CN108316037A - 一种液氮耦合微波预处理提取生物质中木质素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种液氮耦合微波预处理提取生物质中木质素的方法，其步骤包括：将生物质原料经粉碎后过20‑100目筛，再使用液氮处理；然后调节物料含水量至20‑40wt％，并静置1‑6h，放入微波装置中处理，微波功率为1‑10kW，处理时间为30‑600s，并重复2‑6次；将经过微波处理后的物料通过浸提、过滤得滤渣和上清液，上清液使用盐酸调pH值后离心，所得沉降物经干燥后得木质素；本发明利用液氮耦合微波预处理生物质，优化生物质预处理工艺，有效增加了木质素的浸提效率和纯度。

Description

一种液氮耦合微波预处理提取生物质中木质素的方法
技术领域
本发明涉及生物质预处理、木质纤维素提取的技术领域，具体涉及一种液氮耦合微波预处理提取生物质中木质素的方法。
背景技术
石化资源储量有限，随着工业的发展已经日益枯竭，生物质资源作为地球上最丰富的可循环、可再生、可降解的重要资源，以其独特的优势展现在研究人员面前，引起了人们广泛的兴趣。通过生物炼制技术将生物质转化为能源、化学品和材料是今后很长一段时间里的研究热点，也是解决今后人类环境、资源和能源问题的必然手段。生物炼制，以生物能源的生产为例，其基本流程为：生物质收集、预处理、组分分离、发酵或化学转化、产品回收和副产品综合利用。其中，生物质预处理占据着重要的地位，有效的预处理方法，会增强提取试剂对生物质中组分的分离效果。
现有的处理方法：物理预处理、化学预处理、生物预处理，虽然在一定程度上增加生物质组分的提取效率，但是还没有达到理想的效果，最大的问题就是成本太高，设备要求高，连续化生产无法达成，过程中有酸碱的加入或氨气的消耗，增加了成本，而回收问题也不能得到有效的解决。与此同时，组合处理的方法也在日益兴起，各种预处理方法优势互补，可达到更加理想的处理效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种液氮耦合微波预处理提取生物质中木质素的方法，利用液氮耦合微波预处理生物质，优化生物质预处理工艺，有效增加了木质素的浸提效率和纯度。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种液氮耦合微波预处理提取生物质中木质素的方法，其步骤包括：将生物质原料经粉碎后过20-100目筛，再使用液氮处理；然后调节物料含水量至20-40wt％，并静置1-6h，放入微波装置中处理，微波功率为1-10kW，处理时间为30-600s，并重复2-6次；将经过微波处理后的物料通过浸提、过滤得滤渣和上清液，上清液使用盐酸调pH值后离心，所得沉降物经干燥后得木质素。
优选地，所述液氮处理的浸渍时间为0.5-20min，浸渍次数为1-10次。
优选地，所述浸提溶剂为有机溶剂、深度共熔溶剂、离子液体中的一种；
所述浸提溶剂为有机溶剂时，浸提时间为60-180min，浸提温度为140-180℃，固液比为1:5-20(g/mL)；所述有机溶剂为乙二醇、1,4-丁二醇、丙酮、甲醇中的一种，有机溶剂的体积浓度为30-70％；
所述浸提溶剂为深度共熔溶剂时，浸提时间为60-240min，浸提温度为10-90℃，固液比为1:1-15(g/mL)；所述深度共熔溶剂为以路易斯酸或高沸醇为氢键供体的深度共熔溶剂；
所述浸提溶剂为离子液体时，浸提时间为60-240min，浸提温度为120-180℃，固液比为1:1-15(g/mL)；所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐或1-丙基-3-甲基咪唑乙酸盐。
优选地，所述生物质原料为农作物秸秆、草本植物、木屑、果壳、果核中的一种或至少两种的混合物。
