CN108369890B - 质量分析装置 - Google Patents

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Abstract

兼顾减速离子的加速和减速离子的速度分散幅度的降低，来兼顾检测离子灵敏度的提高和分辨率提高。棒状电极(4‑2‑a)～(4‑2‑d)中的至少一组相对的棒状电极间的距离dx在离子入射的入口部和离子出射的出口部不同，使所述至少一组相对的棒状电极间的距离dx从入口部向出口部逐渐减少或者增加。

Description

质量分析装置
技术领域
本发明涉及一种使用了四极质量分析仪的质量分析***，尤其涉及在分析生物体内试样时等需要较高灵敏度以及较高分辨率的质量分析。
背景技术
以往，在由至少4根棒状电极组成，且将多台对所述棒状电极施加直流电压U和高频(RF)电压VRFcos(Ωt+Φ0)的四极电极***以串联方式连接的质量分析***中，多台四极电极***中的一台具有如下功能：填充有缓冲气体，并通过与缓冲气体的碰撞对目标离子进行解离(Collision Induced Dissociation：碰撞诱导解离)的碰撞室。尤其，通过碰撞室内的四极电极***的离子，因与缓冲气体的碰撞而通过速度减速，因此很可能会碰撞室通过延迟而对作为质量分析结果的质谱带来串扰等不利影响。因此，以使减速离子加速为目的，采用向离子的行进方向生成DC成分的电势梯度的单元。
在专利文献1中，作为碰撞室中的离子的加速单元，如图5所示，使棒状电极的直径逐渐变化的4根电极(4-2-a、4-2-b、4-2-c、4-2-d)交替地相反方向地配置，向相对的电极(4-2-a、4-2-c)叠加施加RF电压-VcosΩt和微小DC电压ΔUy，对其他相对的电极(4-2-b、4-2-d)叠加施加RF电压+VcosΩt和微小DC电压ΔUx。由此，在电极***的中心轴上生成DC成分的电位梯度。在此时的中心轴上生成的DC成分的电位电势的数值分析结果如图6所示。可知，DC成分的电位电势沿着离子的行进方向(z方向)倾斜。由此，通过内部的离子被加速。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：US5847386
发明内容
发明要解决的课题
如图6所示，当生成DC成分的电位梯度时，有使通过内部的离子在行进方向上加速的效果。此时，解析通过内部的100个离子的轨道以及速度而得的结果如图7所示。观察z方向的速度的解析结果，可知速度大幅度地振动。如图8所示，在平行地排列电极直径相同的4根电极的正常的电极***中，如图9所示，虽然z方向的速度由于与缓冲气体的碰撞而减速，但是如图7所示，并没有振动。图10示出了在图5所示的体系与图8所示的体系的情况下，按照离子描绘出电极***出口中的z方向速度vz的结果。图5所示的体系的情况下的vz的分散幅度与图8所示的体系的情况相比，约宽5倍左右。这与离子的通过时间差、也就是质谱的幅度紧密相关，因此导致分辨率低下的可能性较高。
以下表示研究了导致分辨率低下的速度分散的原因的结果。在图8的体系中，相对于离子的Z方向速度不进行振动，在图5的体系中进行振动的原因认为是RF成分的电位电势与DC成分的电位梯度(图6)同样地倾斜。图11表示RF成分的中心轴上的电位电势解析结果。RF成分的电位电势根据z坐标而变化、也就是说在z方向也生成RF电场，因此认为离子在z方向进行振动，离子的速度在出口也进行振动、分散。
用于解决课题的手段
为了解决上述问题，本发明的第1质量分析装置具备2n根棒状电极以及控制部，该控制部对所述棒状电极施加直流电压U和高频电压VRFcosΩt而在所述棒状电极间生成高频的四极以上的多极电场，
棒状电极中的至少一组相对的棒状电极间的距离，在离子入射的入口部和离子出射的出口部不同，
所述至少一组相对的棒状电极间的距离从入口部向出口部逐渐减少。
另外，本发明的第2质量分析装置具备2n根棒状电极以及控制部，该控制部对所述棒状电极施加直流电压U和高频电压VRFcosΩt而在所述棒状电极间生成高频的四极以上的多极电场，
