CN108356286A - 一种球形亚微米镍钴合金粉的制备方法 - Google Patents

一种球形亚微米镍钴合金粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种球形亚微米镍钴合金粉的制备方法，包括制作络合镍钴盐溶液和还原剂溶液的步骤，然后在络合镍钴盐溶液中加碱使其呈碱性，将还原剂溶液倾倒入络合镍钴盐溶液，然后加热该混合溶液，混合溶液反应后经过固液分离得到亚微米镍钴合金粉滤饼；亚微米镍钴合金粉滤饼经水洗去除滤饼中的杂质并用无水乙醇洗涤除去水分，然后通过真空干燥除去乙醇和微量水分后得到球形亚微米镍钴合金粉。本发明的球形亚微米镍钴合金粉的制备方法安全可靠，生产工艺简短易控，设备投资少，生产成本低，易于实现工业化生产；且制备的产品粒子表面光滑，粒度分布均匀、抗氧化性强、分散性好，形貌为球形，可制备平均粒径为200‑800nm的产品，可广泛应用于各个行业。

Description

一种球形亚微米镍钴合金粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超细金属粉末材料的制备技术领域，尤其涉及一种球形亚微米镍钴合金粉的制备方法。
背景技术
随着科学技术的高速发展,人们对材料提出了不同的要求,超微粒子具有明显的小尺寸效应和表面效应,长期以来引起众多研究者的兴趣。晶粒尺寸小而均匀、团聚度低,比表面积大、化学活性高的粉末,为新材料的开发提供了广阔的前景。镍钴合金由于具有不同于单质镍、钴金属粉末的特殊性能以及许多优良的物理、化学和机械性能,广泛应用于硬质合金、贮氢合金、磁性材料、电镀等行业。
硬质合金中替代钴的想法首先归结为钴是一种价格昂贵又稀缺的战略金属。其次，随着现代工业和科学技术的发展，传统硬质合金在满足诸如抗腐蚀、抗高温氧化、难加工材料的切削加工等特殊要求上有时也有些显得力不从心。因此，人们一直在研究钴的代用品,常见的代用品是镍和铁,以铁粉作粘结剂的硬质合金机械强度通常很低,用纯镍作为硬质合金的粘结相,所得到硬质合金的物理机械性能不如钴作粘结剂的合金,而且工艺控制困难。因此,通过合金化方式弥散强化粘结相历来是制取新一代硬质合金的基本出发点。为了克服纯镍作粘结金属的缺点,同时节约钴,许多国家都进行了以镍部分取代钴的研究,并取得了良好的效果。
超细镍钴合金粉在磁性材料,硬质合金等方面具有良好的应用前景,因此,如何利用简单易得的设备,廉价的试剂,制备出超细镍钴合金粉，并扩大其应用领域,是制备镍钴合金粉面临的一项重要任务。目前已有的制备方法有羰基法、气相还原法、多元醇还原法、电解法等。羰基法生产的合金粉纯度高，但粒度偏粗，且羰基合金粉毒性大；多元醇法存在成本高，产量不易扩大的问题；气相还原法生产的粉末粒径小且均匀，反应温度低，但反应的副产物容易吸附在颗粒的表面，而且未反应的氯化物也容易混入产物中污染粉末。
有鉴于上述的缺陷，本设计人，积极加以研究创新，以期创设一种新型结构的球形亚微米镍钴合金粉的制备方法，使其更具有产业上的利用价值。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种生产成本小、生产效率高、使用效果好的球形亚微米镍钴合金粉的制备方法。
本发明的球形亚微米镍钴合金粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)制作络合镍钴盐溶液的步骤：将镍盐、钴盐和表面活性剂溶于水中搅拌均匀，加入络合剂至所述镍钴盐溶液中进行混合、反应，得到络合镍钴盐溶液；
(2)制作还原剂溶液的步骤：将还原剂溶于水中；
(3)在络合镍钴盐溶液中加碱使其呈碱性，将还原剂溶液倾倒入络合镍钴盐溶液，然后加热该混合溶液，混合溶液反应后经过固液分离得到亚微米镍钴合金粉滤饼；
(4)亚微米镍钴合金粉滤饼经水洗去除滤饼中的杂质，洗涤后的镍钴合金粉滤饼用无水乙醇洗涤除去水分；
(5)无水乙醇洗涤后的亚微米镍钴合金粉滤饼通过真空干燥除去乙醇和微量水分后得到球形亚微米镍钴合金粉。
