CN108409153A - 一种电子用多功能三维纳米结构表面增透膜片的制备方法 - Google Patents

一种电子用多功能三维纳米结构表面增透膜片的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种电子用多功能三维纳米结构表面增透膜片的制备方法，包括以下步骤：使用C4F8气体镀膜制备出聚四氟乙烯；将制备的聚四氟乙烯薄膜加热至280~350℃，并保温10~20min，制备聚四氟乙烯小球掩膜层；采用等离子体刻蚀方法刻蚀作为基底的石英玻璃；清洗。本发明克服了传统镀膜方式制备的薄膜附着力差的缺点，三维纳米结构能够耐高温，耐湿热环境。本发明制备的增透膜，表面具有三维纳米凸起结构，从而使透射光增强，透射率增大，可以达到96%的增透效果。

Description

一种电子用多功能三维纳米结构表面增透膜片的制备方法
技术领域
本发明涉及光学器件技术领域，具体涉及一种电子用多功能三维纳米结构表面增透膜片的制备方法。
背景技术
在光学元件中，由于元件表面的反射作用而使光能损失，为了减少元件表面的反射损失，常在光学元件表面镀层透明介质薄膜，这种薄膜就叫增透膜。假若，三种玻璃的透射率分别为0.90，0.96，0.98，经过10次累积，透射率分别变为0.34，0.66，0.81，算法如下：0.9010=0.34，0.9610=0.66，0.9810=0.81，经过累积叠加，可以看出经过10叠加之后，损耗非常大，在这种状况下，增透膜的优势更易体现。玻璃表面所镀薄膜厚度是光的波长的1/4，从而使两反射光相互抵消，由此可知，增透膜的厚度d＝λ/4n，其中：n为膜的折射率，λ为光在空气中的波长。
增透膜的应用涉及医学、军事、太空探索等各行各业。目前，常用的镀膜方法有真空蒸镀、化学起相沉积、溶胶—凝胶镀膜等方法。镀膜玻璃是两层或者是两层以上结构组成，这些膜层属于二维膜层。怎样提高膜层的强度、摩擦磨损性，膜层之间的结合力等力学性能是一个重要课题，这些难题制约了镀膜工业的发展。
康宁公司制备了一种玻璃增透膜片，采用快速热退火（RTA）制备出Cu掩膜，图1和图2分别为制备的Cu掩膜刻蚀的截面图和俯视图。然而，快速热退火（RTA）制备的Cu掩膜大小不均一，有时掩膜连在一起，这严重影响了后续的工艺，如图2所示，刻蚀的表面大片连在一起。掩膜不均匀，造成刻蚀深度相应不一致，刻蚀的截面图如图1所示，图1中Cu掩膜高度参差不齐。同时，Cu金属掩膜，在刻蚀过程之中容易产生金属飞溅现象，使得玻璃底部有“长草”现象，粗糙度增大，进而影响了玻璃膜片的增透性能。采用电子束曝光模式，可以在玻璃表面制备出均一，稳定的光刻胶掩膜，但电子束曝光价格较为昂贵。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有镀膜方式制备的薄膜附着力差的缺陷，提供一种电子用多功能三维纳米结构表面增透膜片的制备方法，能够耐高温、湿热环境。
本发明为解决上述问题所采用的技术方案为：
一种电子用多功能三维纳米结构表面增透膜片的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、镀膜：以石英玻璃为基底，在基底上生长厚度为100~200nm的聚四氟乙烯薄膜；
步骤二、掩膜制备：制备聚四氟乙烯小球掩膜层；
步骤三、刻蚀：采用等离子体刻蚀方法刻蚀作为基底的石英玻璃；
步骤四、清洗：采用浓硫酸与双氧水的混合液，在80~100℃下加热10~15min，去除未刻蚀的聚四氟乙烯以及石英槽内的其他残留物。
其中，步骤一的镀膜工艺为：使用等离子体增强化学气相沉积设备，在基底上以C4F8气体为反应气体，在基底的表面生长聚四氟乙烯薄膜。