棒状电极中的至少一组相对的棒状电极间的距离，在离子入射的入口部和离子出射的出口部不同，
所述至少一组相对的棒状电极间的距离从入口部向出口部逐渐增加。
发明效果
由于离子的行进方向的RF电场生成被抑制(z方向的离子振动被抑制)，因此能够使减速离子的加速以及速度分散幅度的减小均被兼顾，由此，可以实现高灵敏度、高分辨率分析。
附图说明
图1是本发明的第一实施例的串联(tandem)型四极质量分析装置的各电极配置、结构的概要图。
图2是本发明的测量质量分析数据的质量分析***整体的概要图。
图3是四极电场内的离子稳定透射区域图。
图4是本发明的第一实施例的四极电极***的结构以及电压施加方法的概要图。
图5是使相对的电极间距离根据z坐标而变更的、以往的四极电极***的结构以及以往的电压施加方法的概要图。
图6是总结了将图4以及图5体系中的、中心轴上的DC成分的电位电势通过模拟导出的结果的图。
图7是通过现有方法对四极电极内的离子轨道和z方向速度进行解析而得的结果。
图8是不使相对的电极间距离根据z坐标而变更的类型的、以往的四极电极***的结构以及以往的电压施加方法的概要图。
图9是对图8所示的体系中的、四极电极***内的离子的z方向速度进行解析而得的结果。
图10是对图5所示的体系(以往)的情况和图14所示的体系(第二实施例)中的、出口的z方向速度进行解析而得的结果。
图11是求出了图5所示的体系(以往)的情况和图14所示的体系(第二实施例)中的、中心轴上的RF成分纤维电势的z坐标依赖性的结果。
图12是四极电极***和之后的出口电极的概要图。
图13是表示将四极***出口附近的中心轴上的电位电势通过逆相位进行解析而得的结果的图。
图14是本发明的第一实施例的四极电极***的结构和电压施加方法的概要图。
图15是表示将图5所示的体系(以往)的情况与图14所示的体系(第二实施例)中的、z方向离子速度进行解析而得的结果的图。
图16是本发明的第三实施例的四极电极***的结构和电压施加方法的概要图。
图17是本发明的第三实施例的四极电极***的结构和电压施加方法的概要图。
图18是本发明的第三实施例的四极电极***的结构和电压施加方法的概要图。
图19是本发明的第四实施例的四极电极***的结构和电压施加方法的概要图。
图20是表示将图5所示的体系(以往)的情况与图14所示的体系(第二实施例)中的、Q2出口的中心轴((x，y)＝(0，0))上的电位电势的时间变化进行解析而得的结果的图。
具体实施方式
生成用于抑制在出口附近离子在z方向上振动的电位分布。因此，认为需要下面2个手段。第1个是通过在出口附近使RF成分的电位电势相对于z坐标基本固定(变化较小或者没有变化)，来抑制z方向的RF电场生成。
另外，当中心轴上的RF成分的电位电势不为零时，如图13所示，中心轴上的电位也根据相位进行正值、负值的振动。图20的(1)示出了将此时出口的中心轴上的电位电势的时间变化进行解析而得的结果。这种情况下，可知振幅为173V左右，并以与RF电压频率相同的频率进行振动。如图12所示，对于出口电极仅施加通常DC成分的电压而不施加RF电压，因此在多极电极***与出口电极间生成与在中心轴生成的RF电场相等的RF电场。也就是说，在多极电极***与出口电极间，也会生成离子在z方向进行振动的RF电场。因此，作为第2个手段，如图20的(2)所示，通过电极形状/配置、电压来进行调整，以便在多极电极***的出口附近的中心轴上的电位电势的RF成分为零。
如上所述，在内部生成倾斜状的DC电位电势的多极电极***中，在多极电极***的出口附近，使RF成分的电位电势相对于z坐标基本固定，进而使出口附近的中心轴上的RF成分的电位电势成为接近零的值，由此抑制离子的行进方向的RF电场生成(抑制z方向的离子振动)，因此是能够兼顾减速离子的加速以及速度分散幅度的减小的、可进行高灵敏度/高分辨率分析的质量分析装置。
以下，参照附图对本发明的实施例进行说明。
