CN108385445B - 一种高性能纳米纸及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高性能纳米纸及其制备方法，属于特种材料生产领域。该制备方法包括生物质纤维素的制备、MoS2的制备、混合浆料的制备、真空抽滤成纸、表面喷涂、高温湿热压等步骤。本发明在生物质纳米纤维素悬浮液中加入金属相MoS2纳米片，同时对纸张进行表面喷涂疏水化处理，赋予其超疏水效果；高温湿热压处理使纳米纸内部的纤维与MoS2纳米片结合更加紧密，有利于提高纳米纸的匀度和强度；生物质纤维能显著提高成纸的物理强度﹑柔韧性和透明度，金属相MoS2纳米片能赋予纳米纸良好的耐火性和抗菌性能；保证成纸拥有良好的物理性能同时也具有优越的耐火﹑抗菌﹑超疏水及高透明。
Description
技术领域
本发明属于特种材料生产领域，具体涉及一种高性能纳米纸及其制备方法。
背景技术
纸张是纤维浆料通过制浆和造纸两个经典的过程制备而得到，中间包含了许多工序，影响因素繁多。造纸术是中国的四大发明之一，中国自古以来在造纸方面就有很深的造诣和积累。纸产品种类众多，在各行各业都有广泛应用。相比于普通纸张，纳米纸纸质平滑细腻、柔韧耐久，还具有比较好的阻隔性能和光学性能，具有极高的应用价值，引起了越来越多的关注。
所谓纳米纸，广义来讲，指利用纳米材料或者纳米技术制作的纸张；一般来讲，是指由纳米级的纤维素为主要原料抄制而成的纸张。纳米纸虽然品质优良，但其受原料纳米纤维素的制约，目前纳米纤维素还木有实现工业化，因此纳米纸的生产效率非常低，很难满足市场的需要。另外，纳米纸在透明显示，生物制药，高端制造等领域展现出巨大的潜力，要想将其投入到实际应用，需要进一步提升纳米纸的性能，如疏水性﹑抗菌性﹑耐火性﹑高透明性﹑高强度等。若是能根据实际需求，综合材料的各种性能，寻求特定的工艺，制备出高性能的纳米纸，将对社会的进步和科技的发展产生显著的促进作用。
基于目前常规的纳米纸综合性能不高的现状，有必要寻求一种合适的生产方法提高其综合性能特点，弥补纳米纸耐火性差﹑易受潮和被菌污染等缺点，以生产高性能的纳米纸，提高纸张的使用寿命，赋予其高附加值，满足各层次的需要。
发明内容
为了克服现有纸张生产技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种高性能纳米纸的制备方法。
本发明在生物质纳米纤维素悬浮液中加入兼具耐火性和抗菌性能的金属相MoS2纳米片，同时对纸张进行表面喷涂疏水化处理，赋予其超疏水效果，高温湿热压处理有利于提高纳米纸的匀度和强度，保证成纸拥有良好的物理性能同时也具有优越的耐火﹑抗菌﹑超疏水及高透明。
本发明的另一目的在于提供通过上述制备方法制备得到的高性能纳米纸。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种高性能纳米纸的制备方法，包括以下步骤：
(1)生物质纤维素的制备：通过椰果发酵生物合成凝胶，然后进行分散处理，接着进行均质处理，得到生物质纤维素悬浮液；
(2)MoS2的制备：由氧化钼﹑硫代乙酰胺﹑尿素通过水热法制备得到，并进行纯化处理；
(3)混合浆料的制备：搅拌的条件下将步骤(2)中的MoS2加入到步骤(1)中的生物质纤维素悬浮液中，制得复合浆料；
(4)真空抽滤成纸：将步骤(3)得到的复合浆料通过真空抽滤的方法成型﹑脱水﹑烘干处理，得到纸样；
(5)表面喷涂：在步骤(4)所得纸样正反表面喷涂上一定量的低表面能物质，再进行干燥；
(6)高温湿热压：将步骤(5)得到的纸样进行高温湿热压处理，接着干燥，制得高性能纳米纸。
步骤(1)中所述的发酵是在温度：25～30℃，相对湿度：60～80％RH下进行的；所述的分散指生物质凝胶在转速为6000～10000r/min的高速分散机中分散10～20min，得到直径为20～38nm，长度580～720nm的生物质纤维素。
步骤(2)中所述的MoS2是在25mL高压反应釜中通过水热反应(温度200～220℃，时间15～16h)合成的，其中氧化钼：硫代乙酰胺：尿素的质量比为(20～24)：(24～28)：(0.1～0.2)。纯化后的MoS2是一种纳米薄片，长度为40～50nm。
