CN108333668A - 一种耐辐照耐高低温单模光纤 - Google Patents

一种耐辐照耐高低温单模光纤 Download PDF

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杨林
邱佳欣
顾劭忆
冀巍
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Abstract

本发明提供了一种耐辐照耐高低温单模光纤，由内向外依次为纤芯、包层和涂覆层，所述纤芯为纯石英玻璃纤芯，其成分中二氧化硅的摩尔百分比为100％；所述包层为掺氟石英玻璃包层，规定二氟二氯甲烷的摩尔百分比为40％‑60％，其余成分为二氧化硅；所述涂覆层的材料为硅基改性的紫外固化涂料。本发明还提供了一种耐辐照耐高低温单模光纤的制作方法。本发明提供的光纤，受辐照后感生损耗较低，具有耐受辐射剂量及剂量率较高，可在较宽的工作温度范围内稳定传输光信号，光学性能与一般通讯光纤兼容等特点，确保了光纤在高低温交替变换较大的空间辐射环境，以及瞬间剂量率较高的地面核电站核爆试验环境中的光信号传输通讯可靠性和环境适应性。

Description

一种耐辐照耐高低温单模光纤
技术领域
本发明涉及光纤领域，具体涉及耐辐照耐高温低温单模光纤及其制作方法。
背景技术
光纤应用在航空、航天、核聚变试验等领域时，面临着不同程度的辐射威胁，其中航空航天等空间应用领域的辐射环境特点是剂量率较低，但往往光纤随长期使用需求的时间推移，所受到的总剂量较高；而核聚变等地面辐射环境的特点是光纤所受辐射时间短，总剂量较低，但瞬间受到的剂量率较高。当辐射剂量率或总剂量达到一定程度后，不耐辐照的未经优化的普通光纤，其损耗、机械强度等特性就会恶化。为了满足光纤在辐射环境中特殊的应用需求，通过调整光纤波导结构组分设计，研制出一种耐辐照单模光纤。
国内外耐辐照光纤主要通过减少纤芯掺杂浓度(主要是掺锗)，但由于包层掺氟浓度的限制，为保证光纤的截至波长、数值孔径等参数，现有的耐辐照光纤纤芯仍然掺杂少量的锗等元素，而纤芯中锗等元素的存在会降低光纤耐辐照性能；另一方面现有耐辐照光纤的涂覆层主要是改性的丙烯酸树脂或聚氨酯，无法保证光纤经过较高剂量或剂量率辐照后的机械性能，影响光纤在辐射环境下的使用效果。
国内外耐高温光纤的实现方法主要通过在光纤表面涂覆耐高温涂料，根据所涂覆的材料耐高温性能不同，耐高温光纤一般分为150℃、300℃、700℃以上三个等级，其中150℃等级的耐高温光纤涂覆材料主要采用改性丙烯酸树脂、改性环氧树脂等有机树脂，300℃等级的耐高温光纤涂覆层主流采用聚酰亚胺热固化有机树脂，700℃以上等级的耐高温光纤采用金属涂覆。
目前国内外有已有不同等级的耐辐照光纤和耐高温光纤产品，但少有耐辐照性能良好，且同时耐受高温和低温的光纤产品及相关报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种耐辐照耐高低温单模光纤及其制备方法。本光纤结构简单，可作为核电站核爆试验通讯监测、航天器及空间站等航天领域的通讯用光纤，具有耐受辐射剂量及剂量率较高，可在较宽的工作温度范围内稳定传输光信号，光学性能与一般通讯光纤兼容等特点。
为解决上述技术问题，本发明的技术解决方案如下：
一种耐辐照耐高低温单模光纤，由内向外依次为纤芯、包层和涂覆层，所述纤芯为纯石英玻璃纤芯；
所述包层为掺氟石英玻璃包层，规定二氟二氯甲烷的摩尔百分比为40％-60％，其余成分为二氧化硅；