进一步的，所述络合镍钴盐溶液中，镍钴盐的总浓度为0.1～2.0mol/L，表面活性剂的浓度为1.0～50g/L；镍盐和钴盐的摩尔比为1:19～19:1，络合剂与镍钴盐的摩尔比为0.05:1～1.0:1,所述还原剂溶剂中，还原剂的浓度为0.4～6.0mol/L；步骤(3)中用碱使所述络合镍钴盐溶液的pH值调整至10.0～12.5，然后将还原剂溶液倾倒入络合镍钴盐溶液，其中还原剂溶剂与络合镍钴盐溶液的体积比为1:3～3:1；加热混合溶液温度保持在50～90℃并反应30～60min，然后冷却至10～30℃后进行固液分离，得到所述亚微米镍钴合金粉滤饼；步骤(5)中将无水乙醇洗涤后的亚微米镍钴合金粉滤饼在真空40～80℃环境下干燥除去乙醇和微量水分得到球形亚微米镍钴合金粉。
进一步的，络合镍钴盐溶液中镍钴盐浓度为0.5～1.5mol/L，表面活性剂的浓度为10.0～40.0g/L，镍钴摩尔比为1:9～9:1，络合剂与镍钴盐的摩尔比为0.1～0.8:1，络合镍钴盐溶液的pH值调增为10.5～12.0；还原剂溶剂浓度为1.0～5.0mol/L；还原剂溶液与络合镍钴盐溶液的体积比为1:2～2:1。
进一步的，冷却的方法为向混合溶液中加水；固液分离采用真空过滤或者离心过滤法。
进一步的，所述镍盐为NiSO4、NiCl2、或Ni(NO3)2中的任意一种，钴盐为CoSO4、CoCl2或Co(NO3)2中的任意一种；
进一步的，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚丙烯酸(PAA)、聚乙二醇(PEG)或聚乙烯醇(PVA)中的任意一种。
进一步的，所述络合剂为氨水、乙二胺四乙酸二钠或乙二胺中的任意一种。
进一步的，所述还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾与水合肼的混合物中的任意一种。
进一步的，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾，其浓度为2.0～8.0mol/L。
进一步的，球形亚微米镍钴合金粉的平均粒径为200～800nm。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：本发明的球形亚微米镍钴合金粉的制备方法
发明提供一种能够快速地连续大规模生产球形亚微米镍钴合金粉的技术，制得的亚微米镍钴合金粉产品性能稳定、质量可靠、粒径均匀、分散性好、结晶高、纯度高，其化学成分、物理性能均优于现有的超细镍钴合金粉。本发明在制备的过程中添加合适的分散剂来有效的防止镍钴合金颗粒的团聚，液相还原后得到的亚微米镍钴合金粉具有完全的球形结构，粒度均匀，平均粒径为200～800nm；该镍钴合金粉可广泛应用于硬质合金、合金镀层等行业。本发明中用还原性较强的硼氢化钠或硼氢化钾来替代部分水合肼，既明显提高了反应速率，且使反应充分彻底，又减低了还原剂的用量，提高了生产效率和镍钴利用率，降低了生产成本，而且所制备的镍钴合金粉纯度高，能满足不同行业的用途。本发明采用液相化学还原法，由于镍钴的金属活泼性差不多，通过络合-均相还原法得到的镍粉合金粉末不存在偏析现象，同时采用液相还原的方式和倾倒法，生产流程短，成本低，操作简便。本发明的制备方法简单易控，设备简单，能耗低，安全性好，生产质量稳定、效率高、周期短、成本低，且生产规模可任意扩大。
该方法安全可靠，生产工艺简短易控，设备投资少，生产成本低，易于实现工业化生产；且制备的产品粒子表面光滑，粒度分布均匀、抗氧化性强、分散性好，形貌为球形，可制备平均粒径为200-800nm的产品，可广泛应用于各个行业。
综上所述，本发明的球形亚微米镍钴合金粉的制备方法生产成本小、生产效率高、使用效果好。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是本发明实施例球形亚微米镍钴合金粉的制备方法的流程示意图。
图2为本发明实施例1制备的直径为200nm镍钴合金粉的SEM图；
图3为本发明实施例3制备的直径为600nm镍钴合金粉的SEM图；
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