进一步地，等离子体增强化学气相沉积设备中的腔体压力为10~20Pa，功率为200~300W，C4F8气体的流量为40~80sccm。
其中，步骤二的掩膜制备工艺为：将步骤一制备的聚四氟乙烯薄膜加热至280~350℃，并保温10~20min。
其中，步骤三的刻蚀工艺为：使用电感耦合等离子体刻蚀机刻蚀石英玻璃，其腔体压力为1~5Pa，上电极功率为400~600W，下电极功率为200~300W，CHF3作为刻蚀气体，CHF3流量为40~80sccm。
进一步地，石英玻璃的刻蚀深度>200nm，深宽比>2：1。
本发明中，步骤四中，浓硫酸的质量百分比浓度为98%，双氧水的质量百分比浓度为30%，浓硫酸与双氧水按照3：1的重量比或者1.8：1的体积比混合成混合液。
本发明中，步骤二和步骤三均在真空度小于5.0×10-4Pa的条件下进行。
本发明步骤二制备出直径为80~120nm的聚四氟乙烯微纳小球。以聚四氟乙烯作为掩膜，采用等离子刻蚀方法，在石英玻璃表面制备出均匀分布、大小一致的、直径100nm，高300nm纳米柱状结构，使本发明的增透膜片的表面具有三维纳米凸起结构。
本发明聚四氟乙烯微纳小球制备工艺如下：采用PECVD化学气相沉积镀膜机器，使用C4F8气体镀膜制备出聚四氟乙烯，本发明的聚四氟乙烯的镀膜工艺如下：腔体压力10~20Pa，功率200~300W，C4F8流量为40~80sccm，迅速加热280~350℃，保温10~20min，聚四氟乙烯薄膜断裂收缩成球状，均匀附着在玻璃表面，作为刻蚀工艺的掩膜。本发明的聚四氟乙烯小球均匀分布，占空比大约1：1。
有益效果：本发明制备的增透膜，表面具有三维纳米凸起结构，从而使透射光增强，透射率增大，可以达到96%的增透效果；实现了良好的光学性能，包括低全向反射率、低雾度、高透过率，超疏水、疏油、高机械阻力。经过测试，透射率可以达到0.96。
刻蚀后的表面占空比1：1，深宽比大于2：1，陡直度大约90℃，粗糙度小于40nm。本发明的纳米三维结构表面增透膜片克服了二维镀膜结构部分缺点，满足了部分光学工业生产的需求。
三维纳米结构表面增透膜的作用使得光学元件表面反射光与透射光的能量重新分配，分配的结果是透射光能量增大，反射光能量减小。光就有这样的特性：通过改变反射区的光强可以改变透射区的光强。
附图说明
图1为现有技术中Cu掩膜刻蚀的截面图；
图2为现有技术中Cu掩膜刻蚀的俯视图；
图3为本发明聚合物掩膜刻蚀的截面图；
图4为本发明聚合物掩膜刻蚀的俯视图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征以及达成的目的便于理解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
一种电子用多功能三维纳米结构表面增透膜片的制备方法，克服了镀膜方式制备的薄膜附着力差的缺点，三维纳米结构能够耐高温，耐湿热环境。首先制备出了直径80~120nm的聚四氟乙烯微纳小球。以聚四氟乙烯作为掩膜，采用等离子刻蚀方法，在玻璃表面制备出均匀分布，大小一致的纳米柱状结构。
本发明具体的制备工艺为：
步骤一、使用C4F8气体镀膜制备出聚四氟乙烯：使用等离子体增强化学气相沉积设备，将衬底放在具有温控装置的下面平板上，一般上平板可以同射频，使得上下平板之间产生电位差，在工作时刻，腔体内部通入C4F8气体，腔体工作压强保持在5Pa以上，于是在上下平板间就会出现了电容耦合式的气体放电现象，进而并产生等离子体；射频电压加在含有C4F8气体的上下平行板之间，C4F8在等离子体中解离出CF2链式结构，CF2链式结构由环状的C4F8变为线条状的-CF2-n，-CF2-n沉积在基体表面。在衬底上生长厚度为100~200nm的聚四氟乙烯薄膜；其中，等离子体增强化学气相沉积设备中的腔体压力为10~20Pa，功率为200~300W，C4F8气体的流量为40~80sccm。
