CN114032254A - 一种超声辅助三元des处理秸秆促进厌氧产甲烷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超声辅助三元DES处理秸秆促进厌氧产甲烷的方法，将DES试剂中加入氯化铁（Lewis acid路易斯酸），形成DES配位氯化铁的三元新型试剂，为预处理体系提供活性质子和酸性点位，增强DES预处理效果，提高对木质素和半纤维素的溶解度，获得最大的纤维素保留度，从而促进厌氧发酵产甲烷的效率；并且引入超声波作为辅助预处理手段，采用双频交替超声波，空化效应更强、预处理效果更好，还使三元DES与秸秆混合更加均匀，增强了预处理的整体效果。本发明可实现去除半纤维素效率达80%、去除木质素效率达70%。

Description

一种超声辅助三元DES处理秸秆促进厌氧产甲烷的方法
技术领域
本发明涉及环境科学与能源工程技术领域，尤其涉及一种超声辅助三元DES处理秸秆促进厌氧产甲烷的方法。
背景技术
发展可再生的生物质能源具有显著的减排固碳作用，是农业农村领域推进碳达峰碳中和的重要途径。含有木质纤维素的原料都可以作为可再生资源加以利用，其中农作物秸秆资源量巨大，2019年全国主要农作物秸秆产生量8.65亿吨，可收集资源量7.31亿吨。目前，国内外对于木质纤维素原料进行厌氧发酵产沼气、厌氧发酵产酸、酶解产乙醇、酶解产乳酸等领域的相关研究颇多，但是由于木质纤维素原料中大量的木质素作为骨架结构包裹在纤维素及半纤维素外面，直接进行厌氧消化易出现启动时间长、转化效率低、生物降解率低等问题。因此，需要对木质纤维素原料进行适当的预处理后才可以达到更好的利用效果。
现有的木质纤维素原料的预处理方法主要分为物理预处理、生物预处理、化学预处理和联合预处理四大类。其中化学预处理具有预处理时间短、设备和试验操作简单、处理效果好的优点，但是存在的最大难点是会带来二次污染。于2003年由Abbott等人首次提出的深度共熔溶剂（Deep Eutectic Solvent，DES）是一种具有发展潜力的绿色环保试剂，具有热稳定性高、不易挥发、对各种有机物和无机物溶解能力强以及极强的可设计性等特点。超声波产生的高加速度、振动和空化效应都可以加速秸秆细胞内物质的释放和溶解，且能有效的破坏纤维素中的分子氢键以及提高木质素的脱除率。目前，已经有许多学者利用DES对木质类、秸秆类木质纤维素生物质进行预处理，也有部分学者引入了超声波作为辅助手段，预处理效果很不错，但是预处理温度都高至130℃以上，研究表明预处理温度达120℃以上会破坏植物的纤维素组分。
本发明在DES试剂中加入氯化铁（Lewis acid路易斯酸），形成DES配位氯化铁的三元新型试剂，为预处理体系提供活性质子和酸性点位，增强DES预处理效果，提高对木质素和半纤维素的溶解度，获得最大的纤维素保留度，从而促进厌氧发酵产甲烷的效率。
发明内容
本发明意在提供一种超声辅助三元DES处理秸秆促进厌氧产甲烷的方法，能够解决化学试剂预处理玉米秸秆存在污染以及厌氧发酵产甲烷效率低的问题，达到高效预处理秸秆直接厌氧发酵并促进产甲烷效率的目的。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种超声辅助三元DES处理秸秆促进厌氧产甲烷的方法，按以下步骤进行：
步骤一、制备三元DES试剂：将氯化胆碱、乳酸和氯化铁的三元混合物按一定摩尔比加入三口烧瓶，加热搅拌至得到透明均一的液体，再对液体干燥去除水分；
步骤二、超声波预处理：将玉米秸秆与步骤一中所得DES试剂按一定固液比加入250ml锥形瓶中，再将锥形瓶悬置于超声波发生装置进行预处理；
步骤三、三元DES预处理：对步骤二预处理后的锥形瓶内混合物进行加热搅拌；
步骤四、抽滤与分离：将步骤三预处理后的混合物放置至室温，由抽滤装置进行抽滤，获得抽滤物和抽滤液；
步骤五、厌氧发酵及沼气测定：将步骤四所得抽滤物装入150ml蓝盖瓶中，加入碱性溶液调节抽滤物的pH值，再加入一定量的接种污泥，在氮气氛围保护和恒温的条件下进行厌氧发酵，对过程中产生的沼气用0.5L气体采样袋收集并进行测定；
