CN108411646B - 一种红外伪装织物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种红外伪装织物的制备方法，该方法首先采用溶胶‑凝胶技术制备掺铝氧化锌溶胶，然后将其与壳聚糖溶液配成整理液，通过轧烘焙处理到纺织品上，然后采用卟啉、酞菁、叶绿素铜钠等近红外线吸收剂对纺织品进行染色，最终获得对整个红外波段具有良好伪装性能的纺织品。

Description

一种红外伪装织物的制备方法
技术领域
本发明属于纺织领域，具体涉及一种红外伪装织物的制备方法。
背景技术
随着科技的发展,现代军事技术已经达到了“目标只要被发现，就能被摧毁”的水平。红外侦视技术是现代战争的主要侦视技术之一，它是利用目标与背景之间的红外辐射特征的差异来发现目标。红外伪装技术主要通过降低或改变目标的红外辐射特征，从而实现目标的低可探测性。
红外侦视技术主要工作波段为1-3μm的近红外区、3.5-5μm中红外区、8-14μm远红外区。对近红外侦视而言，目标与背景的亮度差别是主要暴露征候，而中远红外的主要暴露征候则是温度差别。近红外伪装织物主要采用具有防可见光和近红外侦视功能的染料或颜料，通过印染或涂层的方式处理在纺织品上，使近红外伪装织物与周围自然背景(如树木、青草、土地等)的光谱反射系数接近，保证目标与背景的亮度接近，从而降低目标的显著性，起到伪装的作用。而中远红外伪装主要是将一些低发射率材料涂层到纺织品上，降低目标的辐射能量，避免目标表面吸热升温，防止目标产生过多的热量而向外辐射。现有的红外伪装织物的研究只能实现近红外伪装或中远红外伪装，很难实现对整个红外波段的全部伪装；而且，许多红外伪装染料或颜料以及绝大部分低发射率材料与纺织品的结合牢度差，通过涂层方法制备的红外伪装纺织品存在手感差、摩擦牢度不佳、织物吸湿性、透气性下降等缺陷。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供了一种红外伪装织物的制备方法，该方法首先采用溶胶-凝胶技术制备掺铝氧化锌溶胶，然后将其与壳聚糖溶液配成整理液，通过轧烘焙工艺处理到纺织品上，再采用卟啉、酞菁、叶绿素铜钠等近红外线吸收剂对纺织品进行染色，最终获得对整个红外波段具有良好伪装性能的纺织品。
本发明为解决其技术问题所采用的技术方案是提供一种红外伪装织物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二水合醋酸锌溶于乙二醇单甲醚或异丙醇中，配制浓度为0.3-0.75mol/L的醋酸锌溶液；将铝前驱体添加到上述溶液中，完全溶解后，滴加醇胺溶液至溶液pH为6.5-7.5，在60-75℃水浴中，搅拌2-4h后，静置24-48h，即得掺铝氧化锌溶胶；
(2)将分子量为1.5-10×104，脱乙酰度为80-95％的壳聚糖溶解在溶质质量分数1％-3％醋酸溶液中，配制质量分数3％-5％的壳聚糖溶液；然后将步骤(1)中所得掺铝氧化锌溶胶添加到上述壳聚糖溶液中，再加入交联剂环氧氯丙烷，用0.1mol/L NaOH溶液调节pH至4.5，静置过夜，得到掺铝氧化锌/壳聚糖整理液；
(3)将经退浆、煮练、漂白的纯棉织物或涤棉混纺织物浸轧上述掺铝氧化锌/壳聚糖整理液，两浸两轧，轧余率80％-100％，80-90℃烘干后，焙烘2-5min，然后水洗3-5次，皂煮、烘干；
(4)选用合适的染料对经掺铝氧化锌/壳聚糖整理液处理的纯棉织物或涤棉混纺织物进行染色，染料用量(owf)1％-5％，浴比：1:50，室温入染，升温至60-100℃，保温30-60min，染色结束后，经水洗、皂洗、烘干即可。
由上述技术方案可知：本发明首先采用溶胶-凝胶法制备在红外波段具有高反射率和低发射率掺铝氧化锌溶胶，采用轧烘焙工艺使掺铝氧化锌在纺织品上原位形成；借助壳聚糖与掺铝氧化锌之间的氢键作用及壳聚糖优异的成膜性，提高掺铝氧化锌与纺织品的结合牢度；再选用对近红外线具有优异吸收性能的卟啉类、酞菁类、叶绿素铜钠类染料对纺织品进行着色，染料结构中的金属离子可与壳聚糖之间形成配位键结合，获得具有优异洗涤性能的红外伪装织物。
