CN108393065A - 一种粉煤灰漂珠复合重金属吸附材料及其应用 - Google Patents

一种粉煤灰漂珠复合重金属吸附材料及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种粉煤灰漂珠复合重金属吸附材料及其应用，该粉煤灰漂珠复合重金属吸附材料由以下方法制备：1）取粉煤灰，加入水，分离浮于水面上的材料，获得漂珠；2）向8.5mol/L KOH中，加入硅酸钾、偏铝酸钾，65~75℃，反应20‑40h；3）加入漂珠，继续反应12‑24h；4）过滤，洗涤，干燥至恒重，即得。本发明的粉煤灰漂珠复合重金属吸附材料，制备方法简单，容易操作，所获得的重金属吸附材料对重金属有很好的吸附能力，在重金属污染处理中，将具有广泛的应用。

Description

一种粉煤灰漂珠复合重金属吸附材料及其应用
技术领域
本发明属于吸附材料技术领域，具体涉及一种粉煤灰漂珠复合重金属吸附材料及其应用。
背景技术
在中国专利申请CN107497404A中，公开了一种改性氧化石墨烯吸附材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将氧化石墨烯超声分散在无水N,N-二甲基甲酰胺中，加入二苯基甲烷二异氰酸酯，反应；(2)将二苯基甲烷二异氰酸酯功能化氧化石墨烯与乙二胺四乙酸混合均匀，研磨，洗涤，再冷冻干燥，即得。本发明以异氰酸酯为桥接体，通过酰胺化与氨基甲酸酯化反应，制备复合材料；采用该方法制得的吸附剂既有多羧基官能团又有多羟基官能团，不仅对废水中的重金属离子具有优良的吸附性能，还能克服EDTA单独用于重金属去除时螯合物溶于水不能分离的缺陷。
在中国专利申请CN107344094A中，公开了一种两性纤维素吸附材料及其制备方法，将两性纤维素与端羟基超支化聚合物改性后的魔芋混合，80-100℃匀速搅拌反应1-24h，用去离子水反复洗涤、抽滤、干燥后得到两性纤维素吸附材料。本发明以两性纤维素为基材，与端羟基超支化聚合物改性后的魔芋进行反应，通过共价键、静电引力、氢键等相互作用力牢固结合，最终得到两性纤维素吸附材料。该复合材料具备绿色环保、可降解、机械性能好、组织结构规整、孔隙率高等诸多优点，对水体中的杂质、印染废水、带有正电荷或负电荷的污染物、重金属离子等均具有良好的吸附效果，在污水处理领域有重要的应用价值。
在中国专利申请CN107469769A中，公开了一种磁性吸附材料的制备方法及其应用，首先将颗粒活性炭GAC进过酸洗、碱洗得到预处理后的GAC，再与Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)2·9H2O和AgNO3混合并加入去离子水溶解、搅拌，得到的混合物放入反应釜中进行水热反应，反应过后的产物经过滤、去离子水和乙醇洗涤至无色，得到的无色产物再经过干燥、高温煅烧，最后得到负载银钴铁氧化物的颗粒活性炭Ag-CoFe2O4-GAC；经过改性后的GAC不仅吸附性能有所提高，同时具有磁性性能，在处理含重金属废水时，经过吸附和磁分离，使得重金属从水体中去除，改性后的GAC作为一种新型磁性吸附材料，对废水中重金属的处理效果明显得到提高。
在中国专利申请CN107469767A中，公开了一种处理含氰废水的二氧化硅/纳米二氧化钛/硅沸石复合材料及其应用。所述二氧化硅/纳米二氧化钛/硅沸石复合材料，其制备方法包括以下步骤：先将硅沸石与氢氧化钠溶液混合，加入孔结构调节剂，合成硅沸石凝胶，反应，过滤，洗涤，干燥，焙烧，得到硅沸石载体；再将硅沸石载体、纳米二氧化钛颗粒混合均匀，压成薄片，焙烧，硅胶浸泡，烘干，得到二氧化硅/纳米二氧化钛/硅沸石复合材料。本发明中游离氰及络合氰在纳米二氧化钛的催化作用下分解，变成无毒的物质，锌、铜重金属则被吸附到材料表面，实现了对含氰废水中氰的有效降解和对重金属离子的有效吸附。
在中国专利申请CN107413310A中，公开了一种用于吸持重金属的固载β-环糊精的沸石的制备方法，以环氧氯丙烷为交联剂，通过醚化作用将改良剂β-环糊精接枝到天然沸石表面，将矿物的不溶性和大比表面的特点与环糊精对重金属的强捕获能力相结合，制备出可实际应用的新型水体重金属污染修复材料，其吸附水体中Cd2+和Pb2+的能力相比于原始材料得到了大幅度的提升，该固载β-环糊精的沸石在环境修复领域具有较大的应用价值。
以上的吸附材料中，在一定程度上可以很好的解决重金属的吸附问题，但各材料制备难度大，成本高，步骤多，不易制备，且制备的材料尺寸大，吸附效果并不理想，还不能完全满足使用需求。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种粉煤灰漂珠复合重金属吸附材料，满足重金属污染处理使用需求。本发明的另一目的是提供一种上述粉煤灰漂珠复合重金属吸附材料的应用。
技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种粉煤灰漂珠复合重金属吸附材料，由以下方法制备：
1)取粉煤灰，加入水，分离浮于水面上的材料，获得漂珠；
2)向8.5mol/L KOH中，加入硅酸钾、偏铝酸钾，65～75℃，反应20-40h；
3)加入漂珠，继续反应12-24h；
4)过滤，洗涤，干燥至恒重，即得。
步骤1)中，硅酸钾、偏铝酸钾与漂珠的质量比为1:0.45:0.12～0.20。
步骤1)中，75℃，反应24h。
一种制备粉煤灰漂珠复合重金属吸附材料的方法，包括以下步骤：
1)取粉煤灰，加入水，分离浮于水面上的材料，获得漂珠；
2)向8.5mol/L KOH中，加入硅酸钾、偏铝酸钾，65～75℃，反应20-40h；
3)加入漂珠，继续反应12-24h；
4)过滤，洗涤，干燥至恒重，即得。
步骤1)中，硅酸钾、偏铝酸钾与漂珠的质量比为1:0.45:0.12～0.20。
步骤1)中，75℃，反应24h。
所述的粉煤灰漂珠复合重金属吸附材料在处理重金属污染中的应用。
所述的粉煤灰漂珠复合重金属吸附材料在吸附重金属中的应用。
所述的应用，反应温度35℃，吸附材料投加量为1.0g/L。
有益效果：与现有技术相比，本发明的粉煤灰漂珠复合重金属吸附材料，制备方法简单，容易操作，所获得的重金属吸附材料对重金属有很好的吸附能力，本申请的粉煤灰漂珠复合重金属吸附材料，在重金属污染处理中，将具有广泛的应用。
附图说明
图1是粉煤灰漂珠复合重金属吸附材料的X射线衍射图；
图2是粉煤灰漂珠复合重金属吸附材料的电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种粉煤灰漂珠复合重金属吸附材料，制备方法如下：
1)取电厂燃煤产生的废物粉煤灰，加入水，分离浮于水面上的材料，获得漂珠；
2)向240mL 8.5mol/L KOH中，加入4.7821g硅酸钾、2.1567g偏铝酸钾，65～75℃，反应20-40h；
3)分别加入漂珠(0.45g、0.6g、0.75g)，继续反应12-24h；
4)过滤，洗涤，干燥至恒重，即得不同添加量的对应产物。
对产品进行X射线衍射(XRD)以及电镜分析。以漂珠的添加量为0.75g为例，产品的XRD以及电镜分析结果分别如图1与图2所示。从图1中下部衍射曲线为原漂珠X射线衍射结果，可以看出主要衍射峰在2θ：20.840，26.626°(属于石英)和2θ：16.432，25.976，26.220，30.942，33.183，32.257°(属于莫来石)，这两个矿物属于漂珠中原来具有的晶体矿物。图1中上部曲线为粉煤灰漂珠复合重金属吸附材料的X-射线衍射图，与上部曲线相比，其主要衍射峰增加了2θ在12.642，13.491，25.419，28.960，30.043，31.738°。根据与X射线标准图谱库对照，此材料属于硅铝酸盐矿物。从图2中可以看出，形成的硅酸盐矿物具有严整的微观结构，呈四棱柱形，该材料大量的硅酸盐矿物负载在了微球形漂珠材料表面，其微观尺寸在2μm-5μm之间。
实施例2
应用实施例1制备的材料，对Pb2+、Ni2+、Cr3+进行吸附，过程如下：
吸附的条件：反应温度35℃，恒温水浴摇床的转速为150rpm，吸附材料投加量为1.0g/L，Pb2+、Ni2+、Cr3+的初始浓度均为600mg/L，吸附结果如表1所示。其中，
去除率＝(C反应前-C反应后)÷C反应前×100％；
吸附量＝(去除率×V×C反应前)÷吸附材料投加量(g/L)。
表1粉煤灰漂珠复合材料对重金属的吸附结果
表1的结果表明，所制备的材料，对重金属有非常好的吸附能力。当粉煤灰漂珠复合材料中漂珠的添加量为0.75g时，制备的吸附材料，无论是吸附量还是去除率，均为最好，其中Pb2+吸附效果最好，36h处理的去除率达到99.87％，吸附量为599.22mg/g，其对Ni2+、Cr3 +也具有很好的吸附去除效果。