步骤二、掩膜制备：将步骤一制备的聚四氟乙烯薄膜加热至280~350℃，并保温10~20min，制备聚四氟乙烯小球掩膜层；在真空度小于5.0×10-4 Pa的条件下进行；-CF2-n膜层在大于280℃的时候，C-C链部分断裂，基底表面的特氟龙薄膜收缩形成半球状的物质，特氟龙半球体直径大小200~300nm；
步骤三、刻蚀：采用等离子体刻蚀方法刻蚀作为基底的石英玻璃；在真空度小于5.0×10-4 Pa的条件下进行；
ICP刻蚀设备包括两套通过自动匹配控制的13.56MHz射频电源：一套使线圈产生感应耦合的电场，在电场作用下，通入腔体的刻蚀气体辉光放电产生高密度等离子体；第二套射频电源连接在腔室内下方的电极上。
使用电感耦合等离子体刻蚀机刻蚀石英玻璃，其腔体压力为1~5Pa，上电极功率为400~600W，下电极功率为200~300W，CHF3作为刻蚀气体，CHF3流量为40~80sccm。
采用CHF3刻蚀气体在ICP反应离子刻蚀机内对石英基体进行刻蚀，反应如公式（1）所示：
CHF3+SiO2→ SiF4+H2O+ CFx （1）；
步骤四、清洗：所用试剂：硫酸（98%）+H2O2（30%），采用浓硫酸与双氧水混合液的重量比为3：1或者说体积比为1.8：1，在80~100℃下加热10~15min，去除未刻蚀的聚四氟乙烯以及石英槽内的其他残留物。
本发明的石英玻璃刻蚀深度大于200nm，使得深宽比大于2：1。
本发明采用的聚四氟乙烯小球掩膜层与石英玻璃的选择比可以达到2：1。
实施例1
一种电子用多功能三维纳米结构表面增透膜片的制备方法，具体步骤如下：
（1）镀膜：生长聚四氟乙烯薄，厚度200nm。
（2）制备掩膜：制备聚四氟乙烯小球掩膜层。
（3）刻蚀：采用等离子体刻蚀方法刻蚀石英基体。
（4）清洗：采用浓硫酸与双氧水混合液，加热80℃，煮10min。去除未刻蚀的聚四氟乙烯以及石英槽内的其他残留物。
步骤（1）中，采用气相沉积方法在PECVD镀膜机中，生长聚四氟乙烯薄膜，腔体压力10Pa，功率200 W，C4F8流量为40sccm。
步骤（2）中的制备掩膜，采取的热处理工艺为：10min，上升到300℃，保温10min。
步骤（3）中的刻蚀工艺为：腔体压力1Pa，上电极400W，下电极功率200W，CHF3流量为40sccm。
制备出均匀分布的微纳米结构表面，结构表面单个柱状直径为100nm，深度为200nm。
实施例2
一种电子用多功能三维纳米结构表面增透膜片的制备方法，具体步骤如下：
（1）镀膜：生长聚四氟乙烯薄，厚度160nm。
（2）制备掩膜：制备聚四氟乙烯小球掩膜层。
（3）刻蚀：采用等离子体刻蚀方法刻蚀石英基体。
（4）清洗：采用浓硫酸与双氧水混合液，加热100℃，煮15min。去除未刻蚀的聚四氟乙烯以及石英槽内的其他残留物。
步骤（1）中，采用气相沉积方法在PECVD镀膜机中，生长聚四氟乙烯薄膜，腔体压力15Pa，功率280W，C4F8流量为60sccm。
步骤（2）中的制备掩膜，采取的热处理工艺为：18min，上升到380℃，保温10min。
步骤（3）中的刻蚀工艺为：腔体压力2Pa，上电极500W，下电极功率300W，CHF3流量为40sccm。
制备出均匀分布的微纳米结构表面，结构表面单个柱状直径为100nm，深度为200nm。
实施例3
一种电子用多功能三维纳米结构表面增透膜片的制备方法，具体步骤如下：
（1）镀膜：生长聚四氟乙烯薄，厚度180nm。
（2）制备掩膜：制备聚四氟乙烯小球掩膜层。
（3）刻蚀：采用等离子体刻蚀方法刻蚀石英基体。
