CN108400327A - 一种硫化锂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硫化锂的制备方法，包括如下步骤：1)将无水硫酸锂、葡萄糖以及硬炭碾磨混合后移入真空管式炉的石英烧结管中；2)将所述石英烧结管预热，然后将真空管式炉抽真空，并在石英烧结管接口处接上启普发生器；3)在所述石英烧结管中通入氢气并加热所述石英烧结管，反应制备所述硫化锂，所述无水硫酸锂、硬炭以及葡萄糖的质量比为1:2:5～10:1:5。采用本发明的硫化锂制备方法制备的硫化锂的纯度高达99.9％以上且生产成本低廉，制备方法及过程简单，制备周期短，制备设备简单且易于操作，制备过程安全性高，使用的原材料无毒害，便于大规模工业化生产，所述葡萄糖炭化后，跟硫酸锂结合紧密，能够提高所述硫化锂的转化效率。

Description

一种硫化锂的制备方法
技术领域
本发明属于化学技术领域，具体涉及一种硫化锂的制备方法。
背景技术
近年来对于在便携式信息终端、便携式电子设备、家庭用小型电力存储装置、马达作为动力源的自动二轮车、电动汽车、混合电动汽车等方面使用的高性能锂二次电池的需求不断增加。高纯度的硫化锂是锂离子电池中常用的电解质材料，锂硫电池由于其比能量高，电池材料廉价，环境友好等特点成为下一代锂电池的研究热点之一。但硫化锂对水及其敏感，使得生产，保存，制备过程都受到诸多限制，最终导致硫化锂的价格极其昂贵，这极大的制约了炭/硫化锂型锂硫电池的发展。此外，传统的锂硫电池正极材料是通过先合成后复合的方式制备的，即炭材料作为单质硫或硫化锂的载体，首先要制备出炭材料，随后再通过各种途径将单质硫或硫化锂负载到炭材料载体中。这种制备与复合两个过程在时间上相互分离的合成方法决定了单质硫或硫化锂这类活性物质在复合材料中分散并不理想，这会影响活性物质的利用率，从而导致电池性能下降。因此，寻找一种简单廉价的制备硫化锂的方法，一方面改善炭/硫化锂复合材料面临的制备过程复杂，价格昂贵的现状，另一方面，避免传统制备方法的弊端，提高活性材料在锂硫电池正极中的分散性，仍是一个很大的挑战。最早的硫化锂生产方法是直接利用二者的单质化合来制备，例如用锂的液氨溶液与单质硫反应，得到硫化锂，随后又研究出其他制备工艺，如：锂与硫化氢在四氢呋喃中反应，乙氧基锂分解硫氢化锂的乙醇加合物，碳酸锂与硫化氢反应等。但现有的这些高纯硫化锂的制备方法，反应温度高、周期长、使用的有机溶剂存在易燃易爆，具有刺激性和毒性等缺点。
申请公布号为CN105016310A的中国发明专利申请公开了一种高纯硫化锂的制备方法和装置，将氢氧化锂和N-甲基吡咯烷酮混合，得到混合溶液，将所述混合溶液在惰性气体保护下加热至130-140℃，并向所述混合溶液中通入硫化氢气体，反应2～4小时，得到硫氢化锂浆液，将所述硫氢化锂脱去硫化氢，得到硫化锂浆液，去除其中杂质及多余硫化氢气体，干燥所述硫化锂浆液得到所述硫化锂。该方法用于制备高纯净的硫化锂，具有反应温度低、使用多个溶剂稳定性高、无毒害等的优点，但是该制备方法程序较多，制备过程复杂。
发明内容
本发明针对现有技术的缺陷提供了一种硫化锂的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种硫化锂的制备方法，包括如下步骤：
1)将无水硫酸锂、葡萄糖以及硬炭碾磨混合后移入真空管式炉的石英烧结管中；
2)将所述石英烧结管预热，然后将真空管式炉抽真空，并在石英烧结管接口处接上启普发生器；
3)在所述石英烧结管中通入氢气并加热所述石英烧结管，反应制备所述硫化锂。