首先，使用图1～4、6、11说明第一实施例。图1是表示作为第一实施例的特征的、由3段QMS构成的串联型四极质量分析装置的图，图2是本实施例的质量分析***的整体结构图。首先，针对质量分析***11，示出了分析流程。质量分析对象的试样在气相色谱法(GasChromatography，GC)或者液相色谱法(Liquid chromatography，LC)等的预处理***1中按照时间被分离、划分，接着在离子化部2中被离子化的试样离子通过离子输送部3被入射至质量分析部4，而被质量分离。在这里，m是离子质量，Z是离子的带电价数。对质量分析部4的电压由控制部8控制的同时，被电压源9施加。最终被分离并通过的离子被离子检测部5检测出，并通过数据处理部6被数据整理、处理，并在显示部7中显示作为该分析结果的质量分析数据。由控制部8控制这一系列的质量分析过程(试样的离子化、试样离子束向质量分析部4的输送以及入射、质量分离过程、以及离子检测、数据处理、用户输入部10的指令处理)的整体。
在这里，关于质量分析部4，如图1所示，由4根棒状电极组成的四极质量分析仪(QMS)被构成为大致在同轴上3段相连。在这里，也可以设为由4根以上的棒状电极组成的多极质量分析仪。另外，如图1所示，如果将棒状电极的长边方向设为z方向，将截面方向设为x、y平面，则如棒状电极的x、y截面图所示，4根棒状电极可以是圆柱电极，还可以是呈如虚线所示那样的双极面形状的棒状电极。
在质量分析部4中的、第i段(i＝1、2、3)的QMS的4根电极中，将相对的电极作为一组电极，对电极4-i-a和4-i-c施加叠加了直流电压和高频电压的电压：+(Ui+VicosΩit)，对电极4-i-b和4-i-d施加其逆相位的电压：-(Ui+VicosΩit)，在4根棒状电极间生成下式所示的高频电场Exi、Eyi。
[数学式1]
其中，i表示QMS的段数，且在此i＝1、2、3。被离子化的试样离子沿着该棒状电极间的中心轴(z方向)被导入，并通过式(1)的高频电场。此时的x、y方向的离子轨道的稳定性由从棒状电极间的离子的运动方程式(Mathieu方程式)导出的以下无量纲参数(nondimensional paramete)ai、qi来决定。
[数学式2]
其中，无量纲参数ai、qi是第i段的QMS中的稳定性参数。
另外，式(9)、(10)中的r0是相对的杆电极间的距离的半值，e是基本电荷(elementary charge)，m/Z是离子的质荷比，U是向杆电极施加的直流电压，V、Ω是高频电压的振幅以及角振动频率。如果决定了r0、U、V、Ω的值，则各离子种类根据其质荷比m/Z，与图3的a-q平面上的不同的(ai，qi)点相对应。此时，根据式(9)、(10)，各离子种类的不同的(ai，qi)点全部存在于以下式(11)的直线上。
[数学式3]
图3表示针对x、y两方向的离子轨道给出稳定解的ai、qi的定量范围(稳定透射区域)。为了仅使具有某特定的质荷比m/Z的离子种类通过棒状电极间，并将其他的离子种类不稳定地射出QMS外来进行质量分离，需要调整U、V比以便与图3的稳定透射区域的顶点附近相交(图3)。进行稳定透射的离子一边振动，一边在z方向通过棒状电极间，而不稳定化离子的振动发散，并向x、y方向出射。利用这点，在基于3段QMS的串联型四极质量分析***中，在第1段的QMS(Q1)中，仅使具有特定的质荷比m/Z的离子种类通过Q1，因此如图3所示，调整对电极的施加电压，以便操作点位于稳定透射区域的顶点附近的点，并在第2段的QMS(Q2)中，设置填充了中性气体等的缓冲气体的碰撞室13，将其中通过了Q1的特定离子种类(母离子)通过碰撞解离(Collision Induced Dissociation)等进行破坏来生成解离离子(子离子)，并在第3段QMS(Q3)中对各种子离子进行质谱分析。
在本实施例中，对于第2段的QMS的电极体系，如图4所示，交替地相反方向地配置使棒状电极的直径逐渐变化的4根电极(4-2-a、4-2-b、4-2-c、4-2-d)，对相对的电极(4-2-a、4-2-c)叠加施加RF电压-VRF_Y·cosΩt和微小DC电压ΔUy，对另一个相对的电极(4-2-b、4-2-d)叠加施加RF电压+VRF_X·cosΩt和微小DC电压ΔUx。由此，在电极***的中心轴上生成DC成分的电势梯度。在此时的中心轴上生成的DC成分的电位电势的数值结果结果如图6所示。可知DC成分的电位电势沿着离子的行进方向(z方向)倾斜。由此，通过内部的离子被加速。RF成分的电位电势也与DC成分的电位电势同样地倾斜(图11)。
