CN108417777B - 一种多孔三元复合正极片及其制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔三元复合正极片，其特征在于：多孔三元正极片包括如下材料：三元主材、导电剂、粘结剂、快离子导体、锂盐以及造孔剂，各材料的质量份分别为：三元主材：80‑90份，导电剂：1‑5份，粘结剂：2‑5份，快离子导体：2‑15份，锂盐：3‑10份，造孔剂：2‑5份。优点是：在本发明中，使得固态电解质灌注至极片内部，在改善电极/电解质界面相容性的同时，也增强了极片内部离子传输的能力，提升了固态电池整体的电化学性能；本发明多孔三元复合片应用于固态电池领域，具备大规模批量生产的可能。

Description

一种多孔三元复合正极片及其制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，涉及了一种多孔三元复合正极片，还涉及一种多孔三元复合正极片的制备方法，更涉及一种多孔三元复合正极片的应用。
背景技术
全固态锂离子电池采用固态电解质替代传统有机液态电解液，有望从根本上解决电池安全性问题，是电动汽车和规模化储能理想的化学电源，其关键主要包括制备高室温电导率和电化学稳定性的固态电解质以及适用于全固态锂离子电池的高能量电极材料、改善电极/固态电解质界面相容性。
虽然固态电解质与电极材料界面基本不存在固态电解质分解的副反应，但是固体特性使得电极/电解质界面相容性不佳，界面阻抗太高严重影响了离子的传输，最终导致固态电池的循环寿命低、倍率性能差。另外，能量密度也不能满足大型电池的要求。对于电极材料的研究主要集中在两个方面：一是对电极材料及其界面进行改性，改善电极/电解质界面相容性；二是开发新型电极材料，从而进一步提升固态电池的电化学性能，全固态电池正极一般采用复合电极，除了电极活性物质外还包括固态电解质和导电剂，在电极中起到传输离子和电子的作用，LiCoO2、LiFePO4、LiMn2O4等氧化物正极在全固态电池中应用较为普遍。为改善电极/电解质界面相容性，本发明开发了一种制备多孔正极片的方法，并将固态电解质灌注至极片内部，在改善电极/电解质界面相容性的同时，可增强极片内部离子传输的能力，有望提升固态电池整体的电化学性能。
发明内容
本发明的目的是：针对上述不足，提供一种多孔三元复合正极片及其制备方法及其应用。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种多孔三元复合正极片，其特征在于：多孔三元正极片包括如下材料：三元主材、导电剂、粘结剂、快离子导体、锂盐以及造孔剂，各材料的质量份分别为：三元主材：80-90份，导电剂：1-5份，粘结剂：2-5份，快离子导体：2-15份，锂盐：3-10份，造孔剂：2-5份。
三元主材包括镍钴锰酸锂(532,622,811),同时可替换为钴酸锂，磷酸铁锂，富锂锰基或锰酸锂。
导电剂为Surpe-P，乙炔黑，KS-6，CNT或石墨烯。
粘结剂为聚偏氟乙烯。
快离子导体为锂镧锆氧，锂镧钛氧或锂镧锆钽氧。
锂盐为LiTFSI，LiClO4，LiBF4，LiPF6或LiAsF6。
造孔剂为聚乙烯吡咯烷酮，尿素，碳酸氨，低沸点醇类或酮类，所述醇类或酮类为甲醇，乙醇，丙酮。
一种多孔三元复合正极片的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将三元主材、导电剂、粘结剂、快离子导体、以及锂盐混合均匀后分散在N-甲基吡咯烷酮溶液中；
步骤二：用真空行星搅拌机充分搅拌均匀以得到正极浆料；
步骤三：之后加入分散均匀的造孔剂，用真空行星搅拌机充分搅拌均匀，得到复合正极浆料；
步骤四：用涂布机将复合正极浆料涂布在12-16um导电涂层铝箔上，涂布厚度为150-200μm，采用分级烘干工艺，一级烘干温度80-100℃，二级烘干温度110-130℃，运行速度为500-800mm/min，收卷后的极片再在100-110℃的真空烘烤箱中进行干燥12-24h，将固态电解质涂布在干燥后的极片表面，抽真空处理，使电解质充分渗入极片表面，形成复合极片；
步骤五：将复合后的极片置于80-90℃真空干燥箱中干燥12-24h，对干燥后的电极片进行辊压(压实控制在3-3.4mg/cm3)，分切得到复合正极片。