参见图1，本发明公开一种球形亚微米镍钴合金粉的制备方法，包括步骤：
制作络合镍钴盐溶液的步骤：将镍盐、钴盐和表面活性剂溶于水中搅拌均匀，加入络合剂至所述镍钴盐溶液中进行混合、反应；
制作还原剂溶液的步骤：将还原剂溶于水中；
在络合镍钴盐溶液中加碱使其呈碱性，将还原剂溶液倾倒入镍钴盐络合溶液；然后加热混合溶液，反应后经过固液分离得到亚微米镍钴合金粉滤饼，经水洗去除滤饼中的杂质；洗涤后的滤饼用无水乙醇洗涤除去水分；无水乙醇洗涤后的亚微米镍钴合金粉滤饼通过真空干燥除去乙醇和微量水分后得到球形亚微米镍钴合金粉。
进一步的，所述络合镍钴盐溶液中，镍钴盐的总浓度为0.1～2.0mol/L，表面活性剂的浓度为1.0～50g/L；镍钴摩尔比为1:19～19：1，，络合剂与镍钴盐的摩尔比为0.05～1.0:1；还原剂的浓度为0.4～6.0mol/L；用碱使所述络合镍钴盐溶液的pH值调整至10.0～12.5，然后将还原剂溶液倾倒入络合镍钴盐溶液，其中络合镍钴盐溶液与还原剂溶剂的体积比为3:1～1:3；加热混合溶液温度保持在50～90℃反应30～60min，然后冷却至10～30℃后进行固液分离，得到所述亚微米镍钴合金粉滤饼；将无水乙醇洗涤后的亚微米镍钴合金粉滤饼在真空40～70℃干燥除去乙醇和微量水分得到球形亚微米镍钴合金粉。
络合镍钴盐溶液中镍钴盐浓度为0.5～1.5mol/L，表面活性剂的浓度为10.0～40.0g/L，镍钴摩尔比为1:9～9:1，络合剂与镍钴盐的摩尔比为0.1～0.8:1，pH值为10.5～12.0；还原剂溶剂浓度为1.0～5.0mol/L；络合镍钴盐溶液与还原剂溶液的体积比为2:1～1:2。
冷却的方法为向混合溶液中加水；固液分离采用真空过滤或者离心。
镍钴盐可以选用NiSO4、CoSO4、NiCl2、CoCl2、Ni(NO3)2或Co(NO3)2；表面活性剂可以选用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚丙烯酸(PAA)、聚乙二醇(PEG)或聚乙烯醇(PVA)；络合剂可以选用氨水、乙二胺四乙酸二钠或乙二胺。
还原剂可以选用硼氢化钠或硼氢化钾与水合肼的混合物。
碱可以选用氢氧化钠或氢氧化钾，其浓度为2.0～8.0mol/L。
球形亚微米镍钴合金粉的平均粒径为200～800nm。
本发明提供一种能够快速地连续大规模生产球形亚微米镍钴合金粉的技术，制得的亚微米镍钴合金粉产品性能稳定、质量可靠、粒径均匀、分散性好、结晶高、纯度高，其化学成分、物理性能均优于现有的超细镍钴合金粉。本发明在制备的过程中添加合适的分散剂来有效的防止镍钴合金颗粒的团聚，液相还原后得到的亚微米镍钴合金粉具有完全的球形结构，粒度均匀，平均粒径为2000～800nm；该镍钴合金粉可广泛应用于硬质合金、合金镀层等行业。本发明中用还原性较强的硼氢化钠或硼氢化钾来替代部分水合肼，既明显提高了反应速率，且使反应充分彻底，又减低了还原剂的用量，提高了生产效率和镍钴利用率，降低了生产成本，而且所制备的镍钴合金粉纯度高，能满足不同行业的用途。本发明采用液相化学还原法，由于镍钴的金属活泼性差不多，通过络合-均相还原法得到的镍粉合金粉末不存在偏析现象，同时采用液相还原的方式和倾倒法，生产流程短，成本低，操作简便。本发明的制备方法简单易控，设备简单，能耗低，安全性好，生产质量稳定、效率高、周期短、成本低，且生产规模可任意扩大。
下面结合附图和较佳的实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
一种球形亚微米镍钴合金粉的制备方法，包括：
将0.225mol镍钴摩尔比为9:1的NiCl2和CoCl2与4.5gPVP溶于水中均匀混合，然后加入0.135mol乙二胺充分搅拌得到450ml络合镍钴盐溶液；将0.43molN2H4·H2O和0.02mol硼氢化钠混溶于水中得到450ml还原剂溶液；
