CN108409181A - 一种含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂 - Google Patents

一种含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂，涉及建筑材料领域，包括以下重量份的组成成分：水300‑500份、亚硝酸钠110‑180份、甲醛230‑280份、酚类生产过程中的废残渣50‑80份、丙酮85‑105份，其合成方法包括以下步骤：(1)称取上述重量份数的原料；(2)将水加入到四口烧瓶内，边搅拌边加入亚硝酸钠，搅拌混合均匀后，投入酚类生产过程中的废残渣，继续反应30min，反应结束后称量丙酮于恒压漏斗内，控制丙酮滴加速度，20‑30min滴毕，滴加完毕后搅拌继续反应30min，开始滴加甲醛，控制甲醛滴加速度，2‑3h滴毕，滴加完毕后加热至95℃，继续保温反应3‑4h，保温结束后降温即可，本发明不仅解决了环保问题，而且又创造了经济效益。

Description

一种含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂
技术领域
本发明涉及建筑材料领域，具体涉及一种含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂。
背景技术
减水剂是一种在维持混凝土坍落度基本不变的条件下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂。大多属于阴离子表面活性剂，有木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛聚合物等。加入混凝土拌合物后对水泥颗粒有分散作用，能改善其工作性，减少单位用水量，改善混凝土拌合物的流动性；或减少单位水泥用量，节约水泥。
苯酚或者酚类化合物合成生产过程中产生的废残渣或者少量残留母液中含有异丙苯、苯酚、丙酮、酚类化合物等物质，属于危险废物，不能直接排放，目前多采用蒸馏、精馏、萃取等方式分离提纯，成本高、耗能大，如果将其合理利用用于生产减水剂的话不仅解决了环保问题，而且又创造了经济效益。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂，不仅解决了环保问题，而且又创造了经济效益。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂，包括以下重量份的组成成分：水300-500份、亚硝酸钠110-180份、甲醛230-280份、酚类生产过程中的废残渣50-80份、丙酮85-105份。
优选地，包括以下重量份的组成成分：水340-400份、亚硝酸钠130-150份、甲醛240-260份、酚类生产过程中的废残渣60-70份、丙酮90-100份。
优选地，包括以下重量份的组成成分：水380份、亚硝酸钠140份、甲醛250份、酚类生产过程中的废残渣65份、丙酮95份。
优选地，包括以下重量份的组成成分：水350份、亚硝酸钠145份、甲醛245份、酚类生产过程中的废残渣62份、丙酮98份。
优选地，所述亚硝酸钠的纯度为80％。
优选地，所述甲醛的浓度为37％。
上述含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂，其合成方法包括以下步骤：
(1)称取上述重量份数的原料；
(2)将水加入到四口烧瓶内，边搅拌边加入亚硝酸钠，搅拌混合均匀后，投入酚类生产过程中的废残渣，继续反应30min，反应结束后称量丙酮于恒压漏斗内，控制丙酮滴加速度，20-30min滴毕，滴加完毕后搅拌继续反应30min，开始滴加甲醛，控制甲醛滴加速度，2-3h滴毕，滴加完毕后加热至95℃，继续保温反应3-4h，保温结束后降温即可。
上述含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂，是以水溶液形式加到混凝土拌合物中，其掺量为水泥重量的0.8-3.0％。
(三)有益效果
本发明提供了一种含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂，具有以下有益效果：
(1)本发明是直接利用酚和酚类化合物生产过程中产生的废残渣，无需经任何处理直接用于合成改性脂肪族高效减水剂避免了废物排放对环境的污染，且解决了废残渣回收处理较复杂，不易处理，耗能大，成本高等问题，属于危险废物再利用的环保型发明。
(2)本发明引入的废残渣中的异丙苯、酚羟基等均可以参与聚合，能够与脂肪族接枝，增加脂肪族减水剂中的支链数量，能够改善混凝土的塌落度效果。
(3)本发明利用废残渣的丙酮，以减少反应过程中丙酮的用量，能够降低脂肪族减水剂的成本。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂，其特征在于，包括以下重量份的组成成分：水350份、纯度为80％的亚硝酸钠145份、浓度为37％的甲醛245份、酚类生产过程中的废残渣62份、丙酮98份。
上述含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂，其合成方法包括以下步骤：
(1)称取上述重量份数的原料；
(2)将水加入到四口烧瓶内，边搅拌边加入亚硝酸钠，搅拌混合均匀后，投入酚类生产过程中的废残渣，继续反应30min，反应结束后称量丙酮于恒压漏斗内，控制丙酮滴加速度，25min滴毕，滴加完毕后搅拌继续反应30min，开始滴加甲醛，控制甲醛滴加速度，2.5h滴毕，滴加完毕后加热至95℃，继续保温反应3.5h，保温结束后降温即可。
