CN108393062B - 一种脱除水中亚甲基蓝的吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种脱除水中亚甲基蓝的吸附剂及其制备方法和应用，吸附剂包含一种纳米氧化银负载的无定形氧化硅材料。吸附剂的制备包括以下步骤：（1）无定形氧化硅载体材料的制备：将十六烷基三甲基溴化铵与氢氧化钠溶液混合，在一定温度下搅拌，然后加入正硅酸乙酯、环戊烷或环庚烷的混合物，继续搅拌，离心、洗涤、干燥，制得无定形氧化硅。（2）氧化银负载的无定形氧化硅材料的制备：加入硝酸银乙醇溶液和氨水，超声处理、离心、洗涤、干燥，制得纳米氧化银负载的无定形氧化硅材料。该方法制备过程较为简单，所制得的吸附材料对亚甲基蓝具有较强的吸附脱除能力，能有效去除废水中的亚甲基蓝，且吸附材料可再生循环使用。

Description

一种脱除水中亚甲基蓝的吸附剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于水体环境治理领域，具体涉及一种脱除水中亚甲基蓝的吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，水污染已成为当今世界最为显著的环境问题之一，在我国现阶段尤为严重。亚甲基蓝是一种重要的有机染料，广泛应用于化学指示剂、染料、生物染色剂和药物等方面。各种化工行业涉及亚甲基蓝染色过程中所排放的废水均含有高浓度的亚甲基蓝，另一方面，极少量存在于废水中的亚甲基蓝易造成废水色度高，而该类废水对人及其他生物体都有毒性，因此，必须予以脱除。
目前，国内外报道的有机化工废水处理方法主要有氧化法、焚烧法、萃取法、电渗析和吸附法等。其中，吸附法通常具有设备简单、操作方便、能耗低、成本低、无腐蚀和污染、且利于大规模应用等优点，因此，将吸附技术用于亚甲基蓝脱除极具应用前景，而其关键则是高性能吸收剂的开发。
活性炭作为废水处理常用的吸附材料，通常具有成本低、可吸附多种污染物等优点，然而，由于活性炭对亚甲基蓝的吸附选择性差、吸附量小，难以满足脱除水中亚甲基蓝的需要，因此，开发一种对亚甲基蓝具有较高吸附量、较好选择性的吸附剂，对我国水处理及环保发展具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种一种脱除水中亚甲基蓝的吸附剂的制备方法，制备的吸附材料对亚甲基蓝具有较高的吸附量和较好的选择性，而且循环使用性能良好，能够比较高效地对脱除水中的邻苯二甲酸，成本较低，具有较好的经济效益。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种脱除水中亚甲基蓝的吸附剂的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）将1 g 十六烷基三甲基溴化铵与 0.6-1 mL 氢氧化钠（0.1 mol/L）加入50 mL水中，搅拌3小时；
（2）在上述步骤（1）所得的溶液中加入15-30 mL正硅酸乙酯，加入0.5-2 mL环戊烷或环庚烷或二者混合物，继续搅拌6-48小时，离心、洗涤、干燥；
（3）将上述步骤（2）合成的无定形氧化硅材料50-200 mg分散于乙醇中，加入3-8mL 氨水和0.2-0.4 g硝酸银，超声处理30-50分钟，离心、洗涤、干燥；得到氧化银负载的无定形氧化硅材料。
作为改进，步骤（1）中的十六烷基三甲基溴化铵与氢氧化钠的质量/体积比(g/mL)值为1:0.6~1:1。
作为改进，步骤（1）中的搅拌温度为40-80摄氏度。
作为改进，步骤（2）中所述为加入环戊烷或环庚烷或二者的混合物，且正硅酸乙酯与环戊烷或环庚烷或二者混合物的体积比为30:1~30:2。
一种根据上述制备方法制备得到的吸附剂，吸附剂包括氧化银负载的无定形氧化硅材料，该材料为无规则形状的纳米颗粒，比表面积为~350 m2/g，孔容为0.9~1.0 cm3/g。
一种上述吸附剂的应用，该吸附剂用于脱除水中亚甲基蓝。
