CN108409928A - 一种具有抗uv和阻燃效果的复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有抗UV和阻燃效果的复合材料，其是由纳米TiO2、氢氧化镁和纳米三聚氰胺甲醛缩聚物杂化而成，以纳米三聚氰胺甲醛缩聚物为核，纳米TiO2和氢氧化镁为壳的核壳结构复合材料。本发明一种具有抗UV和阻燃效果的复合材料及其制备方法和应用，提供了一种具有抗UV和阻燃效果的复合材料，通过控制溶液的pH值，将TiO2、氢氧化镁与三聚氰胺、甲醛通过原位聚合的方式一步合成，集合了三种材料的特性，兼具TiO2的抗UV效果，以及氢氧化镁和三聚氰胺甲醛缩聚物的阻燃效果，拓展了三种材料的使用范围，可作为独立组分添加到聚合物中；同时提供了其制备方法，并且还将其应用于ABS中，制备了阻燃抗UV的ABS复合材料。

Description

一种具有抗UV和阻燃效果的复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体地是涉及一种具有抗UV和阻燃效果的复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
纳米钛白粉的主要成分为TiO2，根据结晶状态不同，可分为金红石型和锐钛型，一方面可以作为着色颜料，广泛应用于涂料、油墨、陶瓷、玻璃、塑料等工业中，另一方面，纳米二氧化钛既能吸收紫外线，又能反射、散射紫外线，还能透过可见光，是一种性能优异的紫外线防护剂。三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，含氮量高达67％(质量分数)，其熔点温度高达345℃，在350℃左右升华，具备显著的热稳定性、阻燃性。三聚氰胺可以在合适的温度与酸碱度范围内，与甲醛依次发生羟甲基化和缩聚反应得到三聚氰胺甲醛树脂，其广泛应用于胶黏剂、泡沫塑料、合成纤维、光电材料、皮革鞣制剂、抗水剂、涂料交联剂等领域。氢氧化镁是一种无卤的、环境友好添加型阻燃剂，被越来越多的应用于阻燃高聚物。其主要通过(a)吸收燃烧区域的热量，(b)受热分解释放水蒸汽，(c)生成炭层同时减少烟的产生，(d)生成金属氧化物隔绝高分子材料与氧气的接触等方式展现出优异的阻燃和抑烟性能。但是其阻燃效率比较低，添加量需要达到基体的50％以上才能发挥作用，而如此高的添加量又会对高聚物的力学性能产生极大的影响，继而影响高聚物的应用。
专利CN 102690661 A中提供了一种将纳米三聚氰胺甲醛缩聚物和氢氧化镁阻燃剂通过直接原位合成的方法形成了一种有机无机杂化阻燃材料；专利CN 104559050A提供了一种通过将TiO2和三聚氰胺甲醛缩聚物原位合成，制备了一种具有染色效果的复合材料。但是，目前并无能够将三种材料通过原位聚合的方式，制备复合材料。
ABS是一种常见的工程塑料，广泛应用于家电、OA设备等领域，但因自身的双键结构，在经受光照后，很容易发生变黄、脆化等异常，制约其进一步应用。常规改善方法为加入UV-P,UV-770等光稳定剂或者紫外线吸收剂，但此类光稳定剂或者紫外线吸收剂均为弱碱性，在一定的温湿度条件下，容易与酸性的含溴阻燃剂反应后产生白色析出物。
发明内容
本发明旨在提供一种具有抗UV和阻燃效果的复合材料及其制备方法和应用。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种具有抗UV和阻燃效果的复合材料，其是由纳米TiO2、氢氧化镁和纳米三聚氰胺甲醛缩聚物杂化而成，以纳米三聚氰胺甲醛缩聚物为核，纳米TiO2和氢氧化镁为壳的核壳结构复合材料。