作为优选，步骤(1)中所述的醇胺为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种；铝前驱体为硝酸铝或氯化铝中的一种；铝离子与锌离子的摩尔比为1:10-1:20。
作为优选，步骤(2)中所述的掺铝氧化锌溶胶与壳聚糖质量比为1:1-1:3。
作为优选，步骤(2)中所述的交联剂质量占壳聚糖质量的0.5％-1％。
作为优选，步骤(3)中所述的焙烘温度为150-180℃。
作为优选，步骤(4)中所述的染料为卟啉类、酞菁类染料、叶绿素铜钠染料中的一种或几种。
本发明的一种红外伪装织物的优点在于：
(1)选用具有较低近红外反射率，同时可满足可见光伪装要求的卟啉类、酞菁类、叶绿素铜钠染料对纺织品进行着色，所得织物不仅具有优异的红外伪装效果，而且保持纺织品原有的优异透湿性、透气性。
(2)选用价格低廉、化学稳定性高的掺铝氧化锌作为低红外发射率填料，使所得织物在中远红外范围内具有较好的伪装效果。
(3)利用壳聚糖分子结构中-NH2、-OH的反应活性及其成膜性，提高掺铝氧化锌以及染料与纺织品的结合牢度。
附图说明
图1实施例1-4、比较例1-2所得织物可见-近红外反射光谱图
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步详细地描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
(1)将二水合醋酸锌溶于乙二醇单甲醚中，配制浓度为0.3mol/L的醋酸锌溶液；将硝酸铝添加到上述溶液中，铝离子与锌离子的摩尔比为1:10，完全溶解后，滴加乙醇胺溶液至溶液pH为6.5，在60℃水浴中，搅拌4h后，静置24h，即得掺铝氧化锌溶胶；
(2)将分子量为1.5×104，脱乙酰度为80％的壳聚糖溶解在溶质质量分数1％醋酸溶液中，配制质量分数3％的壳聚糖溶液；然后将步骤(1)中所得掺铝氧化锌溶胶添加到上述壳聚糖溶液中，掺铝氧化锌溶胶与壳聚糖质量之比为1:1，再加入占壳聚糖质量0.5％的交联剂环氧氯丙烷，用0.1mol/L NaOH溶液调节pH至4.5，静置过夜，得到掺铝氧化锌/壳聚糖整理液；
(3)将经退浆、煮练、漂白的纯棉织物浸轧上述掺铝氧化锌/壳聚糖整理液，两浸两轧，轧余率80％，80℃烘干后，180℃焙烘2min，然后水洗3次，皂煮、烘干；
(4)选用四(4-羧基苯基)钴卟啉对经掺铝氧化锌/壳聚糖整理液处理的纯棉织物进行染色，染料用量(owf)1％，浴比：1:50，室温入染，升温至60℃，保温60min，染色结束后，经水洗、皂洗、烘干即可。
比较例1-1
(1)将二水合醋酸锌溶于乙二醇单甲醚中，配制浓度为0.3mol/L的醋酸锌溶液；将硝酸铝添加到上述溶液中，铝离子与锌离子的摩尔比为1:10，完全溶解后，滴加乙醇胺溶液至溶液pH为6.5，在60℃水浴中，搅拌4h后，静置24h，即得掺铝氧化锌溶胶；
(2)将经退浆、煮练、漂白的纯棉织物浸轧上述掺铝氧化锌溶胶，两浸两轧，轧余率80％，80℃烘干后，180℃焙烘2min，然后水洗3次，皂煮、烘干；
(3)选用四(4-羧基苯基)钴卟啉对经掺铝氧化锌溶胶处理的纯棉织物进行染色，染料用量(owf)1％，浴比：1:50，室温入染，升温至60℃，保温60min，染色结束后，经水洗、皂洗、烘干即可。
比较例1-2
(1)将二水合醋酸锌溶于乙二醇单甲醚中，配制浓度为0.3mol/L的醋酸锌溶液；将硝酸铝添加到上述溶液中，铝离子与锌离子的摩尔比为1:10，完全溶解后，滴加乙醇胺溶液至溶液pH为6.5，在60℃水浴中，搅拌4h后，静置24h，即得掺铝氧化锌溶胶；