所述涂覆层的材料为硅基改性的紫外固化涂料。
一种耐辐照耐高低温单模光纤的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，采用薄壁石英玻璃管作为沉积衬管，采用化学气相沉积工艺对所述衬管通过火焰喷灯进行高温火焰抛光；
步骤2，采用鼓泡的方式利用高纯氧气为载体将四氯化硅载入经步骤1抛光好的所述衬管沉积掺氟石英玻璃包层，同时通入二氟二氯甲烷(CCl2F2)气体；
步骤3，通过高纯氧气鼓泡的方式，将四氯化硅载入经步骤2得到的沉积有掺氟石英玻璃包层的内表面上沉积芯层；
步骤4，将沉积了所述包层和芯层的石英管熔缩并烧结成光纤预制棒；
步骤5，将步骤4制备的所述光纤预制棒浸没于氢氟酸，腐蚀去除预制棒外层所述衬管；
步骤6，将经步骤5去除所述衬管后的光纤预制棒用去离子水清洗，氮气吹干，接把手棒及火焰抛光；
步骤7，将完成步骤6的预制棒熔融拉丝成纤，并同时在光纤包层表面依次进行内外两层的硅基改性涂料的涂覆和紫外固化，制备成耐辐照耐高低温单模光纤。
优选地，步骤1中所述沉积衬管内通六氟化硫(SF6)气流，用于消除衬管内表面及外表面的划痕、杂质及收缩气泡。
优选地，步骤2中辅以氦气增强所述衬管内热均匀性，通入各材料配比如下：
材料名称 流量ml/min
O2 1900～2200
He 1800～2000
SiCl4 350～450
CCl2F2 30～50
优选地，步骤3中辅以氦气增强管内热均匀性，通入各材料料配比如下：
优选地，步骤3中，所述芯层沉积厚度根据步骤2得到的掺氟石英层厚度及光纤设计的芯/包层直径比例决定。
本发明可带来以下有益效果：
采用本发明制成的光纤，具有较低的辐照后感生损耗，光纤经过25Mrad(Si)总剂量、10rad(Si)剂量率，或经过1Mrad(Si)总剂量、100rad(Si)剂量率的辐照后，光纤仍然可以在-100℃～125℃环境下工作，且光纤机械强度衰退不大于20％；确保了光纤在高低温交替变换较大的空间辐射环境，以及瞬间剂量率较高的地面核电站核爆试验环境中的光信号传输通讯可靠性和环境适应性。
附图说明
图1是光纤结构图
图2是工艺流程图
图中1为纤芯，2为包层，3为内涂覆层，4为外涂覆层。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
如图1所示，图中1为纤芯，2为包层，3为内涂覆层，4为外涂覆层。掺杂过程可概括为五步，第一步用SF6气体对置于MCVD车床上的衬管内壁进行高温抛光；第二步用采用鼓泡的方式利用高纯氧气为载体将上述配比的四氯化硅载入石英衬管沉积包层，同时通入六氟化硫气体，使石英玻璃包层内掺入氟，从而降低包层的折射率，与纤芯一起构成数值孔径满足设计要求的耐辐照耐高低温单模光纤波导结构，并辅以氦气增强石英衬管内热均匀性；第三步通过高纯氧气鼓泡的方式，将一定配比的四氯化硅载入已沉积有掺氟石英层的内表面上，形成一定厚度的芯层沉积层，芯层沉积厚度根据第二步得到的掺氟石英层厚度、及光纤设计的芯/包层直径比例决定，并辅以氦气增加管内热均匀性；第四步将沉积了包层和芯层的石英管熔缩并烧结成透明的光纤预制棒；最后将第四步制备好的光纤预制棒通过拉丝机拉制成光纤，并于光纤拉丝的同时，在光纤包层表面依次进行内外两层的硅基改性涂料的涂覆和紫外固化。
(一)实施例1
实施例1的石英纤芯组成成分如下：
组分元素名称 摩尔百分比mol％
SiO2 100