进一步地，所述无水硫酸锂、硬炭以及葡萄糖按质量比1:2:5～10:1:5混合，在行星式球磨机里常温下碾磨6～9小时，球磨速度为200～600转/分。
进一步地，所述无水硫酸锂、葡萄糖和硬炭在碾磨以后的粒度均为5～20微米。
进一步地，所述石英烧结管的预热温度为230℃～290℃。
进一步地，所述氢气通入石英烧结管的流量为0.2～1.0L/h。
进一步地，所述石英烧结管的加热温度在400-900℃之间。
进一步地，所述石英烧结管的无水硫酸锂、葡萄糖以及硬炭混合物在通入氢气以后反应2～6h。
进一步地，所述无水硫酸锂及葡萄糖需要事先在真空干燥箱内加热干燥。
进一步地，所述无水硫酸锂及葡萄糖的干燥温度分别为100-120℃及 70-100℃，所述无水硫酸锂及葡萄糖的干燥时间均为2～4h。
进一步地，所述氢气由锌粒加入稀硫酸中制备而来，所述制备设备为启普发生器。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
1、本发明的一种硫化锂的制备方法，制备的硫化锂的纯度高，制备的硫化锂含量达99.9％以上。
2、本发明的一种硫化锂的制备方法，生产成本低廉，制备方法及过程简单，制备周期短，制备设备简单且易于操作，便于大规模工业化生产。
3、本发明的一种硫化锂的制备方法，所述硫化锂的制备过程安全性高、使用的原材料无毒害，所述葡萄糖炭化后，跟硫酸锂结合紧密，能够提高硫化锂的转化效率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1
一种硫化锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将无水硫酸锂、葡萄糖以及硬炭碾磨混合后移入真空管式炉的石英烧结管中；
2)将所述石英烧结管预热，然后将真空管式炉抽真空，并在石英烧结管接口处接上启普发生器；
3)在所述石英烧结管中通入氢气并加热所述石英烧结管，反应制备所述硫化锂。
其中，所述无水硫酸锂、硬炭以及葡萄糖按质量比1:2:5混合，在型号为 SK2-4-12PC3的行星式球磨机里常温下碾磨6小时，球磨速度为400转/分，所述无水硫酸锂、葡萄糖和硬炭在碾磨以后的粒度均为20微米；所述石英烧结管的预热温度为290℃；所述氢气通入石英烧结管的流量为1.0L/h；所述石英烧结管的加热温度为900℃；所述石英烧结管内部的无水硫酸锂、葡萄糖以及硬炭混合物在通入氢气以后反应6h；所述无水硫酸锂及葡萄糖需要事先在真空干燥箱内加热干燥；所述无水硫酸锂及葡萄糖的干燥温度分别为110℃及90℃，所述无水硫酸锂及葡萄糖的干燥时间均为2h；所述氢气由锌粒加入稀硫酸中制备而来，所述制备设备为启普发生器。
所述石英加热管的加热区范围根据硫化理的产量的多少而调整，产量追求高时，所述石英烧结管的有效加热区域最大可超过300mm。例如，采用本实施例的制备条件，将所述无水硫酸锂、硬炭及葡萄糖分别按照1公斤、2公斤、5 公斤的质量比例在石英烧结管300mm有效加热区域反应，通入氢气6小时，则可产生0.8公斤硫化锂。
实施例2
一种硫化锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将无水硫酸锂、葡萄糖以及硬炭碾磨混合后移入真空管式炉的石英烧结管中；
2)将所述石英烧结管预热，然后将真空管式炉抽真空，并在石英烧结管接口处接上启普发生器；
3)在所述石英烧结管中通入氢气并加热所述石英烧结管，反应制备所述硫化锂。