本发明的工作原理：目前常见的吸附剂主要为多孔材料，如活性炭、分子筛等。多孔材料孔隙结构发达，但由于孔径较小，而亚甲基蓝等染料分子尺寸较大，在吸附过程中并不能有效进入其孔道内，因此吸附量较小。本发明以颗粒外比表面积的开发为目的，在十六烷基三甲基溴化铵、环戊烷或环庚烷或二者混合物与氢氧化钠的共同作用下，正硅酸乙酯发生水解，生成具有较高外比表面积的氧化硅材料。在去除模板剂（十六烷基三甲基溴化铵）后，由于其独特的表面结构，极易在其表面形成纳米氧化银颗粒，从而提高了氧化银与亚甲基蓝分子的接触，从而使该复合材料的具有较高的吸附容量和选择性。且由于该材料以外表面吸附亚甲基蓝分子，易于再生，循环使用性能良好，可大幅提高吸附脱除亚甲基蓝的效率，容易实现产业化应用。
与现有技术相比，本发明有益效果在于：（1）吸附剂的材料的孔隙结构发达，比表面积为~350 m2/g，孔容为~1.0 cm3/g；（2）相比活性炭等传统吸附材料，对低浓度亚甲基蓝具有较高的吸附量，其吸附量可达65 mg/g（亚甲基蓝浓度10 mg/L，吸附温度30摄氏度）；（3）该材料无毒无害，环境友好；（4）该材料性能稳定，易于再生，循环使用性能良好，大幅提高吸附脱除亚甲基蓝的效率。
附图说明
图1为实施例1-4制得氧化银负载的无定形氧化硅吸附材料的X射线衍射图；
图2为实施例3-5制得氧化银负载的无定形氧化硅吸附材料的透射电镜图；
图3为实施例4-7制得氧化银负载的无定形氧化硅吸附材料的扫描电镜图；
图4为实施实施例6的产物在30度条件下对不同浓度亚甲基蓝的等温吸附曲线图；
图5为实施例7的产物在30度下吸脱附循环过程中对亚甲基蓝的吸附性能测试结果图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步描述。
实施例1：
（1）将1 g 十六烷基三甲基溴化铵与 0.6 mL 氢氧化钠（0.1 mol/L）加入50 mL水中，在40摄氏度下搅拌3小时；
（2）在上述步骤（1）溶液中加入15 mL正硅酸乙酯和0.5 mL环戊烷中，继续搅拌48小时，离心、洗涤、干燥；
（3）将上述步骤（2）合成的无定形氧化硅材料200 mg，分散于乙醇中，加入5 mL 氨水和0.4 g硝酸银，超声处理40分钟，离心、洗涤、干燥；得到氧化银负载的无定形氧化硅材料。
实施例2：
（1）将1 g 十六烷基三甲基溴化铵与 0.8 mL 氢氧化钠（0.1 mol/L）加入50 mL水中，在60摄氏度下搅拌3小时；
（2）在上述步骤（1）溶液中加入20 mL正硅酸乙酯和1 mL环戊烷中，继续搅拌24小时，离心、洗涤、干燥；
（3）将上述步骤（2）合成的无定形氧化硅材料100 mg，分散于乙醇中，加入5 mL 氨水和0.4 g硝酸银，超声处理40分钟，离心、洗涤、干燥；得到氧化银负载的无定形氧化硅材料。
实施例3：
（1）将1 g 十六烷基三甲基溴化铵与 1 mL 氢氧化钠（0.1 mol/L）加入50 mL水中，在80摄氏度下搅拌3小时；
（2）在上述步骤（1）溶液中加入30 mL正硅酸乙酯和2 mL环庚烷中，继续搅拌24小时，离心、洗涤、干燥；
（3）将上述步骤（2）合成的无定形氧化硅材料150 mg，分散于乙醇中，加入5 mL 氨水和0.4 g硝酸银，超声处理40分钟，离心、洗涤、干燥；得到氧化银负载的无定形氧化硅材料。
实施例4：
（1）将1 g 十六烷基三甲基溴化铵与 0.9 mL 氢氧化钠（0.1 mol/L）加入50 mL水中，在70摄氏度下搅拌3小时；
（2）在上述步骤（1）溶液中加入25 mL正硅酸乙酯和1.5 mL环戊烷、环庚烷二者混合物中（混合体积比例1：1），继续搅拌24小时，离心、洗涤、干燥；
（3）将上述步骤（2）合成的无定形氧化硅材料150 mg，分散于乙醇中，加入5 mL 氨水和0.4 g硝酸银，超声处理40分钟，离心、洗涤、干燥；得到氧化银负载的无定形氧化硅材料。
实施例5：
（1）将1 g 十六烷基三甲基溴化铵与 0.7 mL 氢氧化钠（0.1 mol/L）加入50 mL水中，在50摄氏度下搅拌3小时；
（2）在上述步骤（1）溶液中加入25 mL正硅酸乙酯和1.5 mL环庚烷中，继续搅拌48小时，离心、洗涤、干燥；
（3）将上述步骤（2）合成的无定形氧化硅材料50 mg，分散于乙醇中，加入5 mL 氨水和0.4 g硝酸银，超声处理40分钟，离心、洗涤、干燥；得到氧化银负载的无定形氧化硅材料。