用6.0mol/L的氢氧化钠溶液将络合镍钴盐溶液pH值调整至11.0，然后把还原剂溶液倾倒入络合镍钴盐溶液，将混合溶液加热至80℃反应40min，然后加入冷水冷却至室温(10～30℃)；将反应产物经离心分离，滤饼经水洗去除滤饼中的杂质，将废水集中处理；洗涤后的滤饼用无水乙醇洗涤除去水分，将无水乙醇进行回收；将无水乙醇洗涤后的镍钴合金粉滤饼在真空60℃除去乙醇和微量水分得到球形亚微米镍钴合金粉。
实施例2：
一种球形亚微米镍钴合金粉的制备方法，包括：
将0.35mol镍钴摩尔比为5:5的NiSO4和Co(NO3)2与7.0gPVA溶于水中均匀混合，然后加入0.175mol氨水充分搅拌得到350ml络合镍钴盐溶液；将1.65molN2H4·H2O和0.02mol硼氢化钾混溶于水中得到550ml还原剂溶液；
用4.0mol/L的氢氧化钠溶液将络合镍钴盐溶液pH值调整至12.0，然后把还原剂溶液倾倒入络合镍钴盐溶液，将混合溶液加热至60℃反应50min，然后加入冷水冷却至室温(10～30℃)；将反应产物经离心分离，滤饼经水洗去除滤饼中的杂质，将废水集中处理；洗涤后的滤饼用无水乙醇洗涤除去水分，将无水乙醇进行回收；将无水乙醇洗涤后的镍钴合金粉滤饼在真空50℃除去乙醇和微量水分得到球形亚微米镍钴合金粉。
实施例3：
一种球形亚微米镍钴合金粉的制备方法，包括：
将0.45mol镍钴摩尔比为6:4的NiCl2和CoSO4与12.0gPEG溶于水中均匀混合，然后加入0.045mol乙二胺四乙酸二钠充分搅拌得到300ml络合镍钴盐溶液；将1.2molN2H4·H2O和0.03mol硼氢化钠混溶于水中得到600ml还原剂溶液；
用8.0mol/L的氢氧化钠溶液将络合镍钴盐溶液pH值调整至11.5，然后把还原剂溶液倾倒入络合镍钴盐溶液，将混合溶液加热至70℃反应60min，然后加入冷水冷却至室温(10～30℃)；将反应产物经离心分离，滤饼经水洗去除滤饼中的杂质，将废水集中处理；洗涤后的滤饼用无水乙醇洗涤除去水分，将无水乙醇进行回收；将无水乙醇洗涤后的镍钴合金粉滤饼在真空60℃除去乙醇和微量水分得到球形亚微米镍钴合金粉。
实施例4：
一种球形亚微米镍钴合金粉的制备方法，包括：
将0.60mol镍钴摩尔比为9:1的Ni(NO3)2和CoCl2与9.0gPVA溶于水中均匀混合，然后加入0.48mol氨水充分搅拌得到600ml络合镍钴盐溶液；将1.47molN2H4·H2O和0.03mol硼氢化钾混溶于水中得到300ml还原剂溶液；
用2.0mol/L的氢氧化钠溶液将络合镍钴盐溶液pH值调整至10.5，然后把还原剂溶液倾倒入络合镍钴盐溶液，将混合溶液加热至50℃反应40min，然后加入冷水冷却至室温(10～30℃)；将反应产物经离心分离，滤饼经水洗去除滤饼中的杂质，将废水集中处理；洗涤后的滤饼用无水乙醇洗涤除去水分，将无水乙醇进行回收；将无水乙醇洗涤后的镍钴合金粉滤饼在真空40℃除去乙醇和微量水分得到球形亚微米镍钴合金粉。
实施例5：
一种球形亚微米镍钴合金粉的制备方法，包括：
将0.45mol镍钴摩尔比为3:7的NiSO4和Co(NO3)2与10.5gPAA溶于水中均匀混合，然后加入0.135mol乙二胺充分搅拌得到350ml络合镍钴盐溶液；将2.2molN2H4·H2O和0.02mol硼氢化钠混溶于水中得到550ml还原剂溶液；
用5.0mol/L的氢氧化钠溶液将络合镍钴盐溶液pH值调整至11.5，然后把还原剂溶液倾倒入络合镍钴盐溶液，将混合溶液加热至90℃反应30min，然后加入冷水冷却至室温(10～30℃)；将反应产物经离心分离，滤饼经水洗去除滤饼中的杂质，将废水集中处理；洗涤后的滤饼用无水乙醇洗涤除去水分，将无水乙醇进行回收；将无水乙醇洗涤后的镍钴合金粉滤饼在真空50℃除去乙醇和微量水分得到球形亚微米镍钴合金粉。对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，本领域技术人员能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的保护范围由所附权利要求而不是上述说明限定。
