CN108329022B - 一种自体取向的z型六角铁氧体基板的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种自体取向的Z型六角铁氧体基板的制备方法，属于磁性材料技术领域。首先采用水热法获得M相为主晶相的前驱物粉末，该M相前驱物具有直径厚度比大、粒度分布均匀、不团聚等优点，是非常理想的织构化生长模板，无需额外的晶粒模板；本发明方法得到的Z型六角铁氧体基板具有自体取向的特性，该Z型六角铁氧体的取向无需经过复杂的流延工艺，也不需要外加磁场，且得到的Z型六角铁氧体的比饱和磁化强度经过自体取向后可达到51.3emu/g，经计算其在(0 0 l)方向的取向度提升至66.2％。

Description

一种自体取向的Z型六角铁氧体基板的制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域，具体涉及一种自体取向的Z型六角铁氧体(Sr3Co2Fe24O41)基板的制备方法。
背景技术
各向异性磁性材料在不牺牲其他性能的条件下，能有效提高磁导率，对器件的性能提升及小型化具有重要的意义。单晶材料是一种非常理想的材料，它成分均匀，基本无空隙，拥有极其良好的磁各向异性，但是单晶铁氧体制造工艺复杂、成本高，因此，目前应用最广泛的仍然是多晶铁氧体材料。多晶铁氧体材料的晶粒取向混乱，更接近于各向同性材料，其性能远不如单晶铁氧体。为了有效利用多晶铁氧体的各向异性，研究工作者提出了各种方法来制备具有晶粒取向的织构化材料。
对于磁性较强的铁氧体材料，其织构化方法通常是在成型或烧结时施加外磁场进行取向，该方法需要很强的外加磁场，对设备要求较高，且不适用于无磁性或弱磁性材料。对于无磁性或弱磁性的铁氧体材料，其织构化方法通常为流延处理或拓扑生长，流延工艺复杂且需要加入多种添加物，易引入杂质，拓扑生长则需要额外制备生长模板且效果不理想。
Z型六角铁氧体(Sr3Co2Fe24O41)的理论铁磁共振频率为3.4GHz左右，比尖晶石材料高一个数量级，在300MHz-1GHz频段有优异的软磁性能，在信息存储、磁电传感等领域有巨大的潜力。目前，关于Z型六角铁氧体材料取向度改善的方法被相继报道：申请号为201710657036.0，发明名称为“一种各向异性Co2Z型六角铁氧体磁芯及其制备方法”的中国专利，其公开了一种各向异性Co2Z型六角铁氧体磁芯，采用固相烧结法预烧后进行流延处理，最后烧结得到铁氧体磁芯，通过流延处理对材料进行水平取向，获得了Z型六角铁氧体易磁化轴取向一致的磁芯。申请号为201410759111.0，发明名称为“一种高取向度钴铁氧体磁致伸缩材料的制备方法”的中国专利，其公开了一种高取向度钴铁氧体磁致伸缩材料，该铁氧体材料的制备方法如下：将N，N’-亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂，按比重(4～20)：1混合并溶解于去离子水中，得到的溶液与钴铁氧体粉末和分散剂聚丙烯酰胺混合，球磨2～40h，再加入引发剂过硫酸铵和催化剂N，N，N’，N’-四甲基乙二胺，混合均匀后进行除泡处理5-30min，然后置于磁场中进行取向，采用脉冲磁场，磁场最小值为0，幅值为50～2000Oe，频率为0.5～100Hz，取向时间为2～30min，最后经烧结处理得到具有取向度的铁氧体材料。“Textured Z-type hexaferrites Ba3Co2Fe24O41ceramics with high permeability byreactive templated grain growth method，Journal of the European CeramicSociety 36(2016)2519–2524”报道了采用反应模板生长法制备织构化的Z型六角铁氧体，首先制备M相和Y相铁氧体，将M相进行粗糙化处理，使其晶粒变为直径厚度比大的片状，再将M和Y混合均匀后进行流延处理，最后烧结获得织构化的Z型六角铁氧体。由此可见，现有改善铁氧体材料的取向度的方法均较为复杂，且不能获得理想的取向度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自体取向的Z型六角铁氧体(Sr3Co2Fe24O41)基板的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种自体取向的Z型六角铁氧体基板的制备方法，包括前驱物制备和成型烧结，具体步骤如下：
