CN108440715A - 一种eva接枝马来酸酐共聚物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种EVA接枝马来酸酐共聚物及其制备方法，涉及电缆料生产技术领域，其组分按重量份数如下：乙烯‑醋酸乙烯共聚物：60～90份，线性低密度聚乙烯：10～40份，马来酸酐：1～3份，引发剂：0.5～3份，溶剂：1～5份，抗氧剂0.1～1份。本发明克服现有技术不足，能够获得性能稳定以及工艺相对简单的EVA接枝马来酸酐共聚物及其制备方法。

Description

一种EVA接枝马来酸酐共聚物及其制备方法
技术领域
本发明涉及电缆料生产技术领域，具体涉及一种EVA接枝马来酸酐共聚物及其制备方法。
背景技术
EVA是由乙烯(E)和醋酸乙烯(VA)共聚而制得，其中醋酸乙烯(VA)含量高于30％的采用乳液聚合，醋酸乙烯含量低的采用高压本体聚合。EVA是一种具有橡胶弹性的热塑性塑料，它的性能与醋酸乙烯的含量有很大的关系，醋酸乙烯含量越小越EVA性能越接近高压聚乙烯，而醋酸乙烯越高EVA性能越接近橡胶，EVA的柔软性，强韧性，耐应力开裂性和透明性都优于聚乙烯。EVA与填料，色粉的相容性很好，通常作为载体使用。EVA常用作农用膜和收缩包装薄膜，EVA也可以作为沾合剂，涂层，涂料，泡沫塑料，还可以制造各种管道，管材，板材，建材，薄膜，电器，电缆绝缘层和日用品等。EVA容易加工，可以挤出成型，注射成型，吹塑成型和热成型。但是，由于EVA本身极性基团的极性相对较低，用在聚酰胺、聚酯、低烟无卤电缆料相容增韧方面还有一定的缺陷，限制了其应用。为了解决上述问题，通常用的方法是对EVA进行改性，在分子链上引入活性相对强的反应基团。马来酸酐的反应活性高且相对极性强，易于链接到分子链上，因此是比较适合的熔融接枝单体。
通常EVA引入第三单体的方法有两种：溶液聚合法和熔融共聚接枝法。溶液聚合法对设备，工艺要求相对较高，投资大，主要技术都被大型石化厂家控制垄断，产品单一，适应性差。熔融共聚接枝法采用双螺杆挤出机，设备相对简单，生产的产品适应性强，设备投资小，工艺控制简便。
但是，EVA在加工过程中，熔体强度较低，造粒比较困难。因此，本领域缺乏一种易于生产造粒，工艺控制简单，性能稳定的EVA接枝马来酸酐共聚物及其制备方法。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种EVA接枝马来酸酐共聚物及其制备方法，目的是获得一种克服现有技术不足，性能稳定的EVA接枝马来酸酐共聚物以及工艺相对简单的EVA接枝马来酸酐共聚物的制备方法。
本发明采用如下技术方案：
一种EVA接枝马来酸酐共聚物，其各组分按照重量份数如下：
优选的，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物是乙烯单体和醋酸乙烯在反应器中聚合所得，即EVA,所述乙烯-醋酸乙烯共聚物要求为：熔融指数3～7g/10min，醋酸乙烯质量分数15～30％；测试标准依据GB/T 3682-2000，测试条件为温度190℃，负荷2.16Kg；材料的流动性好，分子链长度适中，可以确保马来酸酐有稳定的接枝点。
优选的，所述线性低密度聚乙烯是乙烯与α-烯烃在催化剂作用下，经高压或低压聚合而成的共聚物，即LLDPE，所述线性低密度聚乙烯要求为：熔融指数2～6g/10min，测试标准依据GB/T 3682-2000，测试条件为温度190℃，负荷2.16Kg，增加材料的熔体强度，易于造粒。
优选的，所述α-烯烃选自丁烯-1、己烯-1、辛烯-1、四甲基戊烯-1中的一种。
优选的，所述马来酸酐，即MAH，为无色针状晶体，活性高，接枝率稳定。
优选的，所述引发剂选自过氧化二异丙基苯、2,5-二甲基-2,5双(叔丁基过氧化)己烷中一种或二种的混合物，提供自由基引发熔融共聚反应。
优选的，所述溶剂为丙酮、丁酮中的一种或二者的混合物，均匀分散马来酸酐和引发剂。
优选的，所述抗氧剂选自四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、硫代二丙酸二月桂酯中一种或二者的混合物，其中，四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯为受阻酚抗氧剂，热稳定性高，持效性长，延长材料的使用期限；硫代二丙酸二月桂酯为辅助抗氧剂，和酚类抗氧剂并用可产生协同效应。