实施例1的掺氟石英玻璃包层的组成成分如下：
组分元素名称 摩尔百分比mol％
SiO2 42
CCl2F2 58
制备方法如下：
步骤11、薄壁石英玻璃衬管火焰抛光
选择一根单壁3mm壁厚的薄壁石英玻璃管作为衬管，衬管的外径25mm，内径19mm，长600mm。将其置于车床上，通过向衬管内通入SF6气体并用氢氧气火焰在2300℃下进行高温火焰抛光，用以消除沉积管内、外表面的划痕、杂质、表面不平整以及收缩气泡，高温辐射计随火焰喷灯一起运动用于测量衬管表面温度。
步骤12：采用MCVD工艺沉积掺氟石英玻璃包层
将火焰抛光好的石英玻璃衬管安置在MCVD车床上，用高纯氧气通过鼓泡的方式将上述配比的四氯化硅载入衬管内沉积包层，同时通入CCl2F2气体，使石英玻璃包层内掺入氟，从而降低包层的折射率，与纤芯一起构成数值孔径满足设计要求的耐辐照耐高低温单模光纤波导结构，并辅以氦气增强石英衬管内热均匀性；
配比如下：
O2流量＝2000ml/min
He流量＝1900ml/min
SiCl4流量＝350ml/min
CCl2F2流量＝50ml/min
步骤13：采用MCVD工艺沉积芯层
通过高纯氧气鼓泡的方式，将上述配比的四氯化硅载入步骤12得到的沉积有掺氟石英层的内表面，形成一定厚度的芯层，芯层沉积厚度根据步骤12得到的掺氟石英层厚度、及光纤设计的芯/包层直径比例决定，并辅以氦气增加管内热均匀性；
配比如下：
O2流量＝2000ml/min
He流量＝1100ml/min
SiCl4流量＝400ml/min
步骤14：将沉积了包层和芯层的石英管熔缩并烧结成透明的光纤预制棒；
步骤15：将步骤14制备的光纤预制棒浸没于氢氟酸，腐蚀去除预制棒外层的衬管层；
步骤16：将步骤15去除衬管后的光纤预制棒用去离子水清洗，氮气吹干，置于MCVD车床上接把手棒及火焰抛光；
步骤17：将步骤16完成接把手棒和抛光的预制棒装在拉丝机上，经拉丝炉加热到2100℃熔融拉丝成纤，并在光纤拉丝的同时，在光纤包层表面依次进行内外两层的硅基改性涂料的涂覆和紫外固化，制备成实施例1的耐辐照耐高低温单模光纤。
实施例1的耐辐照耐高低温单模光纤的耐辐照试验和温度循环试验结果如表1所示，实施例1制作出的光纤经过辐照试验后的衰减系数变化量在0.05dB/km以下，辐照后的光纤拉伸破断力衰变量在16％以下，经过温度循环后的光纤衰减系数变化量为0.031dB/km。
(二)实施例2
实施例2的石英纤芯组成成分如下：
组分元素名称 摩尔百分比mol％
SiO2 100
实施例2的掺氟石英玻璃包层的组成成分如下：
组分元素名称 摩尔百分比mol％
SiO2 49
CCl2F2 51
制备方法如下：
步骤21、薄壁石英玻璃衬管火焰抛光
选择一根单壁3mm壁厚的薄壁石英玻璃管作为衬管，衬管的外径25mm，内径19mm，长600mm。将其置于车床上，通过向衬管内通入SF6气体并用氢氧气火焰在2300℃下进行高温火焰抛光，用以消除沉积管内、外表面的划痕、杂质、表面不平整以及收缩气泡，高温辐射计随火焰喷灯一起运动用于测量衬管表面温度。
步骤22：采用MCVD工艺沉积掺氟石英玻璃包层
将火焰抛光好的石英玻璃衬管安置在MCVD车床上，用高纯氧气通过鼓泡的方式将上述配比的四氯化硅载入衬管内沉积包层，同时通入CCl2F2气体，使石英玻璃包层内掺入氟，从而降低包层的折射率，与纤芯一起构成数值孔径满足设计要求的耐辐照耐高低温单模光纤波导结构，并辅以氦气增强石英衬管内热均匀性；