步骤(3)中所述的生物质纤维素﹑MoS2以绝干质量比(6～8)：(1～2)的比例均匀混合。
步骤(4)中所述的真空抽滤成纸是指将浆浓为0.05～0.15％的复合浆料通过真空过滤器(内含孔径为0.65μm的滤膜)抽滤。
优选的，步骤(4)中所述的真空抽滤成纸是指将浆浓为0.10～0.15％的复合浆料通过真空过滤器(内含孔径为0.65μm的滤膜)抽滤。
步骤(5)中所述的低表面能物质是一种无氟的乙烯基三乙氧基硅烷(VETO)，用量为纸样绝干质量的0.1～0.3％。
步骤(6)中所述的高温湿热压的条件为：温度为140～150℃；压力为8～10MPa；时间为0.5～1.0小时。
一种高性能纳米纸，通过上述制备方法制备得到。
所述的高性能纳米纸的性能：定量：56.2～56.8g/m2；抗张强度：265～296MPa；氧指数：35.6～37.9％；抑菌率：95.3～98.1％；对水的接触角：158～167°，对水的滚动角2～5°；透明度：87.5～91.6％。
本发明的高性能纳米纸是采用生物质纤维素和金属相MoS2合理复配，优势互补的策略。生物质纤维素是一种纳米纤维素，具有高纯度、较大比表面积、高结晶度、大长径比、高杨氏模量和高透明性等性能优势，是一种增强粘结剂，造出来的纸张非常柔韧透明；金属相的MoS2是纸张耐火和抗菌的主要来源，MoS2具有较低的导热系数和良好的阻燃特性，薄的纳米片能形成一个纳米级的阻隔层从而能抑制外部热量和氧气的渗入；此外MoS2纳米薄片是一种二维材料，它能对细菌的细胞膜产生剪切压力，另一方面在金属相MoS2二维结构中，氧化物阴离子(O2 .-)能通过氧化还原反应产生氧化压力，细菌在剪切压力和氧化压力的作用失活。两种物质通过合适的比例进行复配，并采用真空抽滤成纸技术，再进行成纸表面喷涂低表面能物质(VTEO)，最后进行高温湿热压处理，制备出同时兼具优越的物理性能﹑耐火﹑抗菌﹑超疏水及透明高的高性能纳米纸。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明制备的高性能纳米纸是由生物质纤维素和金属相MoS2纳米片合理复配而获得的，充分利用各成分的优势，生物质纤维能显著提高成纸的物理强度﹑柔韧性和透明度，金属相MoS2纳米片能赋予纳米纸良好的耐火性和抗菌性能。
(2)采用表面喷涂技术，在成纸表面喷上无氟的低表面能物质-乙烯基三乙氧基硅烷(VTEO)，使纳米纸具有良好的超疏水效果。
(3)本发明采用湿热压处理方法有利于提高纳米纸的匀度，使纳米纸内部的纤维与MoS2纳米片结合更加紧密，从而使纳米纸具有较强的韧性和光滑度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明中：各种参数的检测依据国家标准检测方法以及行业标准进行，具体的：定量(GB/T 451.2-2002)﹑抗张强度(GB/T 451.2-2002)﹑氧指数(GB/T2406.2-2009)﹑抑菌率(FZ/T 73023-2006)﹑水的接触角和滚动角(GBT30693-2014)﹑透明度(GB/T 2679.1-1993)等性能测试。
实施例1
本实施例的一种高性能纳米纸的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)生物质纤维素的制备：将一定量的椰果在温度25℃，湿度为60％RH条件下发酵生物合成凝胶，然后将凝胶在转速为6000r/min的高速分散机中进行分散10min，接着进行均质处理，得到直径为38nm，长度为720nm的生物质纤维素悬浮液；
(2)MoS2的制备：将氧化钼﹑硫代乙酰胺﹑尿素按照质量比为20：24：0.1的比例通过水热反应制备，反应温度为200℃，时间15h，并进行离心﹑洗涤纯化处理，纯化后的MoS2是一种纳米薄片，长度为50nm；
(3)混合浆料的制备：搅拌的条件下将步骤(2)中的MoS2以绝干质量比6：1加入到步骤(1)中的生物质纤维素悬浮液中，制得复合浆料；
(4)真空抽滤成纸：将步骤(3)得到的复合浆料以0.15％的浆浓通过真空过滤器(内含孔径为0.65μm的滤膜)抽滤成型﹑脱水﹑烘干处理，得到纸样；
(5)表面喷涂：在步骤(4)所得纸样正反表面均匀喷涂上绝干质量为0.1％的乙烯基三乙氧基硅烷，再进行干燥；