上述含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂，是以水溶液形式加到混凝土拌合物中，其掺量为水泥重量的2.0％。
实施例2：
一种含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂，其特征在于，包括以下重量份的组成成分：水380份、纯度为80％的亚硝酸钠140份、浓度为37％的甲醛250份、酚类生产过程中的废残渣65份、丙酮95份。
上述含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂，其合成方法包括以下步骤：
(1)称取上述重量份数的原料；
(2)将水加入到四口烧瓶内，边搅拌边加入亚硝酸钠，搅拌混合均匀后，投入酚类生产过程中的废残渣，继续反应30min，反应结束后称量丙酮于恒压漏斗内，控制丙酮滴加速度，22min滴毕，滴加完毕后搅拌继续反应30min，开始滴加甲醛，控制甲醛滴加速度，2.2h滴毕，滴加完毕后加热至95℃，继续保温反应3.5h，保温结束后降温即可。
上述含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂，是以水溶液形式加到混凝土拌合物中，其掺量为水泥重量的1.0％。
实施例3：
一种含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂，其特征在于，包括以下重量份的组成成分：水340份、纯度为80％的亚硝酸钠130份、浓度为37％的甲醛240份、酚类生产过程中的废残渣60份、丙酮90份。
上述含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂，其合成方法包括以下步骤：
(1)称取上述重量份数的原料；
(2)将水加入到四口烧瓶内，边搅拌边加入亚硝酸钠，搅拌混合均匀后，投入酚类生产过程中的废残渣，继续反应30min，反应结束后称量丙酮于恒压漏斗内，控制丙酮滴加速度，28min滴毕，滴加完毕后搅拌继续反应30min，开始滴加甲醛，控制甲醛滴加速度，2.6h滴毕，滴加完毕后加热至95℃，继续保温反应3.5h，保温结束后降温即可。
上述含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂，是以水溶液形式加到混凝土拌合物中，其掺量为水泥重量的2.5％。
实施例4：
一种含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂，其特征在于，包括以下重量份的组成成分：水400份、纯度为80％的亚硝酸钠150份、浓度为37％的甲醛260份、酚类生产过程中的废残渣70份、丙酮100份。
上述含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂，其合成方法包括以下步骤：
(1)称取上述重量份数的原料；
(2)将水加入到四口烧瓶内，边搅拌边加入亚硝酸钠，搅拌混合均匀后，投入酚类生产过程中的废残渣，继续反应30min，反应结束后称量丙酮于恒压漏斗内，控制丙酮滴加速度，20min滴毕，滴加完毕后搅拌继续反应30min，开始滴加甲醛，控制甲醛滴加速度，2h滴毕，滴加完毕后加热至95℃，继续保温反应3h，保温结束后降温即可。
上述含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂，是以水溶液形式加到混凝土拌合物中，其掺量为水泥重量的0.8％。
实施例5：
一种含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂，其特征在于，包括以下重量份的组成成分：水300份、纯度为80％的亚硝酸钠110份、浓度为37％的甲醛230份、酚类生产过程中的废残渣50份、丙酮85份
上述含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂，其合成方法包括以下步骤：
(1)称取上述重量份数的原料；
(2)将水加入到四口烧瓶内，边搅拌边加入亚硝酸钠，搅拌混合均匀后，投入酚类生产过程中的废残渣，继续反应30min，反应结束后称量丙酮于恒压漏斗内，控制丙酮滴加速度，30min滴毕，滴加完毕后搅拌继续反应30min，开始滴加甲醛，控制甲醛滴加速度，3h滴毕，滴加完毕后加热至95℃，继续保温反应4h，保温结束后降温即可。
上述含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂，是以水溶液形式加到混凝土拌合物中，其掺量为水泥重量的3.0％。
实施例6：
一种含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂，其特征在于，包括以下重量份的组成成分：水500份、纯度为80％的亚硝酸钠180份、浓度为37％的甲醛280份、酚类生产过程中的废残渣80份、丙酮105份。
上述含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂，其合成方法包括以下步骤：
(1)称取上述重量份数的原料；
(2)将水加入到四口烧瓶内，边搅拌边加入亚硝酸钠，搅拌混合均匀后，投入酚类生产过程中的废残渣，继续反应30min，反应结束后称量丙酮于恒压漏斗内，控制丙酮滴加速度，28min滴毕，滴加完毕后搅拌继续反应30min，开始滴加甲醛，控制甲醛滴加速度，2.8h滴毕，滴加完毕后加热至95℃，继续保温反应4h，保温结束后降温即可。
