CN108373414A - 基于真空及高温条件合成乙酸芳樟酯的技术 - Google Patents

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徐国平
李国进
饶昀
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明公开了基于真空及高温条件合成乙酸芳樟酯的技术，乙酸芳樟酯由天然芳樟醇和乙酸酐合成，其合成步骤如下：步骤一：原料的配制按1：1投入反应釜，向反应釜中加入反应物总量的0.8～1.5％的碳酸钾作为催化剂；步骤二：将生成物导进水洗釜中，向水洗釜中添加碱性溶液；步骤三：精馏。该基于真空及高温条件合成乙酸芳樟酯的技术，本工艺中的酯化反应在负压和高温状态下反应，由于酯化反应是可逆的，压力条件和温度条件能够有效的抑制生成物的逆向反应，提高正向反应的速度；在改反应过程中采用碳酸钾为催化剂，使得最终的产品收率达到70％以上。

Description

基于真空及高温条件合成乙酸芳樟酯的技术
技术领域
本发明涉及乙酸芳樟酯生产设备技术领域，具体为基于真空及高温条件合成乙酸芳樟酯的技术。
背景技术
乙酸芳樟酯又名乙酸里那酯、乙酸沉香酯，化学名3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3醇醋酸酯，具有薰衣草-橙叶香气的无色液体，是制备高级香精不可缺少的香料。从天然植物中提取乙酸芳樟酯比较困难，产量也远不能满足日用化妆品及其高档产品的日益递增的需求。传统的乙酸芳樟酯生产设备的制作收率较低，不能有效的抑制逆向反应的进行。
发明内容
本发明的目的在于提供基于真空及高温条件合成乙酸芳樟酯的技术，以解决现有的技术缺陷和不能达到的技术要求。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：基于真空及高温条件合成乙酸芳樟酯的技术，乙酸芳樟酯由天然芳樟醇和乙酸酐合成，其合成步骤如下：
步骤一：原料的配制按1：1投入反应釜，向反应釜中加入反应物总量的0.8～1.5％的碳酸钾作为催化剂；
步骤二：将生成物导进水洗釜中，向水洗釜中添加碱性溶液；
步骤三：精馏。
优选的，所述控制天然芳樟醇和乙酸酐的摩尔的量比为1：1，将天然芳樟醇和乙酸酐投入进反应釜中；控制反应釜内的温度在100℃以上，控制反应釜内的反应压力在-0.2Pa；使其天然芳樟醇和乙酸酐在反应釜内反应48小时。
优选的，所述反应釜内的发生的酯化反应，得到的中间粗制品，粗制品的组成成分为：无色液体，总酯含量≥95％，单酯含量≥88％，酸值≤1，将粗制品导进水洗釜中；水洗釜内的冷却***控制粗制品温度保持在80℃；向水洗釜内加入碳酸氢钠，碳酸氢钠对粗制品进行中和、水洗，将粗制品洗至中性后，静置，使其溶液分层。
优选的，所述将水洗釜中的物料层抽进分馏塔中进行减压精馏，通过常压蒸去除物料层中的醚；控制塔顶精馏温度≥70℃，降低分馏塔中的压力，冷却得到乙酸芳樟酯成品。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本工艺中的酯化反应在负压和高温状态下反应，由于酯化反应是可逆的，压力条件和温度条件能够有效的抑制生成物的逆向反应，提高正向反应的速度；在改反应过程中采用碳酸钾为催化剂，使得最终的产品收率达到70％以上。
附图说明
图1为本发明基于真空及高温条件合成乙酸芳樟酯的技术化学反应过程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：基于真空及高温条件合成乙酸芳樟酯的技术，乙酸芳樟酯由天然芳樟醇和乙酸酐合成，其合成步骤如下：
步骤一：原料的配制按1：1投入反应釜，向反应釜中加入反应物总量的0.8～1.5％的碳酸钾作为催化剂；
步骤二：将生成物导进水洗釜中，向水洗釜中添加碱性溶液；
步骤三：精馏。
控制天然芳樟醇和乙酸酐的摩尔的量比为1：1，将天然芳樟醇和乙酸酐投入进反应釜中；控制反应釜内的温度在100℃以上，控制反应釜内的反应压力在-0.2Pa；使其天然芳樟醇和乙酸酐在反应釜内反应48小时。
反应釜内的发生的酯化反应，得到的中间粗制品，粗制品的组成成分为：无色液体，总酯含量≥95％，单酯含量≥88％，酸值≤1，将粗制品导进水洗釜中；水洗釜内的冷却***控制粗制品温度保持在80℃；向水洗釜内加入碳酸氢钠，碳酸氢钠对粗制品进行中和、水洗，将粗制品洗至中性后，静置，使其溶液分层。
将水洗釜中的物料层抽进分馏塔中进行减压精馏，通过常压蒸去除物料层中的醚；控制塔顶精馏温度≥70℃，降低分馏塔中的压力，冷却得到乙酸芳樟酯成品。
本发明基于真空及高温条件合成乙酸芳樟酯的技术，将天然芳樟醇和乙酸酐之间的摩尔的量按1：1投入到反应釜中，再加入天然芳樟醇和乙酸酐反应物总量的0.8％～1.5％的碳酸钾，碳酸钾作为催化剂，加速天然芳樟醇和乙酸酐的反应速度；并控制反应釜的温度在100℃以上，并且控制反应釜内的反应压力在-0.2Pa，使其天然芳樟醇与乙酸酐反应时间达到48小时，从而抑制酯化的逆向反应，提高生成物收率。通过上述的酯化反应，得到的中间粗制品，粗制品中包括无色液体，总酯含量≥95％，单酯含量≥88％，酸值≤1；将中间粗制品投入水洗釜中，加入碱液进行中和、水洗，使中间粗制品洗至中性，静置，分层，将物料层抽入分馏塔中进行减压精馏，控制塔顶精馏温度≥70℃，冷却得到乙酸芳樟酯成品。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.基于真空及高温条件合成乙酸芳樟酯的技术，其特征在于：乙酸芳樟酯由天然芳樟醇和乙酸酐合成，其合成步骤如下：
步骤一：原料的配制按1：1投入反应釜，向反应釜中加入反应物总量的0.8～1.5％的碳酸钾作为催化剂；
步骤二：将生成物导进水洗釜中，向水洗釜中添加碱性溶液；
步骤三：精馏。
2.根据权利要求1所述的基于真空及高温条件合成乙酸芳樟酯的技术，其特征在于：控制天然芳樟醇和乙酸酐的摩尔的量比为1：1，将天然芳樟醇和乙酸酐投入进反应釜中；控制反应釜内的温度在100℃以上，控制反应釜内的反应压力在-0.2Pa；使其天然芳樟醇和乙酸酐在反应釜内反应48小时。
3.根据权利要求1所述的基于真空及高温条件合成乙酸芳樟酯的技术，其特征在于：反应釜内的发生的酯化反应，得到的中间粗制品，粗制品的组成成分为：无色液体，总酯含量≥95％，单酯含量≥88％，酸值≤1，将粗制品导进水洗釜中；水洗釜内的冷却***控制粗制品温度保持在80℃；向水洗釜内加入碳酸氢钠，碳酸氢钠对粗制品进行中和、水洗，将粗制品洗至中性后，静置，使其溶液分层。
4.根据权利要求1所述的基于真空及高温条件合成乙酸芳樟酯的技术，其特征在于：将水洗釜中的物料层抽进分馏塔中进行减压精馏，通过常压蒸去除物料层中的醚；控制塔顶精馏温度≥70℃，降低分馏塔中的压力，冷却得到乙酸芳樟酯成品。
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