优选地，所述农作物秸秆为玉米秸秆、水稻秸秆、小麦秸秆、豆秸、高粱秸秆中的一种或多种；所述草本植物为苜蓿，皇竹草、芒草、柳枝稷中的一种或多种；所述木屑为桦木屑、速生柳木屑、松木屑中的一种或多种；所述果壳为核桃壳、瓜子壳、花生壳中的一种或多种；所述果核为桃子核、杏子核、荔枝核中的一种或多种。
优选地，所述上清液使用2mol/L的盐酸调pH值至4后离心。
优选地，所述滤渣进行酶解。
本发明的有益效果是：
1、液氮处理，能够较高保留样品的结构，过程中没有酸碱的加入，对生物质破坏程度小，使我们得到的木质素有较好的天然结构，同时也降低了处理成本，以及实验过程中产生的废物对环境的污染。实现生物质处理的高值化。
2、微波处理可以通过水分子的振动，增加细胞壁的脆性，降低木质纤维素的结晶度，会大大增加提取的产率。
3、预处理方法简单，适用面广；对设备要求不高，降低了对实验器材的投入。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
木屑(桦木)经过粉碎之后过20目筛，取100g作为液氮低温预处理的原料；烘干，浸入液氮中，浸渍时间为2min，浸渍次数为5次，然后调节物料含水量至25wt％，均匀混合原料，并静置1h，放入微波装置中处理，微波功率为2kW，处理时间为100s，重复2次微波处理，然后进行含水量的测定和X光衍射测定结晶度；微波处理结束之后，放入200ml反应釜中，使用30％浓度(体积浓度)的1,4-丁二醇进行浸提，固液比为1:6(g/mL)，浸提温度为160℃，浸提时间为120min，减压过滤，上清液用2mol/L盐酸调节pH至4时进行离心，所得沉降物干燥之后得木质素。
微波处理之后，含水量降低到14％，经组分分析，结果表明所得木质素纯度为93％，木质素提取率为53％；对过滤后滤渣进行酶解，与未处理木屑相比，酶解率提高了52％。
实施例2：
玉米秸秆经过粉碎之后过30目筛，取100g作为液氮低温预处理的原料；烘干，浸入液氮中，浸渍时间为5min，浸渍次数为3次，然后调节物料含水量到35wt％，均匀混合原料，并静置3h，放入微波装置中处理，微波功率为5kW，处理时间为200s，重复2次微波处理，然后进行含水量的测定和X光衍射测定结晶度；微波处理结束之后，放入200ml反应釜中，使用30％浓度(体积浓度)的1,4-丁二醇进行浸提，固液比为1:6(g/mL)、浸提温度为180℃，浸提时间为180min，减压过滤，上清液用2mol/L盐酸调节pH至4时进行离心，所得沉降物干燥之后得木质素。
微波处理之后，含水量降低到22％，经组分分析，结果表明所得木质素纯度为93％，木质素提取率为53％；对过滤后固形物进行酶解，与未处理玉米秸秆相比，酶解率提高了48％。
实施例3：
核桃壳经过粉碎之后过20目筛，取100g作为液氮低温预处理的原料；烘干，浸入液氮中，浸渍时间为12min，浸渍次数为8次，然后调节样品含水量到40wt％，均匀混合原料，并静置4h，放入微波装置中处理，微波功率为8kW，处理时间为300s，重复3次微波处理，然后进行含水量的测定和X光衍射测定结晶度；微波处理之后，使用氯化胆碱/硼酸(3:5)组合的深度共熔溶剂(DES)进行浸提，固液比为1:12(g/mL)，在90℃条件下浸提120min；减压过滤，上清液用2mol/L盐酸调节pH至4时进行离心，所得沉降物干燥之后得木质素。
微波处理之后，含水量降低到26％，经组分分析，结果表明所得木质素纯度为95％，木质素提取率为57％；对过滤后滤渣进行酶解，与未处理核桃壳相比，酶解率提高了46％。
实施例4：