在本实施例中，为了生成抑制离子在第2段的QMS的电极体系的出口附近在z方向振动的电位分布，调整电压以便在第2段的QMS的电极体系的出口附近的中心轴上的电位电势的RF成分变为零。具体而言，如图4所示，根据相对的电极对X(4-2-b，4-2-d)、Y(4-2-a，4-2-c)间的距离dx、dy的关系，使用以下数学式表示第2段的QMS的电极体系的入口、出口中的、各个距离dx、dy的关系时，为：
[数学式4]
入口：
出口：
其中Cen≠Cex
根据式(2)、(3)的关系，在控制内容12中设定向相对的电极对X(4-2-b，4-2-d)、Y(4-2-a，4-2-c)施加的RF电压的振幅值VRF_X、VRF_Y。
[数学式5]
此外，此时，可以代替式(3)而根据如式(4)所示的比例关系来进行设定。此时，由于在第2段的QMS的电极体系的出口附近的中心轴上的电位电势的RF成分为零，因此可以抑制在出口附近向离子的行进方向的振动，并减小速度分散幅度。
根据本实施例，认为仅调整Q2的施加电压，可以一边维持DC成分的电位电势梯度(离子加速效果)，一边抑制在出口附近向离子的行进方向的振动，减小速度分散幅度，而能够期待高分辨率分析。
接下来，使用图11、12、14、15、20说明第二实施例。在这里，如图14所示，其特征在于，在Q2的棒状电极4-2-a、4-2-b、4-2-c、4-2-d中，使其两端或者至少出口侧与z方向平行(使相对的电极间距离dx、dy相对于z坐标固定)。也就是说，由此，在出口附近使RF成分的电位电势相对于z坐标大致固定(变化较小或者没有变化)，由此抑制z方向的RF电场生成。该设为平行的距离例如能够设为是从离出口部为棒状电极的整体长度的1/100以上且不到2/3的距离。
图10、图11表示第二实施例的效果。图11表示RF成分的电位电势。在出口附近RF成分电位电势相对于z为固定。另外，此时，基于第一实施例示出的式(2)(3)来调整RF电压振幅值，因此如图20的(2)所示，RF成分的电位电势在出口成为零。图10示出了将K时的实际的速度分布进行解析而得的结果。与白图标相比，能够确认z方向速度的分散宽度减小为约1/5左右。在图15的(1)和(2)中，分别表示对以往的图5的电极***、本实施例中的电极***中的、Q2内部的z方向离子速度进行解析而得的结果。根据图15的(1)，能够确认离子的z方向速度向着Q2的出口进行激烈振动的情况，而在图15的(2)中，能够确认离子的z方向速度向着出口被抑制的情况。
如上所述，根据本实施例，认为在出口附近向离子的行进方向的振动被抑制，能够进一步期待速度分散幅度被减小的效果。
接下来，使用图16、17、18说明第三实施例。在这里，除了图4所示的电极形状以外，在Q2的棒状电极4-2-a、4-2-b、4-2-c、4-2-d中，作为使相对的电极间的距离根据z坐标而变化的手段，如图16所示，可以是不增大圆柱电极的直径而倾斜配置圆柱电极本身的电极体系。另外，如图17所示，可以作为如下的体系：针对整体的Q2的电极长度，准备多组划分为多个(2个以上)位置那样的、平行且短的电柱型电极，一边将各电极间距离逐渐偏离，一边使电极间距离呈台阶状地逐渐变化。另外，如图18所示，相互平行地设置两组相对电极中的一组，对于另一组使电极间距离根据z坐标而变化。也就是说，关于图18的X的相对电极，电极间距离dx是固定的，关于Y的相对电极，电极间距离dy根据z坐标而变化。
根据本实施例，使用更加简单的电极，因此认为能够期待制造方面的精度提高、成本降低等效果。
接下来，使用图19来说明第四实施例。在这里，作为电极***，如图19所示，针对两组相对电极对X、Y，其特征在于，即使是各个电极间距离dx、dy为dx≠dy那样的电极***，在Q2的出口，也被配置为大致dx＝dy。根据本实施例，即使不进行与出口附近的体系相对应的RF电压振幅的校正，也具有与上述实施例同样的效果，不需要进行复杂的电压校正。
