CN108423654A - 一种氨基化石墨烯气凝胶高效吸附剂、制备方法及其应用 - Google Patents

一种氨基化石墨烯气凝胶高效吸附剂、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种新型三维石墨烯气凝胶高效吸附剂的制备方法，其特征在于将氧化石墨烯水溶液与四乙烯五胺均匀混合后置于高温高压反应釜中，水热反应后制得氨基化石墨烯水凝胶，经冷冻干燥技术后得到氨基化石墨烯气凝胶。本发明采用一步水热法制备气凝胶吸附剂，其操作简便，成本较低且制备的气凝胶具有三维多孔网状结构，其密度极小且具有巨大的比表面积，将其用于对Cr(Ⅳ)的吸附，表现出优异的吸附效果，吸附容量高达361.48mg/g。

Description

一种氨基化石墨烯气凝胶高效吸附剂、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及石墨烯气凝胶技术领域，具体是一种氨基化石墨烯气凝胶高效吸附剂、制备方法及其应用。
背景技术
英国曼彻斯特大学的物理学教授Geim于2004年首次剥离出单原子层的石墨烯材料，这种由碳原子以sp2杂化轨道形成的六边形以蜂窝状周期性排列的新材料一经问世便引起了科学界的轰动。石墨烯因其具有独特的力学性能、优良的导电性能以及巨大的比表面积而被广泛应用于超级电容器、储能材料、催化材料、传感器以及水处理等不同领域。
然而，一方面由于单层石墨烯在水溶液中分散后片层间较强的π-π堆积和范德华力的作用，导致造成不可逆的团聚现象，而其实际的比表面积远远低于理论值；另一方面，二维(2D)的石墨烯吸附材料在水中以粉末状存在，存在难以分离且易造成二次污染，这在很大程度上限制了其在水处理中的应用。因此，近年来，功能化三维石墨烯材料的研究成为热点。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种氨基化石墨烯气凝胶高效吸附剂的制备方法，以氧化石墨烯水溶液为前驱体，四乙烯五胺作为改性剂、交联剂和还原剂，通过一步水热反应实验石墨烯的自组装从而制备具有多孔结构且比表面积巨大的三维石墨烯气凝胶高效吸附剂，通过以下具体步骤制得：
(1)将氧化石墨分散于水中，通过超声剥离得到一定浓度均一的氧化石墨烯水溶液；
(2)向步骤(1)所制得的氧化石墨烯水溶液中加入一定量的四乙烯五胺后混合均匀；
(3)将步骤(2)中得到的混合溶液置于高温高压水热反应釜中，在一定温度和时间下反应后得到氨基化石墨烯水凝胶；
(4)将步骤(3)得到的石墨烯水凝胶用乙醇水溶液透析洗涤至洗涤液为中性后在一定条件下干燥得到结构稳定的石墨烯气凝胶吸附剂。
(5)将步骤(4)得到的石墨烯气凝胶在一定条件下用于对Cr(Ⅳ)水溶液的吸附。
上述步骤(1)所述的氧化石墨烯水溶液的浓度为2~10mg/L；
上述步骤(2)中四乙烯五胺的用量为0.1~6mL；
上述步骤(3)中的反应温度为180℃，反应时间为12h；
上述步骤(4)中的干燥技术为冷冻干燥技术，干燥时间为36h以上。
上述步骤(5)中气凝胶吸附剂用量为0.05~0.5g，Cr(Ⅳ)浓度为10~500mg/L，吸附温度为20℃~70℃，吸附时间为0.1~6h。
与已有技术相比，本发明的优点主要体现在：
1、本发明采用一步水热法制备石墨烯气凝胶，工艺简单、操作简便；
2、四乙烯五胺同时作为改性剂、交联剂和还原剂，一方面，氨基与石墨烯形成的共价交联使得气凝胶结构稳定；另一方面，氨基的存在为石墨烯气凝胶提供更多吸附位点，质子化的氨基与Cr(Ⅳ)静电吸附，极大的提高吸附容量；
3、本发明中，可根据四乙烯五胺的用量调节氧化石墨烯的还原程度和氨基化程度，为氨基化石墨烯气凝胶的可控调节提供了可能；
4、本发明将二维石墨烯材料氨基化后使其自组装得到具有三维多孔网状交联结构的石墨烯吸附剂，不仅有效增加了吸附位点，提高吸附性能，而且避免了纳米粉体造成的二次水污染问题。
附图说明
图1为本发明的合成机理示意图；
图2为以不同浓度氧化石墨烯水溶液制备的氨基化石墨烯水凝胶照片；
图3为实施例2得到的氨基化石墨烯立于蒲公英上的照片；
图4为实施例2得到的氨基化石墨烯气凝胶的×100倍的SEM图片；
图5为实施例2得到的氨基化石墨烯气凝胶的×200倍的SEM图片；
图6为实施例2得到的氨基化石墨烯气凝胶的×500倍的SEM图片；
图7为实施例2得到的氨基化石墨烯气凝胶(TEPA-GA)与氧化石墨烯(GO)、天然石墨(GN)的的XRD谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
