CN108325543B - 一种活性炭负载花瓣状磷酸银复相光催化材料的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种活性炭负载花瓣状磷酸银复相光催化材料的合成方法，其特征在于：将预处理过的活性炭置于摇床中振荡，振荡过程中，向活性炭表面交替均匀喷洒AgNO3和H3PO4溶液，反复进行5~20次；然后将活性炭取出，清洗、干燥后，得到活性炭负载花瓣状磷酸银复相光催化材料。这种复相材料结合了活性炭的巨大的比表面积和磷酸银优秀的光催化性能，具有更强的有机污染物处理能力，同时相比磷酸银粉体更易回收。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性炭负载花瓣状磷酸银复相光催化材料的合成方法，属于无机非金属材料领域。
背景技术
当今社会，由于传统工业的高度发展，传统的化石燃料过度使用，一方面传统能源面临枯竭，另一方面也造成了严重的大气和水体污染。环境污染和传统能源枯竭已经成为人类社会最重要、也是亟待解决的两个问题。为了缓解和解决上述问题，还必须寻找取之方便、用之清洁的新能源，以及对目前已经产生的环境问题加以治理。光催化技术的诞生，使得解决上述问题看到了希望，并有望才能够实现人类社会的健康发展。
光催化剂可以吸收光能，产生自由电子和空穴，再反应成为活性物种，与反应物进一步反应，由此实现光能向化学能的转化。日本科学家率先研究发现了二氧化钛具有光催化分解水和降解有机污染物的功能。尽管二氧化钛具有高催化活性、良好的化学稳定性等特点，目前也已经有了一定的应用，但是，其仅在紫外光区具有吸收、量子效率不高等劣势确限制着其发展。
光催化领域的研究逐渐将重点转移到可见光催化材料，研究者发现CdS、BiVO4、C3N4、Ag3PO4等窄带隙光催化剂具有较宽的吸收范围，可以被可见光激发。其中Ag3PO4它可以吸收波长小于520nm的太阳光，在多种有机染料降解实验中表现出来了极其优越的光催化活性，其分解水产氧能力也相当可观。
活性炭是一种吸附剂，具有巨大的比表面积和强吸附能力，能够吸附液体或者气体中的有机污染物。Ag3PO4与活性炭复合后，不仅提升了Ag3PO4本身的分散性，而且巨大的表面积使得有机污染物与Ag3PO4的接触更加充分，从而促进光催化反应的进行。
申请号为201310246213.8 的专利报道了一种磷酸银光催化剂的制备方法，所述制备方法，包括如下步骤：在聚乙二醇200中依次加入乙酸银、磷酸水溶液，调节pH至5-6，在搅拌状态下反应；步骤所述反应结束后，离心取沉淀，洗涤，干燥后即得磷酸银光催化剂。采用本发明方法，得到磷酸银光催化剂为新颖的管状微孔结构，其光催化活性较高。申请号为201210341324.2的专利报道了一种可见光驱动的纳米磷酸银催化剂的制备方法，本发明通过使用不同光源照射和微量注射反应物的方法，制备出了可以稳定存在的纳米磷酸银光催化剂，避免了在可见光下制备，产物会发生分解的问题。本方法所制备的磷酸银颗粒为球簇结构，单体直径在20～60nm，整体直径在60～300n，远小于市场上常见的微米级磷酸银。但是，上述案例与本申请不同的是，上述案例都是纯物质磷酸银的制备方法。
申请号为201410001356.7 的专利报道了一种剥离型水滑石负载磷酸银催化剂的制备方法，具体步骤如下：将尿嘧啶溶解在NaOH溶液中，加入硝酸银，搅拌至溶液澄清透明，加入干燥的市售或自制水滑石粉末，搅拌，沉淀分离，烘干；将烘干得到的产品在微波炉中，微波辐照；将微波辐照过的产品加入到磷酸溶液中，搅拌，沉淀分离，烘干即得到一种剥离型水滑石负载磷酸银催化剂。申请号为201410156228.X的专利报道了一种埃洛石负载磷酸银光催化剂的制备方法，具体步骤如下：将埃洛石加入到硝酸溶液中，得到酸处理的埃洛石，将4～8g酸处理的埃洛石置于真空抽滤瓶中，在真空状态下和硝酸银乙醇溶液混合，让硝酸银充分进入埃洛石管内，继续搅拌2～3h，固液分离，真空70～80℃烘干；将烘干得到的产品加入到50mL，浓度为0.5～1.5mol/L的磷酸二氢钠溶液中，搅拌4～5h，固液分离，洗涤，100～105℃烘干即得一种埃洛石负载磷酸银光催化剂。