实施例6：
（1）将1 g 十六烷基三甲基溴化铵与 1 mL 氢氧化钠（0.1 mol/L）加入50 mL水中，在80摄氏度下搅拌3小时；
（2）在上述步骤（1）溶液中加入20 mL正硅酸乙酯和1.5 mL环庚烷中，继续搅拌48小时，离心、洗涤、干燥；
（3）将上述步骤（2）合成的无定形氧化硅材料100 mg，分散于乙醇中，加入5 mL 氨水和0.4 g硝酸银，超声处理40分钟，离心、洗涤、干燥；得到氧化银负载的无定形氧化硅材料。
实施例7：
（1）将1 g 十六烷基三甲基溴化铵与 1 mL 氢氧化钠（0.1 mol/L）加入50 mL水中，在80摄氏度下搅拌3小时；
（2）在上述步骤（1）溶液中加入30 mL正硅酸乙酯和2 mL环戊烷、环庚烷二者混合物中（混合体积比例1：1），继续搅拌48小时，离心、洗涤、干燥；
（3）将上述步骤（2）合成的无定形氧化硅材料50mg，分散于乙醇中，加入5 mL 氨水和0.4 g硝酸银，超声处理40分钟，离心、洗涤、干燥；得到氧化银负载的无定形氧化硅材料。
本发明制备的金属有机骨架/氧化硅复合吸附材料的性能如下：
图1是实施例1-4 的产物粉末X射线衍射图；由图中可以看出，～23度左右的峰为无定形二氧化硅的特征峰，其余（111）、（200）、（220）和（311）标出的衍射峰均为银纳米晶的特征峰。
图2是实施例3-5的产物的透射电镜图；由图可以看出，所制得的氧化银负载的无定形氧化硅复合材料为无定形的纳米颗粒。颜色较深的为银纳米颗粒，可以看出，银纳米颗粒分散均匀，尺寸较为均一。
图3是实施例4-7的产物的扫描电镜图；由图可以看出，所制得的氧化银负载的无定形氧化硅复合材料表面粗燥，为小颗粒的团聚。
图4是实施例6的产物在30度条件下对不同浓度亚甲基蓝的等温吸附曲线图；由图4可以看出，随着亚甲基蓝初始浓度的增加，制得的吸附材料对亚甲基蓝的吸附量逐渐上升。在亚甲基蓝浓度为10 ppm条件下，该材料的吸附量接近65 mg/g。
图5是实施例7的产物在30度下吸脱附循环过程中对亚甲基蓝的吸附性能测试结果图；其吸附过程在30度，亚甲基蓝浓度为10 ppm，吸附剂加入量为10 mg/50 mL溶液条件下进行，解吸过程是在同样的温度下，将吸附饱和的材料置于甲醇中，搅拌2小时，随后取出干燥，再次进行吸附。上述过程可重复8次，对亚甲基蓝的吸附脱除率维持稳定。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种脱除水中亚甲基蓝的吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1），将1 g 十六烷基三甲基溴化铵与 0.6-1 mL浓度为0.1 mol/L的氢氧化钠加入50 mL水中，搅拌3小时；
步骤（2），在上述步骤（1）所得的溶液中加入15-30 mL正硅酸乙酯，加入0.5-2 mL环戊烷或环庚烷或二者混合物，继续搅拌6-48小时，离心、洗涤、干燥；
步骤（3），将上述步骤（2）合成的无定形氧化硅材料50-200 mg分散于乙醇中，加入3-8mL 氨水和0.2-0.4 g硝酸银，超声处理30-50 分钟，离心、洗涤、干燥；得到氧化银负载的无定形氧化硅材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述十六烷基三甲基溴化铵与氢氧化钠的质量/体积比为1:0.6~1:1g/mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的搅拌温度为40-80摄氏度。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中的正硅酸乙酯与环戊烷或环庚烷或二者混合物的体积比为30:1~30:2。
5.一种根据权利要求1-4任一所述制备方法所制得的吸附剂，其特征在于：所述吸附剂包括氧化银负载的无定形氧化硅材料，所述材料为无规则形状的纳米颗粒，比表面积为350m2/g，孔容为0.9~1.0 cm3/g。
6.根据权利要求5所述的吸附剂在脱除水中亚甲基蓝的应用。
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