一种多孔三元复合正极片的应用，得到的多孔三元复合正极片与固体电解质，锂箔进行叠片、组装得到固态锂离子电池，将得到固态锂离子电池在0.2C充放电，充放电截止电压3.0-4.2V的条件下进行充放电循环测试，首次放电比容量为135-155mAh/g，循环300周后，容量保持率为80-90％
与现有技术相比，本发明所达到的技术效果是：在本发明中，使得固态电解质灌注至极片内部，在改善电极/电解质界面相容性的同时，也增强了极片内部离子传输的能力，提升了固态电池整体的电化学性能；本发明多孔三元复合片应用于固态电池领域，具备大规模批量生产的可能。
附图说明
图1为固态锂离子电池的扣电循环图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
实施例一：
一种多孔三元复合正极片，其特征在于：多孔三元正极片包括如下材料：三元532、Surpe-P、聚偏氟乙烯、锂镧锆钽氧、LiTFSI以及丙酮，各材料的质量份分别为：三元532：80份，Surpe-P：5份，聚偏氟乙烯：5份，锂镧锆钽氧：15份，LiTFSI：10份，丙酮：5份。
一种多孔三元复合正极片的制备方法，包括如下步骤：步骤一：将三元532、Surpe-P、聚偏氟乙烯、锂镧锆钽氧以及LiTFSI混合均匀后分散在N-甲基吡咯烷酮溶液中；
步骤二：用真空行星搅拌机充分搅拌均匀以得到正极浆料；
步骤三：之后加入分散均匀的丙酮，用真空行星搅拌机充分搅拌均匀，得到复合正极浆料；
步骤四：用涂布机将复合正极浆料涂布在12um导电涂层铝箔上，涂布厚度为150μm，采用分级烘干工艺，一级烘干温度80℃，二级烘干温度110℃，运行速度为800mm/min，收卷后的极片再在100℃的真空烘烤箱中进行干燥12h，将固态电解质涂布在干燥后的极片表面，抽真空处理，使电解质充分渗入极片表面，形成复合极片；
步骤五：将复合后的极片置于90℃真空干燥箱中干燥24h，对干燥后的电极片进行辊压(压实控制在3-3.4mg/cm3)，分切得到复合正极片。
一种多孔三元复合正极片的应用，得到的多孔三元复合正极片与固体电解质，锂箔进行叠片、组装得到固态锂离子电池，将得到固态锂离子电池在0.2C充放电，充放电截止电压3.0-4.2V的条件下进行充放电循环测试，首次放电比容量为135mAh/g，循环300周后，容量保持率为80％
与现有技术相比，本发明所达到的技术效果是：在本发明中，使得固态电解质灌注至极片内部，在改善电极/电解质界面相容性的同时，也增强了极片内部离子传输的能力，提升了固态电池整体的电化学性能；本发明多孔三元复合片应用于固态电池领域，具备大规模批量生产的可能。
实施例二：
一种多孔三元复合正极片，其特征在于：多孔三元正极片包括如下材料：三元532、乙炔黑、聚偏氟乙烯、锂镧钛氧、LiClO4以及聚乙烯吡咯烷酮，各材料的质量份分别为：三元532：85份，乙炔黑：2份，聚偏氟乙烯：3份，锂镧钛氧：7份，LiClO4：4份，聚乙烯吡咯烷酮：4份。
一种多孔三元复合正极片的制备方法，包括如下步骤：步骤一：将三元532、乙炔黑、聚偏氟乙烯、锂镧钛氧以及LiClO4混合均匀后分散在N-甲基吡咯烷酮溶液中；
步骤二：用真空行星搅拌机充分搅拌均匀以得到正极浆料；
步骤三：之后加入分散均匀的聚乙烯吡咯烷酮，用真空行星搅拌机充分搅拌均匀，得到复合正极浆料；
步骤四：用涂布机将复合正极浆料涂布在14um导电涂层铝箔上，涂布厚度为170μm，采用分级烘干工艺，一级烘干温度90℃，二级烘干温度120℃，运行速度为800mm/min，收卷后的极片再在105℃的真空烘烤箱中进行干燥18h，将固态电解质涂布在干燥后的极片表面，抽真空处理，使电解质充分渗入极片表面，形成复合极片；
步骤五：将复合后的极片置于90℃真空干燥箱中干燥24h，对干燥后的电极片进行辊压(压实控制在3-3.4mg/cm3)，分切得到复合正极片。
一种多孔三元复合正极片的应用，得到的多孔三元复合正极片与固体电解质，锂箔进行叠片、组装得到固态锂离子电池，将得到固态锂离子电池在0.2C充放电，充放电截止电压3.0-4.2V的条件下进行充放电循环测试，首次放电比容量为140mAh/g，循环300周后，容量保持率为85％
与现有技术相比，本发明所达到的技术效果是：在本发明中，使得固态电解质灌注至极片内部，在改善电极/电解质界面相容性的同时，也增强了极片内部离子传输的能力，提升了固态电池整体的电化学性能；本发明多孔三元复合片应用于固态电池领域，具备大规模批量生产的可能。
实施例三：