本发明还提供了一种EVA接枝马来酸酐共聚物的制备方法，包括：将所述原料按质量份数称取，首先将马来酸酐，引发剂加到溶剂中溶解均匀后与其他材料在高速混合机中混合搅拌3～5分钟后放出，通过双螺杆挤出机在160～220℃工艺温度下熔融混炼，接枝共聚，水环切粒，离心脱水，风冷干燥，包装，即成所述EVA接枝马来酸酐共聚物。
本发明的有益效果：本发明采用熔融共聚接枝法，提高了EVA分子链的极性，与溶液共聚法相比，工艺控制简单，设备投资小等优点，此工艺生产出的EVA接枝马来酸酐共聚物性能稳定，改善了在聚酰胺、聚酯、低烟无卤电缆料相容增韧方面的缺陷，提高了材料的相容性，扩大了材料的应用领域。
具体实施方式
本发明人经过广泛而深入的研究，通过调整基材树脂、引发剂体系、溶剂体系、通过熔融共聚工艺获得了一种EVA接枝马来酸酐共聚物及其制备方法。在此基础上完成了本发明。
以下对本发明的各个方面进行详述：
如无具体说明，本发明的各种原料均可以通过市售得到；或根据本领域的常规方法制备得到。除非另有定义或说明，本文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术熟练人员所熟悉的意义相同。此外任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。
实施例1
本实施例1的一种EVA接枝马来酸酐共聚物，各原料及其所占重量份数为：
其中，所选用的引发剂为过氧化二异丙基苯。
其中，所选用的溶剂为丙酮。
其中，所选用的抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、硫代二丙酸二月桂酯组成的混合物；抗氧剂组成按重量比例为：四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯为0.3份，硫代二丙酸二月桂酯为0.2份。
本实施例1的制备方法，包括如下步骤：
将所述原料按质量份数称取，首先将马来酸酐，引发剂加到溶剂中溶解均匀后与其他材料在高速混合机中混合搅拌3～5分钟后放出，通过双螺杆挤出机在160～220℃工艺温度下熔融混炼，接枝共聚，水环切粒，离心脱水，风冷干燥，包装，得到实施例1的EVA接枝马来酸酐共聚物。
实施例2
本实施例2的一种EVA接枝马来酸酐共聚物，各原料及其所占重量份数为：
其中，所选用的引发剂为过氧化二异丙基苯和2,5-二甲基-2,5双(叔丁基过氧化)己烷的混合物；引发剂的组成按重量比例为：过氧化二异丙基苯0.2份，2,5-二甲基-2,5双(叔丁基过氧化)己烷为0.8份。
其中，所选用的溶剂为丙酮和丁酮的混合物；溶剂的组成按重量比例为：丙酮1份，丁酮3份；
其中，所选用的抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、硫代二丙酸二月桂酯组成的混合物；抗氧剂组成按重量比例为：四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯为0.2份，硫代二丙酸二月桂酯为0.1份。
制备方法与实施例1相同，得到实施例2的EVA接枝马来酸酐共聚物。
实施例3
本实施例3的一种EVA接枝马来酸酐共聚物，各原料及其所占重量份数为：
其中，所选用的引发剂为过氧化二异丙基苯和2,5-二甲基-2,5双(叔丁基过氧化)己烷的混合物；引发剂的组成按重量比例为：过氧化二异丙基苯1份，2,5-二甲基-2,5双(叔丁基过氧化)己烷为1份。
其中，所选用的溶剂为丙酮和丁酮的混合物；溶剂的组成按重量比例为：丙酮2份，丁酮3份。
其中，所选用的抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、硫代二丙酸二月桂酯组成的混合物；抗氧剂组成按重量比例为：四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯为0.4份，硫代二丙酸二月桂酯为0.4份。
制备方法与实施例1相同，得到实施例3的EVA接枝马来酸酐共聚物。
实施例4
本实施例4的一种EVA接枝马来酸酐共聚物，各原料及其所占重量份数为：
其中，所选用的引发剂为过氧化二异丙基苯和2,5-二甲基-2,5双(叔丁基过氧化)己烷的混合物；引发剂的组成按重量比例为：过氧化二异丙基苯0.5份，2,5-二甲基-2,5双(叔丁基过氧化)己烷为0.5份。