本发明涉及的一种氨基化石墨烯气凝胶高效吸附剂的制备方法，工艺简单，操作简便，其合成机理示意图如图1所示。
以下用具体的实施例对本发明进行详细的说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
(1)将0.06g氧化石墨溶于20mL蒸馏水中，将其放入超声机中，在超声频率为100Hz下超声1h得到分散均匀的浓度为3mg/mL氧化石墨烯水溶液。
(2)向步骤(1)中的氧化石墨烯水溶液中加入0.3mL四乙烯五胺，常温下用磁力搅拌器搅拌5min获得均匀的混合溶液；
(3)将上述步骤(2)中得到的混合溶液移入100mL带有聚四氟乙烯内衬的高温高压水热反应釜中，180℃下反应12h；
(4)用10%乙醇水溶液将步骤(3)所得的产物透析洗涤至透析液呈中性，得到水凝胶，冷冻干燥36h以上得到气凝胶。
实施例2
(1)将0.06g氧化石墨溶于20mL蒸馏水中，将其放入超声机中，在超声频率为100Hz下超声1h得到分散均匀的浓度为3mg/mL氧化石墨烯水溶液。
(2)向步骤(1)中的氧化石墨烯水溶液中加入0.5mL四乙烯五胺，常温下用磁力搅拌器搅拌5min获得均匀的混合溶液；
(3)将上述步骤(2)中得到的混合溶液移入100mL带有聚四氟乙烯内衬的高温高压水热反应釜中，180℃下反应12h；
(4)用10%乙醇水溶液将步骤(3)所得的产物透析洗涤至透析液呈中性，得到水凝胶，冷冻干燥36h以上得到气凝胶。
图3为本实施例得到的氨基化石墨烯立于蒲公英上的照片，说明本专利制备的氨基化石墨烯气凝胶为超轻气凝胶材料。
图4~图6为本实施例得到的氨基化石墨烯气凝胶的SEM图片，可以看出本专利制备的氨基化石墨烯气凝胶由氨基化石墨烯片层自组装堆叠而成，具有三维网络状结构。
图7为本实施例得到的氨基化石墨烯气凝胶(TEPA-GA)与氧化石墨烯(GO)、天然石墨(GN)的的XRD谱图，明显的可以看到天然鳞片石墨和GO结晶度较好，二者分别在2θ=26.41°和2θ=10.92°出现强的衍射峰，处根据Bragg方程2dsinθ=nλ，可计算出天然鳞片石墨和GO的层间距分别为0.33nm和0.81nm，这一现象说明含氧官能团成功对天然鳞片石墨进行插层，使其层间距扩大。石墨烯气凝胶没有明显的衍射峰，只是出现了几处较弱的弥散峰。
实施例3
(1)将0.06g氧化石墨溶于20mL蒸馏水中，将其放入超声机中，在超声频率为100Hz下超声1h得到分散均匀的浓度为3mg/mL氧化石墨烯水溶液。
(2)向步骤(1)中的氧化石墨烯水溶液中加入1mL四乙烯五胺，常温下用磁力搅拌器搅拌5min获得均匀的混合溶液；
(3)将上述步骤(2)中得到的混合溶液移入100mL带有聚四氟乙烯内衬的高温高压水热反应釜中，180℃下反应12h；
(4)用10%乙醇水溶液将步骤(3)所得的产物透析洗涤至透析液呈中性，得到水凝胶，冷冻干燥36h以上得到气凝胶。
实施例4
(1)将0.02g氧化石墨溶于20mL蒸馏水中，将其放入超声机中，在超声频率为100Hz下超声1h得到分散均匀的浓度为1mg/mL氧化石墨烯水溶液。
(2)向步骤(1)中的氧化石墨烯水溶液中加入0.1mL四乙烯五胺，常温下用磁力搅拌器搅拌5min获得均匀的混合溶液；
(3)将上述步骤(2)中得到的混合溶液移入100mL带有聚四氟乙烯内衬的高温高压水热反应釜中，180℃下反应12h；
(4)用10%乙醇水溶液将步骤(3)所得的产物透析洗涤至透析液呈中性，得到水凝胶，冷冻干燥36h以上得到气凝胶。
实施例5
(1)将0.12g氧化石墨溶于20mL蒸馏水中，将其放入超声机中，在超声频率为100Hz下超声1h得到分散均匀的浓度为6mg/mL氧化石墨烯水溶液。
(2)向步骤(1)中的氧化石墨烯水溶液中加入6mL四乙烯五胺，常温下用磁力搅拌器搅拌5min获得均匀的混合溶液；
(3)将上述步骤(2)中得到的混合溶液移入100mL带有聚四氟乙烯内衬的高温高压水热反应釜中，180℃下反应12h；
(4)用10%乙醇水溶液将步骤(3)所得的产物透析洗涤至透析液呈中性，得到水凝胶，冷冻干燥36h以上得到气凝胶。
实施例6
取实施例1~3制备得到的气凝胶吸附剂0.05g投入30mLCr(Ⅳ)浓度为100mg/mL的重铬酸钾标准溶液中，于40℃下在恒温水浴振荡器中反应3h。吸附反应结束后，过滤后移取1mL滤液于50mL比色管中，分别加入2.5mL硫酸溶液和2.5mL二苯碳酰二肼显色剂，通过二苯碳酰二肼分光光度法测定其吸光度后计算吸附容量，进行3组平行实验，取平均值。
以上3个实施例的实验数据：
以上数据显示，本发明制备的氨基化石墨烯气凝胶密度极小且具有巨大的比表面积，对Cr(Ⅳ)的吸附表现出优异的吸附效果。