一种多孔三元复合正极片，其特征在于：多孔三元正极片包括如下材料：三元532、石墨烯、聚偏氟乙烯、锂镧锆氧、LiPF6以及碳酸氨，各材料的质量份分别为：三元532：90份，石墨烯：1份，聚偏氟乙烯：2份，锂镧锆氧：2份，LiPF6：3份，碳酸氨：2份。
一种多孔三元复合正极片的制备方法，包括如下步骤：步骤一：将三元532、石墨烯、聚偏氟乙烯、锂镧锆氧、LiPF6混合均匀后分散在N-甲基吡咯烷酮溶液中；
步骤二：用真空行星搅拌机充分搅拌均匀以得到正极浆料；
步骤三：之后加入分散均匀的碳酸氨，用真空行星搅拌机充分搅拌均匀，得到复合正极浆料；
步骤四：用涂布机将复合正极浆料涂布在16um导电涂层铝箔上，涂布厚度为200μm，采用分级烘干工艺，一级烘干温度100℃，二级烘干温度130℃，运行速度为800mm/min，收卷后的极片再在110℃的真空烘烤箱中进行干燥24h，将固态电解质涂布在干燥后的极片表面，抽真空处理，使电解质充分渗入极片表面，形成复合极片；
步骤五：将复合后的极片置于90℃真空干燥箱中干燥24h，对干燥后的电极片进行辊压(压实控制在3-3.4mg/cm3)，分切得到复合正极片。
一种多孔三元复合正极片的应用，得到的多孔三元复合正极片与固体电解质，锂箔进行叠片、组装得到固态锂离子电池，将得到固态锂离子电池在0.2C充放电，充放电截止电压3.0-4.2V的条件下进行充放电循环测试，首次放电比容量为155mAh/g，循环300周后，容量保持率为90％
与现有技术相比，本发明所达到的技术效果是：在本发明中，使得固态电解质灌注至极片内部，在改善电极/电解质界面相容性的同时，也增强了极片内部离子传输的能力，提升了固态电池整体的电化学性能；本发明多孔三元复合片应用于固态电池领域，具备大规模批量生产的可能。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种多孔三元复合正极片的应用：所述多孔三元复合正极片包括如下材料：三元主材、导电剂、粘结剂、快离子导体、锂盐以及造孔剂，各材料的质量份分别为：三元主材：80-90份，导电剂：1-5份，粘结剂：2-5份，快离子导体：2-15份，锂盐：3-10份，造孔剂：2-5份；
所述三元主材包括镍钴锰酸锂；
所述造孔剂为聚乙烯吡咯烷酮，尿素，碳酸氨，低沸点醇类或酮类，所述醇类或酮类为甲醇，乙醇，丙酮；
所述多孔三元复合正极片的制备方法包括如下步骤：
步骤一：将三元主材、导电剂、粘结剂、快离子导体、以及锂盐混合均匀后分散在N-甲基吡咯烷酮溶液中；
步骤二：用真空行星搅拌机充分搅拌均匀以得到正极浆料；
步骤三：之后加入分散均匀的造孔剂，用真空行星搅拌机充分搅拌均匀，得到复合正极浆料；
步骤四：用涂布机将复合正极浆料涂布在12-16um导电涂层铝箔上，涂布厚度为150-200μm，采用分级烘干工艺，一级烘干温度80-100℃，二级烘干温度110-130℃，运行速度为500-800mm/min，收卷后的极片再在100-110℃的真空烘烤箱中进行干燥12-24h，将固态电解质涂布在干燥后的极片表面，抽真空处理，使固态电解质充分渗入极片表面，形成复合极片；
步骤五：将复合后的极片置于80-90℃真空干燥箱中干燥12-24h，对干燥后的电极片进行辊压，分切得到多孔三元复合正极片；
其特征在于，将得到的多孔三元复合正极片与固体电解质，锂箔进行叠片、组装得到固态锂离子电池，将得到的固态锂离子电池在0.2C充放电，充放电截止电压3.0-4.2V的条件下进行充放电循环测试，首次放电比容量为135-155mAh/g，循环300周后，容量保持率为80-90％。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述导电剂为Super-P，乙炔黑，KS-6，CNT或石墨烯。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述粘结剂为聚偏氟乙烯。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述快离子导体为锂镧锆氧，锂镧钛氧或锂镧锆钽氧。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述锂盐为LiTFSI，LiClO4，LiBF4，LiPF6或LiAsF6。
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