(6)高温湿热压：将步骤(5)得到的纸样在温度为140℃，压力为8MPa条件下进行高温湿热压处理0.5小时，接着干燥，制得高性能纳米纸。
本实施例的高性能纳米纸的性能检测数据：定量：56.2g/m2；抗张强度：265～273MPa；氧指数：36.4％；抑菌率：96.1％；对水的接触角：158°，对水的滚动角5°；透明度：91.6％。
实施例2
本实施例的一种高性能纳米纸的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)生物质纤维素的制备：将一定量的椰果在温度25℃，湿度为70％RH条件下发酵生物合成凝胶，然后将凝胶在转速为8000r/min的高速分散机中进行分散15min，接着进行均质处理，得到直径为30nm，长度为676nm的生物质纤维素悬浮液；
(2)MoS2的制备：将氧化钼﹑硫代乙酰胺﹑尿素按照质量比为22：24：0.1的比例通过水热反应制备，反应温度为210℃，时间15h，并进行离心﹑洗涤纯化处理，纯化后的MoS2是一种纳米薄片，长度为47nm；
(3)混合浆料的制备：搅拌的条件下将步骤(2)中的MoS2以绝干质量比7：2加入到步骤(1)中的生物质纤维素悬浮液中，制得复合浆料；
(4)真空抽滤成纸：将步骤(3)得到的复合浆料以0.10％的浆浓通过真空过滤器(内含孔径为0.65μm的滤膜)抽滤成型﹑脱水﹑烘干处理，得到纸样；
(5)表面喷涂：在步骤(4)所得纸样正反表面均匀喷涂上绝干质量为0.2％的乙烯基三乙氧基硅烷，再进行干燥；
(6)高温湿热压：将步骤(5)得到的纸样在温度为140℃，压力为9MPa条件下进行高温湿热压处理0.5小时，接着干燥，制得高性能纳米纸。
本实施例的高性能纳米纸的性能检测数据：定量：56.4g/m2；抗张强度：265MPa；氧指数：35.6％；抑菌率：98.1％；对水的接触角：163°，对水的滚动角3°；透明度：90.7％。
实施例3
本实施例的一种高性能纳米纸的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)生物质纤维素的制备：将一定量的椰果在温度30℃，湿度为80％RH条件下发酵生物合成凝胶，然后将凝胶在转速为9000r/min的高速分散机中进行分散20min，接着进行均质处理，得到直径为26nm，长度为625nm的生物质纤维素悬浮液；
(2)MoS2的制备：将氧化钼﹑硫代乙酰胺﹑尿素按照质量比为24：26：0.1的比例通过水热反应制备，反应温度为220℃，时间16h，并进行离心﹑洗涤纯化处理，纯化后的MoS2是一种纳米薄片，长度为43nm；
(3)混合浆料的制备：搅拌的条件下将步骤(2)中的MoS2以绝干质量比8：1加入到步骤(1)中的生物质纤维素悬浮液中，制得复合浆料；
(4)真空抽滤成纸：将步骤(3)得到的复合浆料以0.15％的浆浓通过真空过滤器(内含孔径为0.65μm的滤膜)抽滤成型﹑脱水﹑烘干处理，得到纸样；
(5)表面喷涂：在步骤(4)所得纸样正反表面均匀喷涂上绝干质量为0.3％的乙烯基三乙氧基硅烷，再进行干燥；
(6)高温湿热压：将步骤(5)得到的纸样在温度为150℃，压力为9MPa条件下进行高温湿热压处理1.0小时，接着干燥，制得高性能纳米纸。
本实施例的高性能纳米纸的性能检测数据：定量：56.8g/m2；抗张强度：296MPa；氧指数：37.1％；抑菌率：95.3％；对水的接触角：167°，对水的滚动角4°；透明度：87.5％。
实施例4
本实施例的一种高性能纳米纸的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)生物质纤维素的制备：将一定量的椰果在温度30℃，湿度为80％RH条件下发酵生物合成凝胶，然后将凝胶在转速为10000r/min的高速分散机中进行分散20min，接着进行均质处理，得到直径为20nm，长度为580nm的生物质纤维素悬浮液；
(2)MoS2的制备：将氧化钼﹑硫代乙酰胺﹑尿素按照质量比为24：28：0.2的比例通过水热反应制备，反应温度为200℃，时间16h，并进行离心﹑洗涤纯化处理，纯化后的MoS2是一种纳米薄片，长度为40nm；
