CN108384023A - 一种超支化型动物蛋白发泡剂的制备及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及到泡沫混凝土的发泡剂技术领域，特别涉及到一种超支化型动物蛋白发泡剂的制备方法及应用。本发明首先以丁二酸酐和二乙醇胺合成AB2单体，然后以三羟甲基丙烷为核分子与AB2单体在对甲苯磺酸为催化剂的作用下进行缩聚反应合成端羟基超支化聚合物，然后与传统的动物蛋白发泡剂进行缩合反应，得到超支化型动物蛋白发泡剂。对自制超支化型动物蛋白发泡剂进行测试，结果表明自制的超支化型动物蛋白发泡剂在发泡高度、发泡倍数、稳泡时间上都有明显的提高。

Description

一种超支化型动物蛋白发泡剂的制备及应用
技术领域
本发明涉及发泡剂技术领域，特别涉及到一种超支化型动物蛋白发泡剂的制备方法，还涉及到超支化型动物蛋白发泡剂的应用。
背景技术
随着我国建筑节能有关政策的实施，建筑墙体结构发生了改革，其中泡沫混凝土凭借着其质轻、保温、隔热及隔音等优异的性能，在建筑领域被越来越广泛的应用。泡沫混凝土通常是用机械方法搅拌发泡剂水溶液制备成泡沫，再将泡沫加入到建筑浆料中，经混合搅拌、浇注成型、养护而成的一种内部含有大量封闭气孔的"密孔"混凝土。生产泡沫混凝土的关键是配制发泡剂，目前最常用的发泡剂是动物蛋白发泡剂，其具有性能优良、原料易得、对环境友好的优点，但是目前我国动物蛋白发泡剂存在着功能少、产量低，生成的泡沫的稳定性不理想、起泡性差的缺点，所以研究一种新型的混凝土发泡剂是非常重要的。
超支化聚合物是近几十年研究的热点，其具有很多的优点如：高度支化，三维网状，粘度低，拥有大量活性基团及相当强的化学活性的特点，使得它具有了特殊的性能。另外，加上它易于制备，操作简单的优点，这类高分子越来越受到人们的青睐。
本文是将超支化聚合物引入到动物蛋白发泡剂中，合成一种含有超支化结构的动物蛋白发泡剂。超支化型动物蛋白发泡剂具有多个亲水基团和疏水基团，能够显著降低表面张力，能够提高稳泡性能，降低泌水量和沉降距。
发明内容
为了解决传统的动物蛋白发泡剂稳泡性差的问题，本发明提供了一种稳泡性好的超支化型动物蛋白发泡剂的制备方法。
本发明是通过以下步骤得到的：
将超支化聚合物加入到动物蛋白发泡剂中，以对甲苯磺酸为催化剂，进行缩合反应，得到超支化型动物蛋白发泡剂。
所述超支化聚合物，以丁二酸酐和二乙醇胺反应得到AB2型单体，以三羟甲基丙烷为核分子，AB2型单体与核分子反应得到的。
所述超支化聚合物，核分子三羟甲基丙烷和AB2型单体的比例为：1:3、1:9、1:21、1:45分别得到第一代、第二代、第三代、***超支化聚合物。
所述超支化聚合物，AB2型单体是丁二酸酐和二乙醇胺1:1反应得到的。
所述超支化型动物蛋白发泡剂，在测试时使用空气压缩型发泡机进行发泡的，在测试时，水泥净浆配合比是水泥：水=1:0.45。
所述超支化型动物蛋白发泡剂的具体合成如下：
（1）AB2型单体的合成
称取一定量的二乙醇胺于三口瓶中，向三口瓶加入适量的DMAC混溶，取一定量丁二酸酐于装有适量DMAC的烧杯中，待丁二酸酐全部溶解后，将其全部转移至恒压滴液漏斗中，与三口瓶组装在一起，半小时滴加完毕，常温下反应8h，即得到AB2型单体。反应方程式如下：
（2）超支化聚合物的合成
在上述体系中加入一定量的甲苯作为带水剂，称取一定量的三羟甲基丙烷作为核分子，待核分子全部溶解后，加入催化剂对甲苯磺酸，插上分水器，油浴温度为140℃，反应24h，通过减压蒸馏除去溶剂，得到第二代超支化聚合物。反应方程式如下：
（3）超支化型动物蛋白发泡剂的制备
将超支化聚合物和动物蛋白发泡剂进行混合，以对甲苯磺酸作为催化剂，在60℃下进行缩合反应，得到超支化型动物蛋白发泡剂。结构如下：
所述动物蛋白发泡剂，其基本性能如：发泡倍数、发泡高度、稳泡时间、泌水量、沉降距是根据Q/MF 001-2006《动物蛋白型水泥发泡剂及低密度发泡混凝土制品》进行测试的，其浓度为1%。