Claims (6)

1.一种氨基化石墨烯气凝胶吸附剂，其特征在于，包括由氨基化石墨烯片层自组装成的三维多孔网络状结构；氨基化石墨烯片层间具有氨基与氧化石墨烯通过水热还原反应形成的共价键；还包括未与氧化石墨烯反应的氨基，氨基的存在为石墨烯气凝胶提供额外的吸附位点。
2.一种氨基化石墨烯气凝胶高效吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将包含单层氧化石墨烯、四乙烯五胺、及水的混合物分散均匀，置于水热反应环境下进行水热反应，得到中间产物；将水热反应的中间产物透析至透析液呈中性，得到氨基化石墨烯水凝胶；冷冻干燥氨基化石墨烯水凝胶，得到氨基化石墨烯气凝胶。
3.根据权利要求2所述的氨基化石墨烯气凝胶高效吸附剂的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
1)配制分散均匀的氧化石墨烯水溶液；
2)向步骤1)中所得的氧化石墨烯水溶液中加入四乙烯五胺后搅拌均匀；
3)将步骤2)中的混合溶液移入高温高压反应釜中进行水热反应得到水凝胶；
4)反应后的产物用乙醇水溶液反复透析洗涤后，冷冻干燥后得到气凝胶。
4.根据权利要求2或3所述的氨基化石墨烯气凝胶的制备方法，具体的，其特征在于，具体步骤包括：
1)将一定量的氧化石墨溶于20mL蒸馏水中，将其放入超声机中，在超声频率为100Hz下超声1h得到分散均匀的浓度为1~6mg/mL氧化石墨烯水溶液；
2)向步骤1)中的氧化石墨烯水溶液中加入0.1~6mL四乙烯五胺，常温下用磁力搅拌器搅拌5min获得均匀的混合溶液；
3)将上述步骤2)中得到的混合溶液移入100mL带有聚四氟乙烯内衬的高温高压水热反应釜中，180℃下反应12h；
4)用10%乙醇水溶液将步骤3)所得的产物透析洗涤至透析液呈中性，得到水凝胶，冷冻干燥36h以上得到气凝胶。
5.权利要求1所述氨基化石墨烯气凝胶吸附剂在Cr(Ⅳ)的吸附方面的应用。
6.根据权利要求5所述的氨基化石墨烯气凝胶吸附剂在Cr(Ⅳ)的吸附方面的应用，其特征在于，包括以下步骤：
取氨基化石墨烯气凝胶吸附剂投入待处理的液体中，于20℃~70℃下反应0.1~6h；吸附反应结束后，过滤分离氨基化石墨，检测经过氨基化石墨烯气凝胶吸附的液体中的Cr(Ⅳ)含量。
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