(3)混合浆料的制备：搅拌的条件下将步骤(2)中的MoS2以绝干质量比8：2加入到步骤(1)中的生物质纤维素悬浮液中，制得复合浆料；
(4)真空抽滤成纸：将步骤(3)得到的复合浆料以0.15％的浆浓通过真空过滤器(内含孔径为0.65μm的滤膜)抽滤成型﹑脱水﹑烘干处理，得到纸样；
(5)表面喷涂：在步骤(4)所得纸样正反表面均匀喷涂上绝干质量为0.3％的乙烯基三乙氧基硅烷，再进行干燥；
(6)高温湿热压：将步骤(5)得到的纸样在温度为150℃，压力为10MPa条件下进行高温湿热压处理1.0小时，接着干燥，制得高性能纳米纸。
本实施例的高性能纳米纸的性能检测数据：定量：56.6g/m2；抗张强度：281MPa；氧指数：37.9％；抑菌率：97.6％；对水的接触角：165°，对水的滚动角2°；透明度：89.2％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高性能纳米纸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)生物质纤维素的制备：通过椰果发酵生物合成凝胶，然后进行分散处理，接着进行均质处理，得到生物质纤维素悬浮液；
(2)MoS2的制备：由氧化钼﹑硫代乙酰胺﹑尿素通过水热法制备得到，并进行纯化处理；
(3)混合浆料的制备：搅拌的条件下将步骤(2)中的MoS2加入到步骤(1)中的生物质纤维素悬浮液中，制得复合浆料；
(4)真空抽滤成纸：将步骤(3)得到的复合浆料通过真空抽滤的方法成型﹑脱水﹑烘干处理，得到纸样；
(5)表面喷涂：在步骤(4)所得纸样正反表面喷涂上一定量的低表面能物质，再进行干燥；
(6)高温湿热压：将步骤(5)得到的纸样进行高温湿热压处理，接着干燥，制得高性能纳米纸；
步骤(3)中所述的生物质纤维素﹑MoS2以绝干质量比(6～8)：(1～2)的比例均匀混合。
2.根据权利要求1所述的高性能纳米纸的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的发酵是在温度：25～30℃，相对湿度：60～80％RH下进行的；所述的分散指生物质凝胶在转速为6000～10000r/min的高速分散机中分散10～20min，得到直径为20～38nm，长度580～720nm的生物质纤维素。
3.根据权利要求1所述的高性能纳米纸的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的MoS2是在高压反应釜中通过水热反应合成的，其中氧化钼：硫代乙酰胺：尿素的质量比为(20～24)：(24～28)：(0.1～0.2)；水热反应的条件为温度200～220℃，时间15～16h。
4.根据权利要求1所述的高性能纳米纸的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中，纯化后的MoS2是一种纳米薄片，长度为40～50nm。
5.根据权利要求1所述的高性能纳米纸的制备方法，其特征在于：
步骤(4)中所述的真空抽滤成纸是指将浆浓为0.05～0.15％的复合浆料通过真空过滤器抽滤；
所述的真空过滤器内含孔径为0.65μm的滤膜。
6.根据权利要求1所述的高性能纳米纸的制备方法，其特征在于：
步骤(5)中所述的低表面能物质是乙烯基三乙氧基硅烷，用量为纸样绝干质量的0.1～0.3％。
7.根据权利要求1所述的高性能纳米纸的制备方法，其特征在于：
步骤(6)中所述的高温湿热压的条件为：温度为140～150℃；压力为8～10MPa；时间为0.5～1.0小时。
8.一种高性能纳米纸，其特征在于通过权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的高性能纳米纸，其特征在于：
所述的高性能纳米纸的性能：定量：56.2～56.8g/m2；抗张强度：265～296MPa；氧指数：35.6～37.9％；抑菌率：95.3～98.1％；对水的接触角：158～167°，对水的滚动角2～5°；透明度：87.5～91.6％。
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