芒草经过粉碎之后过40目筛，取100g作为液氮低温预处理的原料；烘干，浸入液氮中，浸渍时间为5min，浸渍次数为10次，然后调节样品含水量到40wt％，均匀混合原料，并静置5h，放入微波装置中处理，微波功率为10kW，处理时间为500s，重复5次微波处理，然后进行含水量的测定和X光衍射测定结晶度；微波处理之后，使用1-丙基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体进行浸提，固液比为1:6(g/mL)，浸提温度为140℃，浸提时间为120min；减压过滤，上清液用2mol/L盐酸调节pH至4时进行离心，所得沉降物干燥之后得木质素。
微波处理之后，含水量降低到24％，经组分分析，结果表明所得木质素纯度为94％，木质素提取率为58％；对过滤后滤渣进行酶解实验，与未处理芒草相比，酶解率提高了43％。
本发明液氮耦合微波预处理提取生物质中木质素的方法，液氮使用方便，操作简单，设备要求低，样品经过液氮快速冷冻可使水在低温状态下呈玻璃态，减少冰晶的产生，并可降低秸秆的结晶度，不影响样品本身的结构，较高的保留了木质纤维的天然结构；而微波处理通过水分子的振动，增加细胞壁的脆性，降低了木质纤维的结晶度，增加提取的产率。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种液氮耦合微波预处理提取生物质中木质素的方法，其特征在于，其步骤包括：将生物质原料经粉碎后过20-100目筛，再使用液氮处理；然后调节物料含水量至20-40wt％，并静置1-6h，放入微波装置中处理，微波功率为1-10kW，处理时间为30-600s，并重复2-6次；将经过微波处理后的物料通过浸提、过滤得滤渣和上清液，上清液使用盐酸调pH值后离心，所得沉降物经干燥后得木质素。
2.根据权利要求1所述的液氮耦合微波预处理提取生物质中木质素的方法，其特征在于，所述液氮处理的浸渍时间为0.5-20min，浸渍次数为1-10次。
3.根据权利要求1所述的液氮耦合微波预处理提取生物质中木质素的方法，其特征在于，所述浸提溶剂为有机溶剂、深度共熔溶剂、离子液体中的一种；
所述浸提溶剂为有机溶剂时，浸提时间为60-180min，浸提温度为140-180℃，固液比为1:5-20(g/mL)；所述有机溶剂为乙二醇、1,4-丁二醇、丙酮、甲醇中的一种，有机溶剂的体积浓度为30-70％；
所述浸提溶剂为深度共熔溶剂时，浸提时间为60-240min，浸提温度为10-90℃，固液比为1:1-15(g/mL)；所述深度共熔溶剂为以路易斯酸或高沸醇为氢键供体的深度共熔溶剂；
所述浸提溶剂为离子液体时，浸提时间为60-240min，浸提温度为120-180℃，固液比为1:1-15(g/mL)；所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐或1-丙基-3-甲基咪唑乙酸盐。
4.根据权利要求1-3任一项所述的液氮耦合微波预处理提取生物质中木质素的方法，其特征在于，所述生物质原料为农作物秸秆、草本植物、木屑、果壳、果核中的一种或至少两种的混合物。
5.根据权利要求4所述的液氮耦合微波预处理提取生物质中木质素的方法，其特征在于，所述农作物秸秆为玉米秸秆、水稻秸秆、小麦秸秆、豆秸、高粱秸秆中的一种或多种；所述草本植物为苜蓿，皇竹草、芒草、柳枝稷中的一种或多种；所述木屑为桦木屑、速生柳木屑、松木屑中的一种或多种；所述果壳为核桃壳、瓜子壳、花生壳中的一种或多种；所述果核为桃子核、杏子核、荔枝核中的一种或多种。
6.根据权利要求1-3任一项所述的液氮耦合微波预处理提取生物质中木质素的方法，其特征在于，所述上清液使用2mol/L的盐酸调pH值至4后离心。
7.根据权利要求1-3任一项所述的液氮耦合微波预处理提取生物质中木质素的方法，其特征在于，所述滤渣进行酶解。
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