申请号为201410259216.X的专利报道了一种负载型磷酸银光催化剂的制备方法，具体步骤如下：称取研磨后过40目筛的多孔羟基磷灰石80～100g，填充于上下有阀门控制的玻璃管内；分别配制浓度为0.01～0.1mol/L的HNO3溶液、浓度为0.01～0.1mol/L的NaNO3溶液和浓度为0.2～0.8mol/L的AgNO3溶液各200mL；将填充有多孔羟基磷灰石的玻璃管竖直，打开上下阀门，由底部向管内注入HNO3溶液，当溶液能浸没多孔羟基磷灰石后，排出HNO3溶液，保持底部阀门打开，由顶部注入NaNO3溶液，让NaNO3溶液从顶部注入后从底部流出，再关闭底部阀门，从顶部注入AgNO3溶液后浸泡20～30min，将AgNO3溶液从底部放出，玻璃管中的颗粒物经去离子水洗、干燥后即得到一种负载型磷酸银光催化剂。上述案例与本申请都属于负载型磷酸银光催化剂的制备，但是与本申请涉及的载体、负载工艺、磷酸银的尺寸相貌完全不同，最终光催化活性也大有不同。
本申请与上述报道不同，本申请通过向活性炭表面反复喷洒AgNO3溶液和H3PO4溶液，获得活性炭负载花瓣状磷酸银复相光催化材料。这种光催化剂在降解有机污染物等领域具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明主要涉及一种活性炭负载花瓣状磷酸银复相光催化材料的合成方法，具体发明内容如下。
1、称取10~20g活性炭超声清洗、干燥、再于马弗炉中400~500℃煅烧活化1~2h，然后置于摇床中振荡；振荡过程中，先向活性炭表面均匀喷洒3mmol/L 的AgNO3溶液，控制喷洒速度约为5~10mL/min，每次喷洒2min；然后向活性炭表面均匀喷洒1mmol/L 的H3PO4溶液，控制喷洒速度约为5~10mL/min，每次喷洒2min，如此反复进行5~20次；然后将活性炭取出，用去离子水清洗3~5次，干燥后，得到活性炭负载花瓣状磷酸银复相光催化材料。
2、超声清洗温度为室温，频率20kHz，功率5kW。
3、负载前活性炭的干燥方式为鼓风烘干，干燥温度100~150℃，干燥时间3~5h。
4、摇床振荡的方式为回旋振荡，回旋频率为50~400r/min，振荡幅度为20~30mm。
5、负载后活性炭的干燥方法为：首先N2吹干5~10min，N2流速为0.2~0.5m3/min；然后再于80~100℃下，真空干燥10~12h，真空度<200Pa。
附图说明
图1为以实例1工艺条件下制备出的活性炭负载花瓣状磷酸银复相光催化材料的SEM图。
图2为以实例1工艺条件下制备出的1g质量的活性炭负载花瓣状磷酸银复相光催化材料的对罗丹明B（0.5g/L，400ml）的降解曲线图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明，本发明不受这些制造实施例所限。
实例1
称取10g活性炭于室温超声清洗，超声频率20kHz，超声功率5kW，于110℃鼓风干燥3h，再于马弗炉中400℃煅烧活化2h；然后将活性炭置于摇床中振荡，回旋频率为200r/min，振荡幅度为20mm；振荡过程中，先向活性炭表面均匀喷洒3mmol/L 的AgNO3溶液，控制喷洒速度约为5mL/min，每次喷洒2min；然后向活性炭表面均匀喷洒1mmol/L 的H3PO4溶液，控制喷洒速度约为5mL/min，每次喷洒2min，如此反复进行10次；然后将活性炭取出，用去离子水清洗3次；N2吹干5min，N2流速为0.2m3/min；然后再于80℃下真空干燥12h，真空度=180Pa，得到活性炭负载花瓣状磷酸银复相光催化材料。
实例2
称取10g活性炭于室温超声清洗，超声频率20kHz，超声功率5kW，于100℃鼓风干燥4h，再于马弗炉中400℃煅烧活化1h；然后将活性炭置于摇床中振荡，回旋频率为200r/min，振荡幅度为20mm；振荡过程中，先向活性炭表面均匀喷洒3mmol/L 的AgNO3溶液，控制喷洒速度约为7mL/min，每次喷洒2min；然后向活性炭表面均匀喷洒1mmol/L 的H3PO4溶液，控制喷洒速度约为7mL/min，每次喷洒2min，如此反复进行12次；然后将活性炭取出，用去离子水清洗3次；N2吹干10min，N2流速为0.5m3/min；然后再于80℃下真空干燥12h，真空度=150Pa，得到活性炭负载花瓣状磷酸银复相光催化材料。
实例3