步骤1、前驱物的制备：
1.1将硝酸铁、硝酸锶、硝酸钴加入去离子水中，混合均匀，得到混合液A；其中，混合液A中硝酸铁的浓度为0.8～1.2mol/L，硝酸铁、硝酸锶、硝酸钴的摩尔比为24：(6～9)：2；
1.2配制浓度为6.5～13.5mol/L的强碱溶液；
1.3将步骤1.1得到的混合液A和步骤1.2得到的强碱溶液混合，得到混合液B，其中，混合液A与强碱溶液的体积比为1:1；
1.4将步骤1.3得到的混合液B转移至反应釜中，在280～330℃温度下水热反应36～45h，反应结束后，分离，干燥，得到前驱物粉末；
步骤2、成型烧结：
将步骤1得到的前驱物粉末干压成型后，在1185℃～1200℃温度下烧结2～6h，得到所述Z型六角铁氧体基板材料。
进一步地，步骤1.2中所述强碱为氢氧化钠、氢氧化钾等。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明方法得到的Z型六角铁氧体(Sr3Co2Fe24O41)基板具有自体取向的特性，该Z型六角铁氧体的取向无需经过复杂的流延工艺，也不需要外加磁场；且得到的Z型六角铁氧体的比饱和磁化强度经过自体取向后可达到51.3emu/g，经计算其在(0 0 l)方向的取向度提升至66.2％。
2、本发明提供的一种自体取向的Z型六角铁氧体基板的制备方法，首先采用水热法获得M相为主晶相的前驱物粉末，该M相前驱物具有直径厚度比大、粒度分布均匀、不团聚等优点，是非常理想的织构化生长模板，无需额外的晶粒模板，且有助于改善Z型六角铁氧体的取向度，在高频下获得优良的磁性能和磁电耦合性能。
附图说明
图1为实施例1得到的Z型六角铁氧体基板的SEM图；
图2为实施例1得到的Z型六角铁氧体基板的XRD图；
图3为实施例1得到的Z型六角铁氧体基板在垂直和平行于基板表面的外磁场作用下的VSM磁滞回线曲线；
图4为实施例1步骤1得到的前驱物粉末的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，详述本发明的技术方案。
一种自体取向的Z型六角铁氧体基板的制备方法，包括前驱物制备和成型烧结，具体步骤如下：
步骤1、前驱物的制备：
1.1将硝酸铁、硝酸锶、硝酸钴加入去离子水中，混合均匀，得到混合液A；其中，混合液A中硝酸铁的浓度为0.8～1.2mol/L，硝酸铁、硝酸锶、硝酸钴的摩尔比为24：(6～9)：2；
1.2配制浓度为6.5～13.5mol/L的强碱溶液；
1.3将步骤1.1得到的混合液A和步骤1.2得到的强碱溶液混合，得到混合液B，其中，混合液A与强碱溶液的体积比为1:1；
1.4将步骤1.3得到的混合液B转移至反应釜中，密封后充入氮气，使得反应釜中初始气压为1.5MPa，运行反应釜，在搅拌速率<120r/min、温度为280～330℃的条件下水热反应36～45h，反应结束后，将反应后的混合液经抽滤、洗涤后，在烘箱中80℃干燥5h，得到前驱物粉末；
步骤2、成型烧结：
在步骤1得到的前驱物粉末中加入相当于前驱物粉末10wt.％的PVA溶液造粒后，在10±1MPa下压制成型，保压时间为20±5s，得到生料片；然后将得到的生料片置于马弗炉中进行高温烧结，烧结温度为1185℃～1200℃，烧结时间为2～6h，烧结完成后，得到所述Z型六角铁氧体基板材料。
进一步地，步骤1.2中所述强碱为氢氧化钠、氢氧化钾等。
实施例1
一种自体取向的Z型六角铁氧体基板的制备方法，包括前驱物制备和成型烧结，具体步骤如下：
步骤1、前驱物的制备：
1.1称取61.526g硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)、7.98g硝酸锶(Sr(NO3)2)、3.6746g硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)加入150mL去离子水中，搅拌混合均匀，得到混合液A；