（4）清洗：采用浓硫酸与双氧水混合液，加热90℃，煮12min。去除未刻蚀的聚四氟乙烯以及石英槽内的其他残留物。
步骤（1）中，采用气相沉积方法在PECVD镀膜机中，生长聚四氟乙烯薄膜，腔体压力18Pa，功率300W，C4F8流量为50sccm。
步骤（2）中的制备掩膜，采取的热处理工艺为：15min，上升到320℃，保温16min。
步骤（3）中的刻蚀工艺为：腔体压力3Pa，上电极400W，下电极功率200W，CHF3流量为50sccm。
制备出均匀分布的微纳米结构表面，结构表面单个柱状直径为110nm，深度为230nm。
本发明镀膜采用的设备为北京创世威纳科技有限公司的PECVD-601化学气相镀膜机。
本发明刻蚀采用的设备为北京创世威纳科技有限公司的RIE-601等离子刻蚀机。
其中，图3和图4分别为本发明聚合物掩膜刻蚀的截面图和俯视图，图3中掩膜高度均一，图4中掩膜均匀。
采用日本岛津UV-3150分光光度计对所多功能纳米结构表面增透膜进行测试，测试结果如下表1所示：三维纳米结构表面的透射率为92%以上。
表1 实施例1至实施例3增透膜的增透数据测试结果
本发明的三维纳米结构表面的作用是使反射光与透射光的能量重新分配，对三维纳米结构表面而言，分配的结果使反射光的能量减小，透射光的能量增大。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之中。

Claims (8)

1.一种电子用多功能三维纳米结构表面增透膜片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、镀膜：以石英玻璃为基底，在基底上生长厚度为100~200nm的聚四氟乙烯薄膜；
步骤二、掩膜制备：制备聚四氟乙烯小球掩膜层；
步骤三、刻蚀：采用等离子体刻蚀方法刻蚀作为基底的石英玻璃；
步骤四、清洗：采用浓硫酸与双氧水的混合液，在80~100℃下加热10~15min，去除未刻蚀的聚四氟乙烯以及石英槽内的其他残留物。
2.根据权利要求1所述的一种电子用多功能三维纳米结构表面增透膜片的制备方法，其特征在于：步骤一的镀膜工艺为：使用等离子体增强化学气相沉积设备，在基底上以C4F8气体为反应气体，在基底的表面生长聚四氟乙烯薄膜。
3.根据权利要求2所述的一种电子用多功能三维纳米结构表面增透膜片的制备方法，其特征在于：等离子体增强化学气相沉积设备中的腔体压力为10~20Pa，功率为200~300W，C4F8气体的流量为40~80sccm。
4.根据权利要求1所述的一种电子用多功能三维纳米结构表面增透膜片的制备方法，其特征在于：步骤二的掩膜制备工艺为：将步骤一制备的聚四氟乙烯薄膜加热至280~350℃，并保温10~20min。
5.根据权利要求1所述的一种电子用多功能三维纳米结构表面增透膜片的制备方法，其特征在于：步骤三的刻蚀工艺为：使用电感耦合等离子体刻蚀机刻蚀石英玻璃，其腔体压力为1~5Pa，上电极功率为400~600W，下电极功率为200~300W，CHF3作为刻蚀气体，CHF3流量为40~80sccm。
6.根据权利要求5所述的一种电子用多功能三维纳米结构表面增透膜片的制备方法，其特征在于：石英玻璃的刻蚀深度>200nm，深宽比>2：1。
7.根据权利要求1所述的一种电子用多功能三维纳米结构表面增透膜片的制备方法，其特征在于：步骤四中，浓硫酸的质量百分比浓度为98%，双氧水的质量百分比浓度为30%，浓硫酸与双氧水按照3：1的重量比混合成混合液。
8.根据权利要求1所述的一种电子用多功能三维纳米结构表面增透膜片的制备方法，其特征在于：步骤二和步骤三均在真空度小于5.0×10-4Pa的条件下进行。
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