配比如下：
O2流量＝2000ml/min
He流量＝1900ml/min
SiCl4流量＝400ml/min
CCl2F2流量＝40ml/min
步骤23：采用MCVD工艺沉积芯层
通过高纯氧气鼓泡的方式，将上述配比的四氯化硅载入步骤22得到的沉积有掺氟石英层的内表面，形成一定厚度的芯层，芯层沉积厚度根据步骤22得到的掺氟石英层厚度、及光纤设计的芯/包层直径比例决定，并辅以氦气增加管内热均匀性；
配比如下：
O2流量＝2000ml/min
He流量＝1100ml/min
SiCl4流量＝400ml/min
步骤24：将沉积了包层和芯层的石英管熔缩并烧结成透明的光纤预制棒；
步骤25：将步骤24制备的光纤预制棒浸没于氢氟酸，腐蚀去除预制棒外层的衬管层；
步骤26：将步骤25去除衬管后的光纤预制棒用去离子水清洗，氮气吹干，置于MCVD车床上接把手棒及火焰抛光；
步骤27：将步骤26完成接把手棒和抛光的预制棒装在拉丝机上，经拉丝炉加热到2100℃熔融拉丝成纤，并在光纤拉丝的同时，在光纤包层表面依次进行内外两层的硅基改性涂料的涂覆和紫外固化，制备成实施例2的耐辐照耐高低温单模光纤。
实施例2的耐辐照耐高低温单模光纤的耐辐照试验和温度循环试验结果如表2所示，实施例2制作出的光纤经过辐照试验后的衰减系数变化量在0.05dB/km以下，辐照后的光纤拉伸破断力衰变量在19％以下，经过温度循环后的光纤衰减系数变化量为0.039dB/km。
(三)实施例3
实施例3的石英纤芯组成成分如下：
组分元素名称 摩尔百分比mol％
SiO2 100
实施例3的掺氟石英玻璃包层的组成成分如下：
组分元素名称 摩尔百分比mol％
SiO2 59
CCl2F2 41
制备方法如下：
步骤31、薄壁石英玻璃衬管火焰抛光
选择一根单壁3mm壁厚的薄壁石英玻璃管作为衬管，衬管的外径25mm，内径19mm，长600mm。将其置于车床上，通过向衬管内通入SF6气体并用氢氧气火焰在2300℃下进行高温火焰抛光，用以消除沉积管内、外表面的划痕、杂质、表面不平整以及收缩气泡，高温辐射计随火焰喷灯一起运动用于测量衬管表面温度。
步骤32：采用MCVD工艺沉积掺氟石英玻璃包层
将火焰抛光好的石英玻璃衬管安置在MCVD车床上，用高纯氧气通过鼓泡的方式将上述配比的四氯化硅载入衬管内沉积包层，同时通入CCl2F2气体，使石英玻璃包层内掺入氟，从而降低包层的折射率，与纤芯一起构成数值孔径满足设计要求的耐辐照耐高低温单模光纤波导结构，并辅以氦气增强石英衬管内热均匀性；
配比如下：
O2流量＝2000ml/min
He流量＝1900ml/min
SiCl4流量＝450ml/min
CCl2F2流量＝30ml/min
步骤33：采用MCVD工艺沉积芯层
通过高纯氧气鼓泡的方式，将上述配比的四氯化硅载入步骤32得到的沉积有掺氟石英层的内表面，形成一定厚度的芯层，芯层沉积厚度根据步骤32得到的掺氟石英层厚度、及光纤设计的芯/包层直径比例决定，并辅以氦气增加管内热均匀性；
配比如下：
O2流量＝2000ml/min
He流量＝1100ml/min
SiCl4流量＝400ml/min
步骤34：将沉积了包层和芯层的石英管熔缩并烧结成透明的光纤预制棒；
步骤35：将步骤34制备的光纤预制棒浸没于氢氟酸，腐蚀去除预制棒外层的衬管层；
步骤36：将步骤35去除衬管后的光纤预制棒用去离子水清洗，氮气吹干，置于MCVD车床上接把手棒及火焰抛光；