其中，所述无水硫酸锂、硬炭以及葡萄糖按质量比10:1:5混合，在型号为 SK2-4-12PC3的行星式球磨机里常温下碾磨9小时，球磨速度为600转/分，所述无水硫酸锂、葡萄糖和硬炭在碾磨以后的粒度均为5微米；所述石英烧结管的预热温度为230℃；所述氢气通入石英烧结管的流量为0.6L/h；所述石英烧结管的加热温度为650℃；所述石英烧结管的无水硫酸锂、葡萄糖以及硬炭混合物在通入氢气以后反应4h；所述无水硫酸锂及葡萄糖需要事先在真空干燥箱内加热干燥；所述无水硫酸锂及葡萄糖的干燥温度分别为100℃及70℃，所述无水硫酸锂及葡萄糖的干燥时间均为4h；所述氢气由锌粒加入稀硫酸中制备而来，所述制备设备为启普发生器。
所述石英加热管的加热区范围根据硫化理的产量的多少而调整，产量追求高时，所述石英烧结管的有效加热区域最大可超过300mm。例如，采用本实施例的制备条件，将所述无水硫酸锂、硬炭及葡萄糖分别按照10公斤、1公斤、5 公斤的质量比例在石英烧结管的300mm有效加热区域反应，通入氢气反应4小时，则可产生4.5公斤硫化锂。
实施例3
一种硫化锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将无水硫酸锂、葡萄糖以及硬炭碾磨混合后移入真空管式炉的石英烧结管中；
2)将所述石英烧结管预热，然后将真空管式炉抽真空，并在石英烧结管接口处接上启普发生器；
3)在所述石英烧结管中通入氢气并加热所述石英烧结管，反应制备所述硫化锂。
其中，所述无水硫酸锂、硬炭以及葡萄糖按质量比5:1.5:5混合，在型号为 SK2-4-12PC3的行星式球磨机里常温下碾磨7.5小时，球磨速度为200转/分，所述无水硫酸锂、葡萄糖和硬炭在碾磨以后的粒度均为13微米；所述石英烧结管的预热温度为260℃；所述氢气通入石英烧结管的流量为0.8L/h；所述石英烧结管的加热温度为400℃；所述石英烧结管的无水硫酸锂、葡萄糖以及硬炭混合物在通入氢气以后反应2h；所述无水硫酸锂及葡萄糖需要事先在真空干燥箱内加热干燥；所述无水硫酸锂及葡萄糖的干燥温度分别为120℃及100℃，所述无水硫酸锂及葡萄糖的干燥时间均为3h；所述氢气由锌粒加入稀硫酸中制备而来，所述制备设备为启普发生器。
所述石英加热管的加热区范围根据硫化理的产量的多少而调整，产量追求高时，所述石英烧结管的有效加热区域最大可超过300mm。例如，采用本实施例的制备条件，将所述无水硫酸锂、硬炭及葡萄糖分别按照5公斤、1.5公斤、 5公斤的质量比例在石英烧结管的300mm有效加热区域反应，通入氢气2小时，则可产生4.5公斤硫化锂。
实施例4
一种硫化锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将无水硫酸锂、葡萄糖以及硬炭碾磨混合后移入真空管式炉的石英烧结管中；
2)将所述石英烧结管预热，然后将真空管式炉抽真空，并在石英烧结管接口处接上启普发生器；
3)在所述石英烧结管中通入氢气并加热所述石英烧结管，反应制备所述硫化锂。
其中，所述无水硫酸锂、硬炭以及葡萄糖按质量比8:2:5混合，在型号为 SK2-4-12PC3的行星式球磨机里常温下碾磨8小时，球磨速度为600转/分，所述无水硫酸锂、葡萄糖和硬炭在碾磨以后的粒度均为10微米；所述石英烧结管的预热温度为290℃；所述氢气通入石英烧结管的流量为0.6L/h；所述石英烧结管的加热温度为900℃；所述石英烧结管的无水硫酸锂、葡萄糖以及硬炭混合物在通入氢气以后反应6h；所述无水硫酸锂及葡萄糖需要事先在真空干燥箱内加热干燥；所述无水硫酸锂及葡萄糖的干燥温度分别为120℃及100℃，所述无水硫酸锂及葡萄糖的干燥时间均为4h；所述氢气由锌粒加入稀硫酸中制备而来，所述制备设备为启普发生器。