其中，所选用的溶剂为丙酮和丁酮的混合物；溶剂的组成按重量比例为：丙酮3份，丁酮1份。
其中，所选用的抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、硫代二丙酸二月桂酯组成的混合物；抗氧剂组成按重量比例为：四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯为0.3份，硫代二丙酸二月桂酯为0.7份。
制备方法与实施例1相同，得到实施例4的EVA接枝马来酸酐共聚物。
实施例5
本实施例5的一种EVA接枝马来酸酐共聚物，各原料及其所占重量份数为：
其中，所选用的引发剂为2,5-二甲基-2,5双(叔丁基过氧化)己烷。
其中，所选用的溶剂为丁酮。
其中，所选用的抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、硫代二丙酸二月桂酯组成的混合物；抗氧剂组成按重量比例为：四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯为0.4份，硫代二丙酸二月桂酯为0.2份。
制备方法与实施例1相同，得到实施例5的EVA接枝马来酸酐共聚物。
本发明通过酸碱滴定检测实施例1至实施例5所获得的EVA接枝马来酸酐共聚物的接枝率，具体方法为：
精确称取1g样品，放入100ml的二甲苯溶液中，加热回流，待接枝物全部溶解后，冷却20min，加入浓度约0.05mol/L的KOH-乙醇溶液(自制)10ml，加热回流10min，趁热用浓度0.05mol/L的盐酸-异丙醇溶液(自制)滴定，以酚酞作指示剂。按下式计算接枝率：
式中：N1为KOH-乙醇溶液的浓度，mol/L；
V1为KOH-乙醇溶液的体积，ml；
N2为HCl-异丙醇溶液的浓度，mol/L；
V2为HCl-异丙酮溶液的体积，ml。
实施例测试结果如表1所示：
表1
通过表1可以看出，本发明采用熔融共聚接枝法，提高了EVA分子链的极性，与溶液共聚法相比，工艺控制简单，设备投资小等优点，此工艺生产出的EVA接枝马来酸酐共聚物性能稳定，改善了在聚酰胺、聚酯、低烟无卤电缆料相容增韧方面的缺陷，提高了材料的相容性，扩大了材料的应用领域。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种EVA接枝马来酸酐共聚物，其特征在于，所述共聚物由乙烯-醋酸乙烯共聚物、线性低密度聚乙烯、马来酸酐、引发剂、溶剂和抗氧剂原料制备而成，各原料所占重量份数为：
2.根据权利要求1所述一种EVA接枝马来酸酐共聚物，其特征在于，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物是乙烯单体和醋酸乙烯在反应器中聚合所得。
3.根据权利要求1所述一种EVA接枝马来酸酐共聚物，其特征在于，所述线性低密度聚乙烯是乙烯与α-烯烃在催化剂作用下，经高压或低压聚合而成的共聚物，密度为0.915～0.940g/cm3。
4.根据权利要求3所述一种EVA接枝马来酸酐共聚物，其特征在于，所述α-烯烃选自丁烯-1、己烯-1、辛烯-1、四甲基戊烯-1中的一种。
5.根据权利要求1所述一种EVA接枝马来酸酐共聚物，其特征在于，所述引发剂选自过氧化二异丙基苯、2,5-二甲基-2,5双(叔丁基过氧化)己烷中一种或二者的混合物。
6.根据权利要求1所述一种EVA接枝马来酸酐共聚物，其特征在于，所述溶剂为丙酮、丁酮中的一种或二者的混合物。
7.根据权利要求1所述一种EVA接枝马来酸酐共聚物，其特征在于，所述抗氧剂选自四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、硫代二丙酸二月桂酯中一种或二者的混合物。
8.一种EVA接枝马来酸酐共聚物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所述原料按质量份数称取，将马来酸酐，引发剂加到溶剂中溶解均匀后与其他材料在高速混合机中混合搅拌3～5分钟后放出，通过双螺杆挤出机在160～220℃工艺温度下熔融混炼，接枝共聚，水环切粒，离心脱水，风冷干燥，包装，即得本发明所述EVA接枝马来酸酐共聚物。
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