CN108389779A - 一种基于温和氢气等离子体的半金属相碲化钼的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于温和氢气等离子体的半金属相碲化钼的制备方法，包括以下步骤：将半导体相碲化钼薄层样品置于等离子体腔室中，在低压环境下通入H2，打开电感天线射频电源激发电容耦合的等离子体，对半导体相碲化钼薄层样品进行等离子体改性处理，该方法在常温下处理调控MoTe2的相变程度，反应条件温和，操作简单，可控性强，相变均匀，可以实现大面积的相变，实用性较强。

Description

一种基于温和氢气等离子体的半金属相碲化钼的制备方法
技术领域
本发明属于半金属材料技术领域，尤其涉及一种基于温和氢气等离子体的半金属相碲化钼的制备方法。
背景技术
自2004年单层石墨烯被发现以来，二维层状半导体材料的研究引起了全世界的广泛关注。经过十多年的探索，二维材料的家族不断扩展，其中MoTe2由于带隙较小(0.9eV)并且可调，是实现近红外光电探测的理想材料。MoTe2通过外界作用可以实现半导体相和金属相之间的转变，金属相的形成可以将MoTe2本身作为电极，减小与电极之间的势垒，提高器件电学性能。同时也可以实现同质异相异质结的制备，增强红外波段的吸收，提高红外探测的效率。
目前报道的实现MoTe2相变的方法有高温退火处理、激光灼烧、应力作用和气体吸附。“Bandgap opening in few-layered monoclinic MoTe2[Nature Physics 2015,11,482]”这篇文献介绍了在高温下2H相MoTe2转变为1T’相MoTe2的相变过程，2H相MoTe2在500℃开始发生相变。但此种相变可逆，在降温过程中相位容易恢复，因此会出现混合相位的MoTe2材料；同时处理过程所需的温度很高，容易对样品结构造成破坏，可控性较差。“Post-patterning of an electronic homojunction in atomically thin monoclinic MoTe2[2D Materials 2017,4,024004]”这篇文献介绍了激光灼烧的方法获得1T’相MoTe2，然而激光灼烧的处理一般局限在小范围内，如果要大面积相变需要进行线或者面扫描处理，难以得到均匀的相变。“Room temperature semiconductor-metal transition ofMoTe2thin films engineered by strain[Nano Letters 2015,16,188]”这篇文献通过施加应力的方式获得1T’相MoTe2，然而文中采用的通过探针并且需要精确控制施力的方法比较复杂，可操作性较差。“Structural phase Stability control of monolayer MoTe2with adsorbed atoms and molecules[Journal of Physical Chemistry C 2015,119,21674]”这篇文献则是采用通过使单层的碲化钼吸附常见的原子来获得1T’相MoTe2，或通过吸附分子来获得2H相MoTe2，此种方法同样存在操作复杂、可控性差等问题，无法实现稳定的相变。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种基于温和氢气等离子体的半金属相碲化钼的制备方法，该方法在常温下处理调控MoTe2的相变程度，反应条件温和，操作简单，可控性强，相变均匀，可以实现大面积的相变，实用性较强。
本发明提出的一种基于温和氢气等离子体的半金属相碲化钼的制备方法，包括以下步骤：
将半导体相碲化钼薄层(2H-MoTe2)样品放置于等离子体腔室中，将腔室抽至真空环境，其中真空度为4.0×10-3Pa以下，然后通入H2，打开电感天线射频电源激发电容耦合的等离子体，对半导体相碲化钼薄层(2H-MoTe2)样品进行等离子体改性处理。
进一步的，处理过程中样品处于匀速旋转状态，旋转速度为0.5-10r/min。。
进一步的，半导体相碲化钼薄层样品厚度为0.8-200nm(1-250层)。
进一步的，半导体相碲化钼薄层样品的制备方法包括机械剥离法、溅射法、化学气相沉积法、等离子体增强气相沉积法、低压化学气相沉积法、分子束外延法、原子层沉积法中的任意一种或多种。
进一步的，半导体相碲化钼薄层依托于衬底，所述衬底包括硅衬底、表面附有二氧化硅层的硅衬底、蓝宝石、铜、PDMS、玻璃中的任意一种。
进一步的，所述电感天线采用低频螺旋电感天线，其频率为0.5-2MHz。
进一步的，等离子体源功率范围为100-300W，相应的等离子体密度为10-8-10-10cm-3。
进一步的，H2流量为10-50sccm，工作气压为3-8Pa。
进一步的，处理时间为2-100min。
一种由上述制备方法制备得到的半金属相碲化钼。
一种由上述制备方法制备得到的半金属相碲化钼在导电电极、光电子器件中的应用。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
1.等离子体温和，整个处理过程不会对半导体相碲化钼薄层(2H-MoTe2)样品产生明显轰击和减薄，即属于无损相变。
2.相变程度可以通过控制等离子体的处理参数进行调控。
3.被处理区域相变均匀，即可得到大规模均匀的半金属相MoTe2。
附图说明
图1是半金属相碲化钼薄层(1T’-MoTe2)的制备流程图。