步骤37：将步骤36完成接把手棒和抛光的预制棒装在拉丝机上，经拉丝炉加热到2100℃熔融拉丝成纤，并在光纤拉丝的同时，在光纤包层表面依次进行内外两层的硅基改性涂料的涂覆和紫外固化，制备成实施例3的耐辐照耐高低温单模光纤。
实施例3的耐辐照耐高低温单模光纤的耐辐照试验和温度循环试验结果如表3所示，实施例3制作出的光纤经过辐照试验后的衰减系数变化量在0.05dB/km以下，辐照后的光纤拉伸破断力衰变量在18％以下，经过温度循环后的光纤衰减系数变化量为0.042dB/km。
将实施例1、2、3中各相关参数综合列表如下：
各实施例的光纤实验结果列表如下：
表1：实施例1的光纤试验结果
表2：实施例2的光纤试验结果
表3：实施例3的光纤试验结果
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于所记载的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种耐辐照耐高低温单模光纤，由内向外依次为纤芯、包层和涂覆层，其特征在于：
所述纤芯为纯石英玻璃纤芯；
所述包层为掺氟石英玻璃包层，规定二氟二氯甲烷的摩尔百分比为40％-60％，其余成分为二氧化硅；
所述涂覆层的材料为硅基改性的紫外固化涂料。
2.一种耐辐照耐高低温单模光纤的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，采用薄壁石英玻璃管作为沉积衬管，采用化学气相沉积工艺对所述衬管通过火焰喷灯进行高温火焰抛光；
步骤2，采用鼓泡的方式利用高纯氧气为载体将四氯化硅载入经步骤1抛光好的所述衬管，同时通入二氟二氯甲烷气体，沉积掺氟石英玻璃包层；
步骤3，通过高纯氧气鼓泡的方式，将四氯化硅载入经步骤2得到的沉积有掺氟石英玻璃包层的内表面上沉积芯层；
步骤4，将沉积了所述包层和芯层的石英管熔缩并烧结成光纤预制棒；
步骤5，将步骤4制备的所述光纤预制棒浸没于氢氟酸，腐蚀去除预制棒外层所述衬管；
步骤6，将经步骤5去除所述衬管后的光纤预制棒用去离子水清洗，氮气吹干，接把手棒及火焰抛光；
步骤7，将完成步骤6的预制棒熔融拉丝成纤，并同时在光纤包层表面依次进行内外两层的硅基改性涂料的涂覆和紫外固化，制备成耐辐照耐高低温单模光纤。
3.根据权利要求2所述的一种耐辐照耐高低温单模光纤的制备方法，其特征在于：步骤1中所述沉积衬管内通六氟化硫气体，用于消除衬管内表面及外表面的划痕、杂质及收缩气泡。
4.根据权利要求2所述的一种耐辐照耐高低温单模光纤的制备方法，其特征在于：步骤2中辅以氦气增强所述衬管内热均匀性，通入各材料配比如下：
材料名称 流量ml/min O2 1900～2200 He 1800～2000 SiCl4 350～450 CCl2F2 30～50
5.根据权利要求2所述的一种耐辐照耐高低温单模光纤的制备方法，其特征在于：步骤3中辅以氦气增强管内热均匀性，通入各材料料配比如下：
材料名称 流量ml/min O2 1900～2200 He 1000～1200 SiCl4 350～450
6.根据权利要求2所述的一种耐辐照耐高低温单模光纤的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述芯层沉积厚度根据步骤2得到的掺氟石英层厚度及光纤设计的芯/包层直径比例决定。
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