所述石英加热管的加热区范围根据硫化理的产量的多少而调整，产量追求高时，所述石英烧结管的有效加热区域最大可超过300mm。例如，采用本实施例的制备条件，将所述无水硫酸锂、硬炭及葡萄糖分别按照8公斤、2公斤、5 公斤的质量比例在石英烧结管的300mm有效加热区域反应，通入氢气6小时，则可产生2.8公斤硫化锂。
实施例5
一种硫化锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将无水硫酸锂、葡萄糖以及硬炭碾磨混合后移入真空管式炉的石英烧结管中；
2)将所述石英烧结管预热，然后将真空管式炉抽真空，并在石英烧结管接口处接上启普发生器；
3)在所述石英烧结管中通入氢气并加热所述石英烧结管，反应制备所述硫化锂。
其中，所述无水硫酸锂、硬炭以及葡萄糖按质量比5:2:5混合，在型号为 SK2-4-12PC3的行星式球磨机里常温下碾磨8小时，球磨速度为550转/分，所述无水硫酸锂、葡萄糖和硬炭在碾磨以后的粒度均为9微米；所述石英烧结管的预热温度为290℃；所述氢气通入石英烧结管的流量为0.7L/h；所述石英烧结管的加热温度为400℃；所述石英烧结管的无水硫酸锂、葡萄糖以及硬炭混合物在通入氢气以后反应6h；所述无水硫酸锂及葡萄糖需要事先在真空干燥箱内加热干燥；所述无水硫酸锂及葡萄糖的干燥温度分别为100℃及70℃，所述无水硫酸锂及葡萄糖的干燥时间均为4h；所述氢气由锌粒加入稀硫酸中制备而来，所述制备设备为启普发生器。
所述石英加热管的加热区范围根据硫化理的产量的多少而调整，产量追求高时，所述石英烧结管的有效加热区域最大可超过300mm。例如，采用本实施例的制备条件，将所述无水硫酸锂、硬炭及葡萄糖分别按照5公斤、2公斤、5 公斤的质量比例在石英烧结管的300mm有效加热区域反应，通入氢气6小时，则可产生4公斤硫化锂。
实施例6
一种硫化锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将无水硫酸锂、葡萄糖以及硬炭碾磨混合后移入真空管式炉的石英烧结管中；
2)将所述石英烧结管预热，然后将真空管式炉抽真空，并在石英烧结管接口处接上启普发生器；
3)在所述石英烧结管中通入氢气并加热所述石英烧结管，反应制备所述硫化锂。
其中，所述无水硫酸锂、硬炭以及葡萄糖按质量比10:2:5混合，在型号为 SK2-4-12PC3的行星式球磨机里常温下碾磨9小时，球磨速度为600转/分，所述无水硫酸锂、葡萄糖和硬炭在碾磨以后的粒度均为6微米；所述石英烧结管的预热温度为290℃；所述氢气通入石英烧结管的流量为1.0L/h；所述石英烧结管的加热温度为900℃；所述石英烧结管的无水硫酸锂、葡萄糖以及硬炭混合物在通入氢气以后反应6h；所述无水硫酸锂及葡萄糖需要事先在真空干燥箱内加热干燥；所述无水硫酸锂及葡萄糖的干燥温度分别为100℃及70℃，所述无水硫酸锂及葡萄糖的干燥时间均为4h；所述氢气由锌粒加入稀硫酸中制备而来，所述制备设备为启普发生器。
所述石英加热管的加热区范围根据硫化理的产量的多少而调整，产量追求高时，所述石英烧结管的有效加热区域最大可超过300mm。例如，采用本实施例的制备条件，将所述无水硫酸锂、硬炭及葡萄糖分别按照10公斤、2公斤、5 公斤的质量比例在石英烧结管的300mm有效加热区域反应，通入氢气6小时，则可产生7.5公斤硫化锂。