称取15g活性炭于室温超声清洗，超声频率20kHz，超声功率5kW，于120℃鼓风干燥3h，再于马弗炉中450℃煅烧活化1.5h；然后将活性炭置于摇床中振荡，回旋频率为200r/min，振荡幅度为30mm；振荡过程中，先向活性炭表面均匀喷洒3mmol/L 的AgNO3溶液，控制喷洒速度约为8mL/min，每次喷洒2min；然后向活性炭表面均匀喷洒1mmol/L 的H3PO4溶液，控制喷洒速度约为8mL/min，每次喷洒2min，如此反复进行5次；然后将活性炭取出，用去离子水清洗3次；N2吹干10min，N2流速为0.5m3/min；然后再于90℃下真空干燥10h，真空度=180Pa，得到活性炭负载花瓣状磷酸银复相光催化材料。
实例4
称取15g活性炭于室温超声清洗，超声频率20kHz，超声功率5kW，于130℃鼓风干燥4h，再于马弗炉中450℃煅烧活化2h；然后将活性炭置于摇床中振荡，回旋频率为200r/min，振荡幅度为25mm；振荡过程中，先向活性炭表面均匀喷洒3mmol/L 的AgNO3溶液，控制喷洒速度约为8mL/min，每次喷洒2min；然后向活性炭表面均匀喷洒1mmol/L 的H3PO4溶液，控制喷洒速度约为8mL/min，每次喷洒2min，如此反复进行10次；然后将活性炭取出，用去离子水清洗3次；N2吹干10min，N2流速为0.5m3/min；然后再于90℃下真空干燥12h，真空度=160Pa，得到活性炭负载花瓣状磷酸银复相光催化材料。
实例5
称取15g活性炭于室温超声清洗，超声频率20kHz，超声功率5kW，于120℃鼓风干燥5h，再于马弗炉中500℃煅烧活化1h；然后将活性炭置于摇床中振荡，回旋频率为200r/min，振荡幅度为30mm；振荡过程中，先向活性炭表面均匀喷洒3mmol/L 的AgNO3溶液，控制喷洒速度约为10mL/min，每次喷洒2min；然后向活性炭表面均匀喷洒1mmol/L 的H3PO4溶液，控制喷洒速度约为10mL/min，每次喷洒2min，如此反复进行15次；然后将活性炭取出，用去离子水清洗5次；N2吹干10min，N2流速为0.5m3/min；然后再于100℃下真空干燥10h，真空度=160Pa，得到活性炭负载花瓣状磷酸银复相光催化材料。
实例6
称取20g活性炭于室温超声清洗，超声频率20kHz，超声功率5kW，于150℃鼓风干燥5h，再于马弗炉中500℃煅烧活化2h；然后将活性炭置于摇床中振荡，回旋频率为300r/min，振荡幅度为30mm；振荡过程中，先向活性炭表面均匀喷洒3mmol/L 的AgNO3溶液，控制喷洒速度约为10mL/min，每次喷洒2min；然后向活性炭表面均匀喷洒1mmol/L 的H3PO4溶液，控制喷洒速度约为10mL/min，每次喷洒2min，如此反复进行20次；然后将活性炭取出，用去离子水清洗5次；N2吹干10min，N2流速为0.5m3/min；然后再于100℃下真空干燥12h，真空度=180Pa，得到活性炭负载花瓣状磷酸银复相光催化材料。
Claims (5)
1.一种活性炭负载花瓣状磷酸银复相光催化材料的合成方法，其特征在于：称取10～20g活性炭超声清洗、干燥、再于马弗炉中400～500℃煅烧活化1～2h，然后置于摇床中振荡；振荡过程中，先向活性炭表面均匀喷洒3mmol/L的AgNO3溶液，控制喷洒速度为5～10mL/min，每次喷洒2min；然后向活性炭表面均匀喷洒1mmol/L的H3PO4溶液，控制喷洒速度为5～10mL/min，每次喷洒2min，如此反复进行5～20次；然后将活性炭取出，用去离子水清洗3～5次，干燥后，得到活性炭负载花瓣状磷酸银复相光催化材料。
2.如权利要求1所述一种活性炭负载花瓣状磷酸银复相光催化材料的合成方法，其特征在于超声清洗温度为室温，频率20kHz，功率5kW。
3.如权利要求1所述一种活性炭负载花瓣状磷酸银复相光催化材料的合成方法，其特征在于负载前活性炭的干燥方式为鼓风烘干，干燥温度100～150℃，干燥时间3～5h。
4.如权利要求1所述一种活性炭负载花瓣状磷酸银复相光催化材料的合成方法，其特征在于摇床振荡的方式为回旋振荡，回旋频率为50～400r/min，振荡幅度为20～30mm。
5.如权利要求1所述一种活性炭负载花瓣状磷酸银复相光催化材料的合成方法，其特征在于负载后活性炭的干燥方法为：首先N2吹干5～10min，N2流速为0.2～0.5 m 3/min ；然后再于80～100℃下，真空干燥10～12h，真空度<200Pa。
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