此外，以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。同时，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种球形亚微米镍钴合金粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)制作络合镍钴盐溶液的步骤：将镍盐、钴盐和表面活性剂溶于水中搅拌均匀，加入络合剂至所述镍钴盐溶液中进行混合、反应，得到络合镍钴盐溶液；
(2)制作还原剂溶液的步骤：将还原剂溶于水中；
(3)在络合镍钴盐溶液中加碱使其呈碱性，将还原剂溶液倾倒入络合镍钴盐溶液，然后加热该混合溶液，混合溶液反应后经过固液分离得到亚微米镍钴合金粉滤饼；
(4)亚微米镍钴合金粉滤饼经水洗去除滤饼中的杂质，洗涤后的镍钴合金粉滤饼用无水乙醇洗涤除去水分；
(5)无水乙醇洗涤后的亚微米镍钴合金粉滤饼通过真空干燥除去乙醇和微量水分后得到球形亚微米镍钴合金粉。
2.根据权利要求1所述的球形亚微米镍钴合金粉的制备方法，其特征在于：所述络合镍钴盐溶液中，镍钴盐的总浓度为0.1～2.0mol/L，表面活性剂的浓度为1.0～50g/L；镍盐和钴盐的摩尔比为1:19～19:1，络合剂与镍钴盐的摩尔比为0.05:1～1.0:1,所述还原剂溶剂中，还原剂的浓度为0.4～6.0mol/L；步骤(3)中用碱使所述络合镍钴盐溶液的pH值调整至10.0～12.5，然后将还原剂溶液倾倒入络合镍钴盐溶液，其中还原剂溶剂与络合镍钴盐溶液的体积比为1:3～3:1；加热混合溶液温度保持在50～90℃并反应30～60min，然后冷却至10～30℃后进行固液分离，得到所述亚微米镍钴合金粉滤饼；步骤(5)中将无水乙醇洗涤后的亚微米镍钴合金粉滤饼在真空40～80℃环境下干燥除去乙醇和微量水分得到球形亚微米镍钴合金粉。
3.根据权利要求1所述的球形亚微米镍钴合金粉的制备方法，其特征在于：络合镍钴盐溶液中镍钴盐浓度为0.5～1.5mol/L，表面活性剂的浓度为10.0～40.0g/L，镍钴摩尔比为1:9～9:1，络合剂与镍钴盐的摩尔比为0.1～0.8:1，络合镍钴盐溶液的pH值调增为10.5～12.0；还原剂溶剂浓度为1.0～5.0mol/L；还原剂溶液与络合镍钴盐溶液的体积比为1:2～2:1。
4.根据权利要求1所述的球形亚微米镍钴合金粉的制备方法，其特征在于：冷却的方法为向混合溶液中加水；固液分离采用真空过滤或者离心过滤法。
5.根据权利要求1所述的球形亚微米镍钴合金粉的制备方法，其特征在于：所述镍盐为NiSO4、NiCl2、或Ni(NO3)2中的任意一种，钴盐为CoSO4、CoCl2或Co(NO3)2中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的球形亚微米镍钴合金粉的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚丙烯酸(PAA)、聚乙二醇(PEG)或聚乙烯醇(PVA)中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的球形亚微米镍钴合金粉的制备方法，其特征在于：所述络合剂为氨水、乙二胺四乙酸二钠或乙二胺中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的球形亚微米镍钴合金粉的制备方法，其特征在于：所述还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾与水合肼的混合物中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的球形亚微米镍钴合金粉的制备方法，其特征在于：所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾，其浓度为2.0～8.0mol/L。
10.根据权利要求1所述的球形亚微米镍钴合金粉的制备方法，其特征在于：球形亚微米镍钴合金粉的平均粒径为200～800nm。
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