本发明的有益效果：
本发明合成的超支化型动物蛋白发泡剂具有较高的起泡倍数、发泡高度及稳泡时间，较低泌水率和沉降距，性能优良，并且生产工艺简单，具有很好的市场发展前景。
具体实施方式
以下是对本发明具体实施方法更为详尽的陈述，目的在于阐述本发明的构思以及特点，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
所述动物蛋白发泡剂，其基本性能如：发泡倍数、发泡高度、稳泡时间、泌水量、沉降距是根据Q/MF 001-2006《动物蛋白型水泥发泡剂及低密度发泡混凝土制品》进行测试的，其浓度为1%。
实施实例1
（1）称取18.90 g二乙醇胺于三口瓶中，向三口瓶加入40 mL的DMAC混溶，取18.00g丁二酸酐于装有40 mL DMAC的烧杯中，待丁二酸酐全部溶解后，将其全部转移至恒压滴液漏斗中，与三口瓶组装在一起，半小时滴加完毕，常温下反应8 h，即得到AB2型单体。
（2）在上述体系中加入60 mL的带水剂，称取8.04 g三羟甲基丙烷作为核分子，待核分子全部溶解后，加入催化剂对甲苯磺酸的作用下，插上分水器，油浴温度为140℃，反应24 h，通过减压蒸馏除去溶剂，即得到第一代超支化聚合物。
（3）将第一代超支化聚合物和动物蛋白发泡剂加入到三口瓶内，以对甲苯磺酸为催化剂，加热60℃，反应12h，得到超支化型动物蛋白发泡剂。
（4）将第一代超支化型动物蛋白发泡剂按照Q/MF 001-2006《动物蛋白型水泥发泡剂及低密度发泡混凝土制品》进行测试，测定其发泡高度、起泡倍数、稳泡时间，其测试结果如表1。
（5）将第一代超支化型动物蛋白发泡剂用空气压缩型发泡制泡，加入到水：水泥为0.45:1的水泥净浆中，按照JC/T 2199-2013 《泡沫混凝土用泡沫剂》对泡沫混凝土料浆进行制样及测试，测试结果如表2。
实施实例2
（1）称取18.90 g二乙醇胺于三口瓶中，向三口瓶加入40 mL的DMAC混溶，取18.00 g丁二酸酐于装有40 mL DMAC的烧杯中，待丁二酸酐全部溶解后，将其全部转移至恒压滴液漏斗中，与三口瓶组装在一起，半小时滴加完毕，常温下反应8h，即得到AB2型单体。
（2）在上述体系中加入60 mL的带水剂，称取2.68 g三羟甲基丙烷作为核分子，待核分子全部溶解后，加入催化剂对甲苯磺酸的作用下，插上分水器，油浴温度为140℃，反应24h，通过减压蒸馏除去溶剂，即得到第二代超支化聚合物。
（3）将第二代超支化聚合物和动物蛋白发泡剂加入到三口瓶内，以对甲苯磺酸为催化剂，加热60℃，反应12h，得到超支化型动物蛋白发泡剂。
（4）将第二代超支化型动物蛋白发泡剂按照Q/MF 001-2006《动物蛋白型水泥发泡剂及低密度发泡混凝土制品》进行测试，测定其发泡高度、起泡倍数、稳泡时间，其测试结果如表1。
（5）将第二代超支化型动物蛋白发泡剂用空气压缩型发泡制泡，加入到水：水泥为0.45:1的水泥净浆中，按照JC/T 2199-2013 《泡沫混凝土用泡沫剂》对泡沫混凝土料浆进行制样及测试，测试结果如表2。
实施实例3
（1）称取22.08 g二乙醇胺于三口瓶中，向三口瓶加入40 mL的DMAC混溶，取21.01 g丁二酸酐于装有40 mL DMAC的烧杯中，待丁二酸酐全部溶解后，将其全部转移至恒压滴液漏斗中，与三口瓶组装在一起，半小时滴加完毕，常温下反应8h，即得到AB2型单体。
（2）在上述体系中加入60 mL的带水剂，称取1.34 g三羟甲基丙烷作为核分子，待核分子全部溶解后，加入催化剂对甲苯磺酸的作用下，插上分水器，油浴温度为140℃，反应24h，通过减压蒸馏除去溶剂，即得到第三代超支化聚合物。
（3）将第三代超支化聚合物和动物蛋白发泡剂加入到三口瓶内，以对甲苯磺酸为催化剂，加热60℃，反应12h，得到超支化型动物蛋白发泡剂。