图2是碲化钼薄层从2H相到1T’相的变化原理图。
图3是不同层数MoTe2的拉曼光谱表征。
图4是3层薄层碲化钼的拉曼特性随处理时间的变化图。
图5是2H-MoTe2和1T’-MoTe2分别对应的I-Vds和I-Vg特性。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
参见图1和图2，一种基于温和氢气等离子体的半金属相碲化钼的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底清洗：本实施例采用镀有300nm二氧化硅层的硅片作为衬底，将衬底分别依次放入丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗各5分钟，以去除表面有机物，其中超声频率为25KHz。之后在加热平台上进行烘烤，350℃烘烤30分钟，以去除丙酮、乙醇等残留物。
(2)样品准备：本实施例采用机械剥离制备的半导体相MoTe2薄层。利用塑料胶膜对MoTe2块体进行剥离，然后胶膜之间对撕，直到胶膜上样品颜色偏灰，然后贴到清洗好的衬底上，轻轻按压。静置1小时后，快速揭起胶膜，根据之前塑料胶膜上残留块体厚度的不同，会在衬底上得到不同厚度的MoTe2样品。
(3)样品表征：在光学显微镜中根据G通道的对比度值找到不同层数的MoTe2样品，然后利用拉曼光谱仪进行厚度表征，见图3。一般剥离在硅片上的样品会呈现1层到数百层不等的块状区域分布，以下实验我们选用厚度为3层的碲化钼样品。
(4)样品处理：将厚度为三层的样品放入等离子体真空腔室内，抽真空至4.0×10-3以下。然后通入H2气体，，气体的流量为10sccm。开启等离子体射频电源，调节功率至150W，此时的等离子体密度是10-10cm-3，启辉之后开始计时处理。本次实施例，样品的旋转速率为0.5r/min，处理时间为4分钟。
(5)相变表征：通过拉曼光谱和电阻特性对处理之后的三层样品进行表征，得出相变程度，见图4和图5，从图4可以看出，三层的MoTe2的处理时间为4分钟。
(6)通过调控测试得到：在150W的功率下，单层的MoTe2需要3分钟获得1T’相MoTe2，双层和三层的MoTe2的处理时间为4分钟，四层及五层的MoTe2处理时间为5分钟，依此类推，40层及40层以上需要20分钟或者更长时间的处理。
综上所述，本发明中温和等离子体是由低频非平行板式电容耦合等离子体对H2进行辉光放电形成，该等离子体采用螺旋电感天线但却工作在电容耦合模式(E-mode)下，射频输入功率较低，导致较低的线圈电流及较厚的等离子体壳层，使电感耦合产生的电场远低于电容耦合产生的径向静电场。因此，径向静电场起主导作用，并且使极小部分的先驱气体电离，但产生的大部分电子都不能获得足够的能量而进一步深度电离，使气体离化率很低，等离子体密度也非常低(等离子密度在10-8-10-10cm-3间)。同时，与衬底表面平行的径向静电场使正离子的运动被约束在与样品表面平行的方向，因此不会对样品造成损伤，即MoTe2样品在相变过程中表面形貌并没有发生变化。该方法重复性好，可控性强，可以实现大面积半金属相MoTe2样品的制备，有利于推动二维材料在微纳领域和半导体行业的发展。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种基于温和氢气等离子体的半金属相碲化钼的制备方法，其特征在于：将半导体相碲化钼薄层样品置于等离子体腔室中，在低压环境下通入H2，打开电感天线射频电源激发电容耦合的等离子体，对半导体相碲化钼薄层样品进行等离子体改性处理。
2.根据权利要求1所述的基于温和氢气等离子体的半金属相碲化钼的制备方法，其特征在于：所述电感天线采用低频螺旋电感天线，其频率为0.5-2MHz。
3.根据权利要求1所述的基于温和氢气等离子体的半金属相碲化钼的制备方法，其特征在于：等离子体源的功率为100-300W。
4.根据权利要求1所述的基于温和氢气等离子体的半金属相碲化钼的制备方法，其特征在于：等离子体的密度为10-8-10-10cm-3。
5.根据权利要求1所述的基于温和氢气等离子体的半金属相碲化钼的制备方法，其特征在于：在腔室的压强低于4.0×10-3Pa时通入H2，H2流量为10-50sccm，工作气压为3-8Pa。
6.根据权利要求1所述的基于温和氢气等离子体的半金属相碲化钼的制备方法，其特征在于：半导体相碲化钼薄层样品的厚度为1-250层，改性处理的时间为2-100min。
7.根据权利要求1所述的基于温和氢气等离子体的半金属相碲化钼的制备方法，其特征在于：处理过程中半导体相碲化钼薄层样品处于匀速旋转状态，旋转速度为0.5-10r/min。
8.根据权利要求1所述的基于温和氢气等离子体的半金属相碲化钼的制备方法，其特征在于：半导体相碲化钼薄层样品的制备方法包括机械剥离法、溅射法、化学气相沉积法、等离子体增强气相沉积法、低压化学气相沉积法、分子束外延法、原子层沉积法中的任意一种或多种；半导体相碲化钼薄层依托于衬底，所述衬底包括硅衬底、表面附有二氧化硅层的硅衬底、蓝宝石、铜、PDMS、玻璃中的任意一种。
9.由权利要求1-8任一项制备方法制得的半金属相碲化钼。
10.由权利要求1-8任一项制备方法制得的半金属相碲化钼在导电电极、光电子器件中的应用。
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