(2)将分子量为1.5×104，脱乙酰度为80％的壳聚糖溶解在溶质质量分数1％醋酸溶液中，配制质量分数3％的壳聚糖溶液；然后将步骤(1)中所得掺铝氧化锌溶胶添加到上述壳聚糖溶液中，掺铝氧化锌溶胶与壳聚糖质量之比为1:1，再加入占壳聚糖质量0.5％的交联剂环氧氯丙烷，用0.1mol/L NaOH溶液调节pH至4.5，静置过夜，得到掺铝氧化锌/壳聚糖整理液；
(3)将经退浆、煮练、漂白的纯棉织物浸轧上述掺铝氧化锌/壳聚糖整理液，两浸两轧，轧余率80％，80℃烘干后，180℃焙烘2min，然后水洗3次，皂煮、烘干。
比较例1-3
(1)将分子量为1.5×104，脱乙酰度为80％的壳聚糖溶解在溶质质量分数1％醋酸溶液中，配制质量分数3％的壳聚糖溶液；再加入占壳聚糖质量0.5％的交联剂环氧氯丙烷，用0.1mol/L NaOH溶液调节pH至4.5，静置过夜，得到壳聚糖整理液；
(3)将经退浆、煮练、漂白的纯棉织物浸轧上述壳聚糖整理液，两浸两轧，轧余率80％，80℃烘干后，180℃焙烘2min，然后水洗3次，皂煮、烘干；
(4)选用四(4-羧基苯基)钴卟啉对经壳聚糖整理液处理的纯棉织物进行染色，染料用量(owf)1％，浴比：1:50，室温入染，升温至60℃，保温60min，染色结束后，经水洗、皂洗、烘干即可。
实施例2
(1)将二水合醋酸锌溶于异丙醇中，配制浓度为0.75mol/L的醋酸锌溶液；将氯化铝添加到上述溶液中，铝离子与锌离子的摩尔比为1:20，完全溶解后，滴加二乙醇胺溶液至溶液pH为7.5，在75℃水浴中，搅拌2h后，静置48h，即得掺铝氧化锌溶胶；
(2)将分子量为10×104，脱乙酰度为95％的壳聚糖溶解在溶质质量分数3％醋酸溶液中，配制质量分数5％的壳聚糖溶液；然后将步骤(1)中所得掺铝氧化锌溶胶添加到上述壳聚糖溶液中，掺铝氧化锌溶胶与壳聚糖质量之比为1:3，再加入占壳聚糖质量1％的交联剂环氧氯丙烷，用0.1mol/L NaOH溶液调节pH至4.5，静置过夜，得到掺铝氧化锌/壳聚糖整理液；
(3)将经退浆、煮练、漂白的涤棉混纺织物浸轧上述掺铝氧化锌/壳聚糖整理液，两浸两轧，轧余率100％，90℃烘干后，150℃焙烘5min，然后水洗5次，皂煮、烘干；
(4)选用叶绿素铜钠对经掺铝氧化锌/壳聚糖整理液处理的涤棉混纺织物进行染色，染料用量(owf)5％，浴比：1:50，室温入染，升温至100℃，保温30min，染色结束后，经水洗、皂洗、烘干即可。
实施例3
(1)将二水合醋酸锌溶于异丙醇中，配制浓度为0.6mol/L的醋酸锌溶液；将氯化铝添加到上述溶液中，铝离子与锌离子的摩尔比为1:15，完全溶解后，滴加三乙醇胺溶液至溶液pH为7.0，在70℃水浴中，搅拌3h后，静置36h，即得掺铝氧化锌溶胶；
(2)将分子量为5×104，脱乙酰度为90％的壳聚糖溶解在溶质质量分数2％醋酸溶液中，配制质量分数4％的壳聚糖溶液；然后将步骤(1)中所得掺铝氧化锌溶胶添加到上述壳聚糖溶液中，掺铝氧化锌溶胶与壳聚糖质量之比为1:2，再加入占壳聚糖质量0.8％的交联剂环氧氯丙烷，用0.1mol/L NaOH溶液调节pH至4.5，静置过夜，得到掺铝氧化锌/壳聚糖整理液；
(3)将经退浆、煮练、漂白的涤棉混纺织物浸轧上述掺铝氧化锌/壳聚糖整理液，两浸两轧，轧余率90％，85℃烘干后，160℃焙烘4min，然后水洗4次，皂煮、烘干；
(4)选用酞菁蓝对经掺铝氧化锌/壳聚糖整理液处理的涤棉混纺织物进行染色，染料用量(owf)3％，浴比：1:50，室温入染，升温至90℃，保温45min，染色结束后，经水洗、皂洗、烘干即可。
实施例4
(1)将二水合醋酸锌溶于乙二醇单甲醚中，配制浓度为0.5mol/L的醋酸锌溶液；将硝酸铝添加到上述溶液中，铝离子与锌离子的摩尔比为1:12，完全溶解后，滴加三乙醇胺溶液至溶液pH为6.8，在65℃水浴中，搅拌4h后，静置42h，即得掺铝氧化锌溶胶；
(2)将分子量为8×104，脱乙酰度为85％的壳聚糖溶解在溶质质量分数2.5％醋酸溶液中，配制质量分数3.5％的壳聚糖溶液；然后将步骤(1)中所得掺铝氧化锌溶胶添加到上述壳聚糖溶液中，掺铝氧化锌溶胶与壳聚糖质量之比为1:1.5，再加入占壳聚糖质量0.7％的交联剂环氧氯丙烷，用0.1mol/L NaOH溶液调节pH至4.5，静置过夜，得到掺铝氧化锌/壳聚糖整理液；
