。
2.根据权利要求1所述的一种二段真空还原处理赤泥的方法,其特征在于所述的步骤(1)中制备团块时的优选方案为:控制炭质还原剂中的固定碳与赤泥中氧化铁的质量比为(0.23~0.40)∶1。
3.根据权利要求1所述的一种二段真空还原处理赤泥的方法,其特征在于所述的步骤(4)制备二次团块时的优选方案为:控制铝粉与磁选尾矿中氧化钠的质量比为(0.30~0.60)∶1。
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