上述含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂，是以水溶液形式加到混凝土拌合物中，其掺量为水泥重量的1.5％。
实施例7：
一种含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂，其特征在于，包括以下重量份的组成成分：水350份、纯度为80％的亚硝酸钠130份、浓度为37％的甲醛260份、酚类生产过程中的废残渣70份、丙酮90份。
上述含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂，其合成方法包括以下步骤：
(1)称取上述重量份数的原料；
(2)将水加入到四口烧瓶内，边搅拌边加入亚硝酸钠，搅拌混合均匀后，投入酚类生产过程中的废残渣，继续反应30min，反应结束后称量丙酮于恒压漏斗内，控制丙酮滴加速度，20min滴毕，滴加完毕后搅拌继续反应30min，开始滴加甲醛，控制甲醛滴加速度，3h滴毕，滴加完毕后加热至95℃，继续保温反应3h，保温结束后降温即可。
上述含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂，是以水溶液形式加到混凝土拌合物中，其掺量为水泥重量的3.0％。
实施例8：
一种含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂，其特征在于，包括以下重量份的组成成分：水500份、纯度为80％的亚硝酸钠110份、浓度为37％的甲醛280份、酚类生产过程中的废残渣50份、丙酮105份。
上述含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂，其合成方法包括以下步骤：
(1)称取上述重量份数的原料；
(2)将水加入到四口烧瓶内，边搅拌边加入亚硝酸钠，搅拌混合均匀后，投入酚类生产过程中的废残渣，继续反应30min，反应结束后称量丙酮于恒压漏斗内，控制丙酮滴加速度，30min滴毕，滴加完毕后搅拌继续反应30min，开始滴加甲醛，控制甲醛滴加速度，2.5h滴毕，滴加完毕后加热至95℃，继续保温反应4h，保温结束后降温即可。
上述含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂，是以水溶液形式加到混凝土拌合物中，其掺量为水泥重量的3.0％。
下表1为本发明实施例1制备的产品与市售脂肪族减水剂的减水率对比结果：
下表2为本发明实施例1制备的产品与市售脂肪族减水剂的坍塌度对比结果：
表1：
减水剂 掺量(％) 减水率(％)
市售脂肪族减水剂 1.6％ 19
本发明减水剂 1.6％ 22
表2：
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂，其特征在于，包括以下重量份的组成成分：水300-500份、亚硝酸钠110-180份、甲醛230-280份、酚类生产过程中的废残渣50-80份、丙酮85-105份。
2.如权利要求1所述的含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂，其特征在于，包括以下重量份的组成成分：水340-400份、亚硝酸钠130-150份、甲醛240-260份、酚类生产过程中的废残渣60-70份、丙酮90-100份。
3.如权利要求2所述的含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂，其特征在于，包括以下重量份的组成成分：水380份、亚硝酸钠140份、甲醛250份、酚类生产过程中的废残渣65份、丙酮95份。
4.如权利要求2所述的含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂，其特征在于，包括以下重量份的组成成分：水350份、亚硝酸钠145份、甲醛245份、酚类生产过程中的废残渣62份、丙酮98份。
5.如权利要求2所述的含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂，其特征在于，所述亚硝酸钠的纯度为80％。
6.如权利要求2所述的含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂，其特征在于，所述甲醛的浓度为37％。
7.如权利要求2所述的含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂，其特征在于，其合成方法包括以下步骤：
(1)称取上述重量份数的原料；
(2)将水加入到四口烧瓶内，边搅拌边加入亚硝酸钠，搅拌混合均匀后，投入酚类生产过程中的废残渣，继续反应30min，反应结束后称量丙酮于恒压漏斗内，控制丙酮滴加速度，20-30min滴毕，滴加完毕后搅拌继续反应30min，开始滴加甲醛，控制甲醛滴加速度，2-3h滴毕，滴加完毕后加热至95℃，继续保温反应3-4h，保温结束后降温即可。
8.如权利要求2所述的含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂，其特征在于，所述改性脂肪族减水剂以水溶液形式加到混凝土拌合物中，其掺量为水泥重量的0.8-3.0％。
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