进一步的，所述纳米三聚氰胺甲醛缩聚物是指在发生电离的酸性四氯化钛水溶液中，由具有下列结构的羟甲基三聚氰胺中的羟甲基(-CH2-OH)与羟甲基三聚氰胺分子中的氨基(-NH2)、亚氨基(-NH-)或者羟基(-OH)发生缩合反应形成具有线型或者支链型结构的纳米三聚氰胺甲醛缩聚物：
进一步的，所述纳米TiO2是在电离液中以所述纳米三聚氰胺甲醛缩聚物为成核剂，在其表面生长形成，具有片状结构。
进一步的，所述氢氧化镁是在电离液中以所述纳米三聚氰胺甲醛缩聚物为成核剂，在其表面生长而成，具有片状结构。
一种具有抗UV和阻燃效果的复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取苦卤溶于去离子水中，加入H2O2，充分搅拌后静置，过滤得滤液，并用H2O2定容滤液中Mg2+的浓度为0.5mol/L，调其pH值为酸性，pH值为1-7；
(2)在上述酸性溶液中，加入四氯化钛，充分搅拌溶解后得到混合液A，将混合液A置于加有冷凝回流和搅拌的三口烧瓶中，控制搅拌速度为200r/min-400r/min；
(3)量取质量分数为30％-50％的甲醛溶液，用15-40倍体积的水稀释后调整pH值为8-9，加入三聚氰胺，于50℃-90℃下充分搅拌至澄清，得到三聚氰胺甲醛预聚体，三聚氰胺和甲醛的摩尔比为1:1-1:8；
(4)称量体积为四氯化钛的8％的步骤(3)得到的三聚氰胺甲醛预聚体，控制反应温度为40℃-80℃，逐滴加入上述混合液A中，滴加完成后，待液面由透明变为淡蓝色或者白色，迅速降低温度至30℃以下，同时提高搅拌速度，待温度稳定后，开始滴加氨水，充分反应3h后，抽滤，用去离子水和乙醇洗涤2次，50℃-110℃下干燥即得所述具有抗UV和阻燃效果的复合材料。
一种具有抗UV和阻燃效果的复合材料的应用方法，将上述的一种具有抗UV和阻燃效果的复合材料作为添加剂添加到ABS材料中，在挤出机中进行熔融共混加工，制得阻燃抗UV的ABS复合材料。
采用上述技术方案，本发明至少包括如下有益效果：
本发明一种具有抗UV和阻燃效果的复合材料及其制备方法和应用，提供了一种具有抗UV和阻燃效果的复合材料，通过控制溶液的pH值，将TiO2、氢氧化镁与三聚氰胺、甲醛通过原位聚合的方式一步合成，集合了三种材料的特性，兼具TiO2的抗UV效果，以及氢氧化镁和三聚氰胺甲醛缩聚物的阻燃效果，拓展了三种材料的使用范围，可作为独立组分添加到聚合物中；同时提供了其制备方法，并且还将其应用于ABS中，制备了阻燃抗UV的ABS复合材料。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的一种具有抗UV和阻燃效果的复合材料，其是由纳米TiO2、氢氧化镁和纳米三聚氰胺甲醛缩聚物杂化而成，以纳米三聚氰胺甲醛缩聚物为核，纳米TiO2和氢氧化镁为壳的核壳结构复合材料。
纳米三聚氰胺甲醛缩聚物是指在发生电离的酸性四氯化钛水溶液中，由具有下列结构的羟甲基三聚氰胺中的羟甲基(-CH2-OH)与羟甲基三聚氰胺分子中的亚氨基(-NH-)发生缩合反应形成具有支链型结构的纳米三聚氰胺甲醛缩聚物。
纳米TiO2是在电离液中以纳米三聚氰胺甲醛缩聚物为成核剂，在其表面生长形成，具有片状结构。
氢氧化镁是在电离液中以纳米三聚氰胺甲醛缩聚物为成核剂，在其表面生长而成，具有片状结构。
一种具有抗UV和阻燃效果的复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取苦卤溶于去离子水中，加入H2O2，充分搅拌后静置，过滤得滤液，并用H2O2定容滤液中Mg2+的浓度为0.5mol/L，调其pH值为酸性，pH值为1；
(2)在上述酸性溶液中，加入四氯化钛，充分搅拌溶解后得到混合液A，将混合液A置于加有冷凝回流和搅拌的三口烧瓶中，控制搅拌速度为200r/min；