符号说明
1、预处理***；2、离子化部；3、离子输送部；4、质量分析部；4-1-a、4-1-b、4-1-c、4-1d、第一段的四极电极***中的4根棒状电极；4-2-a、4-2-b、4-2-c、4-2-d、第二段的四极电极***中的4根棒状电极；4-3-a、4-3-b、4-3-c、4-3-d、第三段的四极电极***中的4根棒状电极；5、离子检测部；6、数据处理部；7、显示部；8、控制部；9、电压源10、用户输入部；11、串联型质量分析***整体；12、施加电压控制内容；13、碰撞室；14、第二段的四极电极***的入口电极；15、第二段的四极电极***的出口电极。

Claims (13)

1.一种质量分析装置，其具备2n根棒状电极以及控制部，该控制部对所述棒状电极施加直流电压U和高频电压VRFcosΩt而在所述棒状电极间生成高频的四极以上的多极电场，其特征在于，
棒状电极中的至少一组相对的棒状电极间的距离，在离子入射的入口部和离子出射的出口部不同，
所述至少一组相对的棒状电极间的距离从入口部向出口部逐渐减少，
当出口部附近的、彼此相对的两组电极间的距离分别为dx、dy时，
所述控制部根据dx、dy的值进行控制，以使两组电极间的各高频电压VRFcosΩt的振幅值VRFx、VRFy彼此不同。
2.一种质量分析装置，其具备2n根棒状电极以及控制部，该控制部对所述棒状电极施加直流电压U和高频电压VRFcosΩt而在所述棒状电极间生成高频的四极以上的多极电场，其特征在于，
棒状电极中的至少一组相对的棒状电极间的距离，在离子入射的入口部和离子出射的出口部不同，
所述至少一组相对的棒状电极间的距离从入口部向出口部逐渐增加，
当出口部附近的、彼此相对的两组电极间的距离分别为dx、dy时，
所述控制部根据dx、dy的值进行控制，以使两组电极间的各高频电压VRFcosΩt的振幅值VRFx、VRFy彼此不同。
3.根据权利要求2所述的质量分析装置，其特征在于，
所述棒状电极中的至少一组相对的棒状电极间的距离从入口部向出口部逐渐减少，其他一组相对的棒状电极间的距离从入口部向出口部逐渐增加，
各组的电极被配置在彼此旋转了90度的位置。
4.根据权利要求1或2所述的质量分析装置，其特征在于，
棒状电极具备多组彼此相对的棒状电极，
所述控制部针对各电极组施加高频电压VRFcosΩt，以使高频电压VRFcosΩt的振幅值VRF在电极组间不同。
5.根据权利要求1或2所述的质量分析装置，其特征在于，
当设为dy/dx＝C时，
所述控制部对振幅值VRFx、VRFy进行控制以便成为VRFy/VRFx∝C2。
6.根据权利要求1或2所述的质量分析装置，其特征在于，
当设为dy/dx＝C时，
所述控制部对振幅值VRFx、VRFy进行控制以便成为VRFy/VRFx＝C2。
7.根据权利要求1或2所述的质量分析装置，其特征在于，
所述棒状电极被配置成从入口部向出口部倾斜。
8.根据权利要求1或2所述的质量分析装置，其特征在于，
在离出口部为棒状电极的整体长度的1/100以上且不到2/3的距离，相对的电极被设置成彼此平行。
9.根据权利要求1或2所述的质量分析装置，其特征在于，
关于所述棒状电极，距离从入口部向出口部呈台阶状地逐渐变化。
10.根据权利要求1或2所述的质量分析装置，其特征在于，
在出口部附近，相对的多个电极组的电极间距离大致相同。
11.根据权利要求1或2所述的质量分析装置，其特征在于，
棒状电极中的至少一组相对的棒状电极被配置成电极间的距离相同且平行。
12.根据权利要求1或2所述的质量分析装置，其特征在于，
串联状地连接多组所述棒状电极而构成，
在多组中的、用于通过气体碰撞来对离子进行解离的棒状电极中，棒状电极中的至少一组相对的棒状电极间的距离在离子入射的入口部和离子出射的出口部不同。
13.根据权利要求1或2所述的质量分析装置，其特征在于，
在出口部附近以及入口部附近的至少任一个中，相对的电极被设置成彼此平行。
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