（4）将第三代超支化型动物蛋白发泡剂按照Q/MF 001-2006《动物蛋白型水泥发泡剂及低密度发泡混凝土制品》进行测试，测定其发泡高度、起泡倍数、稳泡时间，其测试结果如表1。
（5）将第三代超支化型动物蛋白发泡剂用空气压缩型发泡制泡，加入到水：水泥为0.45:1的水泥净浆中，按照JC/T 2199-2013 《泡沫混凝土用泡沫剂》对泡沫混凝土料浆进行制样及测试，测试结果如表2。
实施实例4
（1）称取18.90 g二乙醇胺于三口瓶中，向三口瓶加入40 mL的DMAC混溶，取18.00 g丁二酸酐于装有40 mL DMAC的烧杯中，待丁二酸酐全部溶解后，将其全部转移至恒压滴液漏斗中，与三口瓶组装在一起，半小时滴加完毕，常温下反应8h，即得到AB2型单体。
（2）在上述体系中加入60 mL的带水剂，称取0.54 g三羟甲基丙烷作为核分子，待核分子全部溶解后，加入催化剂对甲苯磺酸的作用下，插上分水器，油浴温度为140℃，反应24h，通过减压蒸馏除去溶剂，即得到***超支化聚合物。
（3）将***超支化聚合物和动物蛋白发泡剂加入到三口瓶内，以对甲苯磺酸为催化剂，加热60℃，反应12h，得到超支化型动物蛋白发泡剂。
（4）将***超支化型动物蛋白发泡剂按照Q/MF 001-2006《动物蛋白型水泥发泡剂及低密度发泡混凝土制品》进行测试，测定其发泡高度、起泡倍数、稳泡时间，其测试结果如表1。
（5）将***超支化型动物蛋白发泡剂用空气压缩型发泡制泡，加入到水：水泥为0.45:1的水泥净浆中，按照JC/T 2199-2013 《泡沫混凝土用泡沫剂》对泡沫混凝土料浆进行制样及测试，测试结果如表2。
对比实例
（1）将市售动物蛋白发泡剂按照Q/MF 001-2006《动物蛋白型水泥发泡剂及低密度发泡混凝土制品》进行测试，测定其发泡高度、起泡倍数、稳泡时间，其测试结果如表1。
（2）将市售动物蛋白发泡剂用空气压缩型发泡制泡，加入到水：水泥为0.45:1的水泥净浆中按照JC/T 2199-2013 《泡沫混凝土用泡沫剂》对泡沫混凝土料浆进行制样及测试，测试结果如表2。
性能测试
通过实施例和对比实例的性能对比，可以看出，自制的超支化型动物蛋白发泡剂与市售的动物蛋白发泡剂相比，在沉降距和泌水量上有明显的降低。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受实施例的限制，其它任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、组合、替代、简化均应为等效替换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种超支化型动物蛋白发泡剂，其特征是通过以下步骤得到的：
①丁二酸酐和二乙醇胺反应生成AB2单体；
②以三羟甲基丙烷为核分子，与AB2单体在140℃下进进行反应，以对甲苯磺酸为催化剂，得到端羟基超支化聚合物；
③将端羟基超支化聚合物和动物蛋白发泡剂在对甲苯磺酸做催化剂的作用下进行缩合反应，得到超型动物蛋白发泡剂。
2.一种超支化型动物蛋白发泡剂的应用中，其特征在于末端含有大量的活性基团且分子量大，能够提高气泡数量和泡沫稳定性。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于核分子和AB2单体摩尔比为1：3、1：9、1：21或1：45，分别得到第一代端羟基超支化聚合物、第二代端羟基超支化聚合物、第三代端羟基超支化聚合物或***端羟基超支化聚合物。
4.根据权利要求1所述的超支化型动物蛋白发泡剂，其特征在于所述核分子为三羟甲基丙烷。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征是所述超支化聚合物的AB2单体是由丁二酸酐和二乙醇胺按照摩尔比1：1合成。
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