(3)量取质量分数为30％的甲醛溶液，用15倍体积的水稀释后调整pH值为8，加入三聚氰胺，于50℃下充分搅拌至澄清，得到三聚氰胺甲醛预聚体，三聚氰胺和甲醛的摩尔比为1:1；
(4)称量体积为四氯化钛的8％的步骤(3)得到的三聚氰胺甲醛预聚体，控制反应温度为40℃，逐滴加入上述混合液A中，滴加完成后，待液面由透明变为淡蓝色或者白色，迅速降低温度至30℃以下，同时提高搅拌速度，待温度稳定后，开始滴加氨水，充分反应3h后，抽滤，用去离子水和乙醇洗涤2次，50℃下干燥即得具有抗UV和阻燃效果的复合材料。
实施例2
本实施例的一种具有抗UV和阻燃效果的复合材料，其是由纳米TiO2、氢氧化镁和纳米三聚氰胺甲醛缩聚物杂化而成，以纳米三聚氰胺甲醛缩聚物为核，纳米TiO2和氢氧化镁为壳的核壳结构复合材料。
纳米三聚氰胺甲醛缩聚物是指在发生电离的酸性四氯化钛水溶液中，由具有下列结构的羟甲基三聚氰胺中的羟甲基(-CH2-OH)与羟甲基三聚氰胺分子中的氨基(-NH2)发生缩合反应形成具有线型结构的纳米三聚氰胺甲醛缩聚物。
纳米TiO2是在电离液中以纳米三聚氰胺甲醛缩聚物为成核剂，在其表面生长形成，具有片状结构。
氢氧化镁是在电离液中以纳米三聚氰胺甲醛缩聚物为成核剂，在其表面生长而成，具有片状结构。
一种具有抗UV和阻燃效果的复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取苦卤溶于去离子水中，加入H2O2，充分搅拌后静置，过滤得滤液，并用H2O2定容滤液中Mg2+的浓度为0.5mol/L，调其pH值为酸性，pH值为3；
(2)在上述酸性溶液中，加入四氯化钛，充分搅拌溶解后得到混合液A，将混合液A置于加有冷凝回流和搅拌的三口烧瓶中，控制搅拌速度为300r/min；
(3)量取质量分数为37％的甲醛溶液，用20倍体积的水稀释后调整pH值为9，加入三聚氰胺，于70℃下充分搅拌至澄清，得到三聚氰胺甲醛预聚体，三聚氰胺和甲醛的摩尔比为1:4；
(4)称量体积为四氯化钛的8％的步骤(3)得到的三聚氰胺甲醛预聚体，控制反应温度为60℃，逐滴加入上述混合液A中，滴加完成后，待液面由透明变为淡蓝色或者白色，迅速降低温度至30℃以下，同时提高搅拌速度，待温度稳定后，开始滴加氨水，充分反应3h后，抽滤，用去离子水和乙醇洗涤2次，80℃下干燥即得具有抗UV和阻燃效果的复合材料。
实施例3
本实施例的一种具有抗UV和阻燃效果的复合材料，其是由纳米TiO2、氢氧化镁和纳米三聚氰胺甲醛缩聚物杂化而成，以纳米三聚氰胺甲醛缩聚物为核，纳米TiO2和氢氧化镁为壳的核壳结构复合材料。
纳米三聚氰胺甲醛缩聚物是指在发生电离的酸性四氯化钛水溶液中，由具有下列结构的羟甲基三聚氰胺中的羟甲基(-CH2-OH)与羟甲基三聚氰胺分子中的羟基(-OH)发生缩合反应形成具有支链型结构的纳米三聚氰胺甲醛缩聚物。
纳米TiO2是在电离液中以纳米三聚氰胺甲醛缩聚物为成核剂，在其表面生长形成，具有片状结构。
氢氧化镁是在电离液中以纳米三聚氰胺甲醛缩聚物为成核剂，在其表面生长而成，具有片状结构。
一种具有抗UV和阻燃效果的复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取苦卤溶于去离子水中，加入H2O2，充分搅拌后静置，过滤得滤液，并用H2O2定容滤液中Mg2+的浓度为0.5mol/L，调其pH值为酸性，pH值为7；
(2)在上述酸性溶液中，加入四氯化钛，充分搅拌溶解后得到混合液A，将混合液A置于加有冷凝回流和搅拌的三口烧瓶中，控制搅拌速度为400r/min；
(3)量取质量分数为50％的甲醛溶液，用40倍体积的水稀释后调整pH值为9，加入三聚氰胺，于90℃下充分搅拌至澄清，得到三聚氰胺甲醛预聚体，三聚氰胺和甲醛的摩尔比为1:8；