Claims (9)

1.一种粉煤灰漂珠复合重金属吸附材料，其特征在于，由以下方法制备：
1）取粉煤灰，加入水，分离浮于水面上的材料，获得漂珠；
2）向8.5mol/L KOH中，加入硅酸钾、偏铝酸钾，65~75℃，反应20-40h；
3）加入漂珠，继续反应12-24h；
4）过滤，洗涤，干燥至恒重，即得。
2.根据权利要求1所述的粉煤灰漂珠复合重金属吸附材料，其特征在于，步骤1）中，硅酸钾、偏铝酸钾与漂珠的质量比为1: 0.45: 0.12～0.20。
3.根据权利要求1所述的粉煤灰漂珠复合重金属吸附材料，其特征在于，步骤1）中，75℃，反应24h。
4.一种制备粉煤灰漂珠复合重金属吸附材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）取粉煤灰，加入水，分离浮于水面上的材料，获得漂珠；
2）向8.5mol/L KOH中，加入硅酸钾、偏铝酸钾，65~75℃，反应20-40h；
3）加入漂珠，继续反应12-24h；
4）过滤，洗涤，干燥至恒重，即得。
5.根据权利要求4所述的粉煤灰漂珠复合重金属吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中，硅酸钾、偏铝酸钾与漂珠的质量比为1: 0.45: 0.12～0.20。
6.根据权利要求5所述的粉煤灰漂珠复合重金属吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中，75℃，反应24h。
7.权利要求1所述的粉煤灰漂珠复合重金属吸附材料在处理重金属污染中的应用。
8.权利要求1所述的粉煤灰漂珠复合重金属吸附材料在吸附重金属中的应用。
9.根据权利要求7或8所述的应用，其特征在于，反应温度35℃，吸附材料投加量为1.0g/L。
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