(3)将经退浆、煮练、漂白的纯棉织物浸轧上述掺铝氧化锌/壳聚糖整理液，两浸两轧，轧余率95％，80℃烘干后，170℃焙烘3min，然后水洗4次，皂煮、烘干；
(4)选用叶绿素铜钠对经掺铝氧化锌/壳聚糖整理液处理的纯棉织物进行染色，染料用量(owf)4％，浴比：1:50，室温入染，升温至80℃，保温40min，染色结束后，经水洗、皂洗、烘干即可。
实施例5
采用中国科学院上海技术物理研究所研制的IR-Ⅰ型红外发射率测量仪，测量样品表面在8-14μm波长范围发射率，结果如表1。
表1所得样品在8-14μm波长范围发射率
洗涤前 洗涤5次后
空白纯棉织物 0.94 0.95
实施例1 0.46 0.48
比较例1-1 0.49 0.78
比较例1-2 0.48 0.51
比较例1-3 0.89 0.90
实施例2 0.70 0.68
实施例3 0.55 0.52
实施例4 0.62 0.57
从表1可看出，与空白织物相比，实施例1-4所得纺织品在8-14μm波长范围具有较低的红外发射率，且具有较好的耐洗性能。从实施例1及比较例1-1实验结果可看出，壳聚糖的使用降低了织物的红外发射率，这可能是由于添加壳聚糖后，整理到纺织品上的掺铝氧化锌的量增加，而且其与纺织品的结合也变强。

Claims (5)

1.一种红外伪装织物的制备方法，其特征在于：步骤如下：
(1)将二水合醋酸锌溶于乙二醇单甲醚或异丙醇中，配制浓度为0.3-0.75mol/L的醋酸锌溶液；将铝前驱体添加到上述溶液中，完全溶解后，滴加醇胺溶液至溶液pH为6.5-7.5，在60-75℃水浴中，搅拌2-4h后，静置24-48h，即得掺铝氧化锌溶胶；
(2)将分子量为1.5-10×104，脱乙酰度为80-95％的壳聚糖溶解在溶质质量分数1％-3％醋酸溶液中，配制质量分数3％-5％的壳聚糖溶液；然后将步骤(1)中所得掺铝氧化锌溶胶添加到上述壳聚糖溶液中，再加入交联剂环氧氯丙烷，用0.1mol/L NaOH溶液调节pH至4.5，静置过夜，得到掺铝氧化锌/壳聚糖整理液；
(3)将经退浆、煮练、漂白的纯棉织物或涤棉混纺织物浸轧上述掺铝氧化锌/壳聚糖整理液，两浸两轧，轧余率80％-100％，80-90℃烘干后，焙烘2-5min，然后水洗3-5次，皂煮、烘干；
(4)选用合适的染料对经掺铝氧化锌/壳聚糖整理液处理的纯棉织物或涤棉混纺织物进行染色，染料为卟啉类、酞菁类染料中的一种，染料用量(owf)1％-5％，浴比：1:50，室温入染，升温至60-100℃，保温30-60min，染色结束后，经水洗、皂洗、烘干即可。
2.根据权利要求1所述的一种红外伪装织物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的醇胺为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种；铝前驱体为硝酸铝或氯化铝中的一种；铝离子与锌离子的摩尔比为1:10-1:20。
3.根据权利要求1所述的一种红外伪装织物的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的掺铝氧化锌溶胶与壳聚糖质量比为1:1-1:3。
4.根据权利要求1所述的一种红外伪装织物的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的交联剂质量占壳聚糖质量的0.5％-1％。
5.根据权利要求1所述的一种红外伪装织物的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的焙烘温度为150-180℃。
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