(4)称量体积为四氯化钛的8％的步骤(3)得到的三聚氰胺甲醛预聚体，控制反应温度为80℃，逐滴加入上述混合液A中，滴加完成后，待液面由透明变为淡蓝色或者白色，迅速降低温度至30℃以下，同时提高搅拌速度，待温度稳定后，开始滴加氨水，充分反应3h后，抽滤，用去离子水和乙醇洗涤2次，110℃下干燥即得具有抗UV和阻燃效果的复合材料。
实验例
将实施例1制备得到的一种具有抗UV和阻燃效果的复合材料作为添加剂添加到ABS材料中，在挤出机中进行熔融共混加工，实验例1-5分别按下表进行配比，制得阻燃抗UV的ABS复合材料：
实验例 1 2 3 4 5
ABS 100 100 100 100 100
增韧剂 - - 10 20 20
复合材料 - 40 40 60 80
其他助剂 1 1 1 1 1
将实验例1-5分别进行如下性能测试，测试结果如下：
由此可知，添加了实施例1的复合材料制备的ABS复合材料各项性能制备均优于未添加实施例1的复合材料，因此本发明的复合材料可以提高ABS的整体性能，应用范围广泛，前景优异。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (6)

1.一种具有抗UV和阻燃效果的复合材料，其特征在于：其是由纳米TiO2、氢氧化镁和纳米三聚氰胺甲醛缩聚物杂化而成，以纳米三聚氰胺甲醛缩聚物为核，纳米TiO2和氢氧化镁为壳的核壳结构复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种具有抗UV和阻燃效果的复合材料，其特征在于：所述纳米三聚氰胺甲醛缩聚物是指在发生电离的酸性四氯化钛水溶液中，由具有下列结构的羟甲基三聚氰胺中的羟甲基与羟甲基三聚氰胺分子中的氨基、亚氨基或者羟基发生缩合反应形成具有线型或者支链型结构的纳米三聚氰胺甲醛缩聚物：
3.根据权利要求1所述的一种具有抗UV和阻燃效果的复合材料,其特征在于：所述纳米TiO2是在电离液中以所述纳米三聚氰胺甲醛缩聚物为成核剂，在其表面生长形成，具有片状结构。
4.根据权利要求1所述的一种具有抗UV和阻燃效果的复合材料,其特征在于：所述氢氧化镁是在电离液中以所述纳米三聚氰胺甲醛缩聚物为成核剂，在其表面生长而成，具有片状结构。
5.权利要求1-4中任意一项所述的一种具有抗UV和阻燃效果的复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)取苦卤溶于去离子水中，加入H2O2，充分搅拌后静置，过滤得滤液，并用H2O2定容滤液中Mg2+的浓度为0.5mol/L，调其pH值为酸性，pH值为1-7；
(2)在上述酸性溶液中，加入四氯化钛，充分搅拌溶解后得到混合液A，将混合液A置于加有冷凝回流和搅拌的三口烧瓶中，控制搅拌速度为200r/min-400r/min；
(3)量取质量分数为30％-50％的甲醛溶液，用15-40倍体积的水稀释后调整pH值为8-9，加入三聚氰胺，于50℃-90℃下充分搅拌至澄清，得到三聚氰胺甲醛预聚体，三聚氰胺和甲醛的摩尔比为1:1-1:8；
(4)称量体积为四氯化钛的8％的步骤(3)得到的三聚氰胺甲醛预聚体，控制反应温度为40℃-80℃，逐滴加入上述混合液A中，滴加完成后，待液面由透明变为淡蓝色或者白色，迅速降低温度至30℃以下，同时提高搅拌速度，待温度稳定后，开始滴加氨水，充分反应3h后，抽滤，用去离子水和乙醇洗涤2次，50℃-110℃下干燥即得所述具有抗UV和阻燃效果的复合材料。
6.一种具有抗UV和阻燃效果的复合材料的应用方法，其特征在于：将权利要求1-4中任意一项所述的一种具有抗UV和阻燃效果的复合材料作为添加剂添加到ABS材料中，在挤出机中进行熔融共混加工，制得阻燃抗UV的ABS复合材料。
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