实施例7
一种硫化锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将无水硫酸锂、葡萄糖以及硬炭碾磨混合后移入真空管式炉的石英烧结管中；
2)将所述石英烧结管预热，然后将真空管式炉抽真空，并在石英烧结管接口处接上启普发生器；
3)在所述石英烧结管中通入氢气并加热所述石英烧结管，反应制备所述硫化锂。
其中，所述无水硫酸锂、硬炭以及葡萄糖按质量比1:1:5混合，在型号为 SK2-4-12PC3的行星式球磨机里常温下碾磨9小时，球磨速度为600转/分，所述无水硫酸锂、葡萄糖和硬炭在碾磨以后的粒度均为6微米；所述石英烧结管的预热温度为290℃；所述氢气通入石英烧结管的流量为1.0L/h；所述石英烧结管的加热温度为900℃；所述石英烧结管的无水硫酸锂、葡萄糖以及硬炭混合物在通入氢气以后反应6h；所述无水硫酸锂及葡萄糖需要事先在真空干燥箱内加热干燥；所述无水硫酸锂及葡萄糖的干燥温度分别为100℃及70℃，所述无水硫酸锂及葡萄糖的干燥时间均为4h；所述氢气由锌粒加入稀硫酸中制备而来，所述制备设备为启普发生器。
所述石英加热管的加热区范围根据硫化理的产量的多少而调整，产量追求高时，所述石英烧结管的有效加热区域最大可超过300mm。例如，采用本实施例的制备条件，将所述无水硫酸锂、硬炭及葡萄糖分别按照1公斤、1公斤、5 公斤的质量比例在石英烧结管的300mm有效加热区域反应，通入氢气6小时，则可产生0.8公斤硫化锂。
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种硫化锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将无水硫酸锂、葡萄糖以及硬炭碾磨混合后移入真空管式炉的石英烧结管中；
2)将所述石英烧结管预热，然后将真空管式炉抽真空，并在石英烧结管接口处接上启普发生器；
3)在所述石英烧结管中通入氢气并加热所述石英烧结管，反应制备所述硫化锂。
2.根据权利要求1所述的硫化锂的制备方法，其特征在于，所述无水硫酸锂、硬炭以及葡萄糖按质量比1:2:5～10:1:5混合，在行星式球磨机里常温下碾磨6～9小时，碾磨速度为200～600转/分。
3.根据权利要求2所述的硫化锂的制备方法，其特征在于，所述无水硫酸锂、葡萄糖和硬炭在碾磨以后的粒度均为5～20微米。
4.根据权利要求2所述的硫化锂的制备方法，其特征在于，所述石英烧结管的预热温度为230℃～290℃。
5.根据权利要求4所述的硫化锂的制备方法，其特征在于，所述氢气通入石英烧结管的流量为0.2～1.0L/h。
6.根据权利要求5所述的硫化锂的制备方法，其特征在于，所述石英烧结管的加热温度在400-900℃之间。
7.根据权利要求6所述的硫化锂的制备方法，其特征在于，所述石英烧结管的无水硫酸锂、葡萄糖以及硬炭混合物在通入氢气以后反应2～6h。
8.根据权利要求7所述的硫化锂的制备方法，其特征在于，所述无水硫酸锂及葡萄糖需要事先在真空干燥箱内加热干燥。
9.根据权利要求8所述的硫化锂的制备方法，其特征在于，所述无水硫酸锂及葡萄糖的干燥温度分别为100-120℃及70-100℃，所述无水硫酸锂及葡萄糖的干燥时间均为2～4h。
10.根据权利要求1-9任一项所述的硫化锂的制备方法，其特征在于，所述氢气由锌粒加入稀硫酸中制备而来，采用的制备设备为所述启普发生器。
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