1.2称取55g NaOH加入150mL去离子水中，搅拌溶解，得到强碱溶液；
1.3将步骤1.1得到的混合液A和步骤1.2得到的强碱溶液混合，得到混合液B；
1.4将步骤1.3得到的混合液B转移至反应釜中，密封后充入氮气，使得反应釜中初始气压为1.5MPa，运行反应釜，在搅拌速率100r/min、温度为300℃的条件下水热反应36h，反应结束后，将反应后的混合液经抽滤、洗涤后，得到的产物在烘箱中80℃干燥5h，得到前驱物粉末；
步骤2、成型烧结：
在步骤1得到的前驱物粉末中加入相当于前驱物粉末10wt.％的PVA溶液造粒后，在10MPa下压制成型，保压时间为20s，得到生料片；然后将得到的生料片置于马弗炉中进行高温烧结，烧结温度为1185℃，烧结时间为4h，烧结完成后，得到所述Z型六角铁氧体基板材料。
图1为实施例1得到的Z型六角铁氧体基板的SEM图；由图1可知，实施例1得到的Z型六角铁氧体基板为叠层排布的薄片状，排列方向较一致。图2为实施例1得到的Z型六角铁氧体基板的XRD图；由图2可知，实施例1得到的Z型六角铁氧体基板在(0 0 l)方向的衍射峰强度显著增加，(0 0 18)峰为最强峰，(0 0 14)、(0 0 20)、(0 0 32)峰也较为突出，经计算可知，该铁氧体基板在(0 0 l)方向的取向度提升至66.2％。图3为实施例1得到的Z型六角铁氧体基板在垂直和平行于基板表面的外磁场作用下的VSM磁滞回线曲线；由图3可知，实施例1得到的Z型六角铁氧体基板在不同方向的磁场下被磁化程度明显不同，当磁场平行于基板表面时，材料更容易磁化，且比饱和磁化强度达到51.3emu/g。图4为实施例1步骤1得到的前驱物粉末的XRD图；由图4可知，步骤1得到的前驱物粉末主晶相为M相，并含有少量的尖晶石相和氧化铁相，表明本发明是先采用水热法获得M相为主晶相的前驱物粉末，再以该前驱物作为织构化生长模板形成Z型六角铁氧体，有效改善了Z型六角铁氧体的取向度，在高频下获得优良的磁性能和磁电耦合性能。
实施例2
本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤2中烧结温度为1200℃，烧结时间为6h；其余步骤与实施例1相同。
表1为实施例1和实施例2得到的铁氧体基板材料的性能及评估结果；由表1可知，本发明得到的Z型六角铁氧体基板材料具有较高的取向度，采用本发明方法能实现自体取向的基板材料的制备。
表1实施例得到的基板材料的性能
Figure BDA0001609035240000051

Claims (2)

1.一种自体取向的Z型六角铁氧体基板的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、前驱物的制备：
1.1 将硝酸铁、硝酸锶、硝酸钴加入去离子水中，混合均匀，得到混合液A；其中，混合液A中硝酸铁的浓度为0.8~1.2mol/L，硝酸铁、硝酸锶、硝酸钴的摩尔比为24：（6~9）：2；
1.2 配制浓度为6.5~13.5mol/L的强碱溶液；
1.3 将步骤1.1得到的混合液A和步骤1.2得到的强碱溶液混合，得到混合液B，其中，混合液A与强碱溶液的体积比为1:1；
1.4 将步骤1.3得到的混合液B转移至反应釜中，密封后充入氮气，使得反应釜中初始气压为1.5MPa，运行反应釜，在搅拌速率<120r/min、温度为280~330℃的条件下水热反应36~45 h，反应结束后，将反应后的混合液经抽滤、洗涤后，在烘箱中80℃干燥5h，得到前驱物粉末；
步骤2、成型烧结：
将步骤1得到的前驱物粉末干压成型后，在1185℃~1200℃温度下烧结2~6h，得到所述Z型六角铁氧体基板材料。
2.根据权利要求1所述的自体取向的Z型六角铁氧体基板的制备方法，其特征在于，步骤1.2中所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
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