步骤六、三元DES试剂的回收利用：将步骤四中所得抽滤液经旋转蒸发，再高速离心分离获得上清液和沉淀物，上清液再次旋转蒸发得到三元DES试剂，可重复利用2-3次。
优选地，步骤一中的混合物摩尔比为1:(5-10):(0.1-0.5)，三元混合物反应条件为油浴锅60-80℃下减压磁力搅拌20min。
优选地，步骤一中的DES试剂在真空烘箱80℃下进行干燥，干燥时间为24h。
优选地，步骤二中加入玉米秸秆的量为20-40目，玉米秸秆与DES试剂按1:10的固液比加入锥形瓶。
优选地，步骤二中超声波发生装置的设定条件为60℃、720W，以25KHz和45KHz的频率每分钟交替预处理30min。
优选地，步骤三中锥形瓶内混合物在油浴锅120℃下加热，同时预处理1-5h，每30min搅拌一次。
优选地，步骤四中的抽滤物为玉米秸秆与三氯化铁的混合物，可直接进行厌氧发酵产甲烷；抽滤液为含有木质素的液体，可提取木质素。
优选地，步骤五中的碱性溶液为5mol/L的氢氧化钾，使用氢氧化钾溶液将pH调至6.8-7.2。
优选地，步骤五对瓶中通入氮气2min以排除瓶内氧气。
优选地，步骤五中的发酵条件为恒温培养箱内35-38℃下，发酵时间28-32d。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1）本发明使用DES配位氯化铁试剂进行玉米秸秆的预处理后，再使用存在特定浓度氯化铁的玉米秸秆直接进行厌氧发酵。其中氯化铁是一种路易斯酸，使其浓度在三元DES试剂中控制在0.1-1mol/L，为预处理体系提供活性质子和酸性点位，增强DES预处理效果，提高对木质素和半纤维素的溶解度，获得最大的纤维素保留度，从而促进厌氧发酵产甲烷的效率；并且氯化铁对厌氧发酵过程具有促进作用，抽滤物玉米秸秆中含有80-800mg/L的氯化铁溶液，该浓度的三价铁离子有助于强化产甲烷菌的代谢活性，同时可以提高蛋白酶和脱氢酶的活性、补充微量元素，从而促进乙酸盐或二氧化碳向甲烷的转化，进一步提高甲烷产量。
（2）本发明使用的三元DES试剂，绿色环保且可以完全降解，为使预处理后抽滤物中玉米秸秆存在一定浓度的氯化铁溶液，未进行抽滤物的纯水清洗的阶段，导致厌氧发酵体系中存在微小剂量浓度的氯化胆碱和乳酸，对厌氧发酵过程影响微小，并利用5mol/L的氢氧化钾溶液对厌氧发酵体系进行酸碱中和，使体系pH保持在6.8-7.2之间，营造良好的厌氧发酵环境。
（3）本发明引入超声波辅助手段，通过空化作用来破坏玉米秸秆表面，达到去除部分木质素和半纤维素并增加纤维素含量的目的，超声波频率对预处理效果具有显著影响，研究表明低频时空化时间较长，高频时空化效率会更高；本发明使用双频交替超声预处理，减少了使用单频超声治疗的能量损失，并且双频交替组合超声比单频超声的预处理效果更好。
附图说明
图1为本发明实施例1和对比例1预处理前后的抽滤物①-⑥的纤维素、半纤维素、木质素的含量；
图2位本发明实施例1和对比例1预处理前后的抽滤物①-⑥的半纤维素、木质素的去除率变化趋势；
图3为本发明实施例1和对比例1预处理后抽滤物①-⑥的纤维素、半纤维素、木质素的含量及去除率；
图4为本发明实施例2和对比例1预处理后玉米秸秆直接进行厌氧发酵的日甲烷产量趋势。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1：
利用双频超声波辅助氯化胆碱/乳酸/三氯化铁预处理秸秆：
（1）氯化胆碱/乳酸/三氯化铁以五种摩尔比1:10:(0.1-0.5)分别加入三口烧瓶，将装有试剂的三口烧瓶放置在恒温70℃油浴加热磁力搅拌装置中减压搅拌20min，直至混合物变为透明均一的液体，将制备好的试剂放置真空烘箱80℃下干燥24h以除去水分，以三氯化铁加入的量由少到多依次命名为试剂1-5。
（2）将20-40目玉米秸秆与制备好的三元DES试剂按固液比1:10加入250ml锥形瓶中，悬置超声波发生装置中，在60℃、720W条件下，以25KHz和45KHz每分钟交替预处理30min。
（3）将超声波预处理后的锥形瓶放置在油浴装置中，在120℃下再预处理3h，每30min搅拌一次。
（4）将两次预处理后的锥形瓶放置至室温，由抽滤装置进行抽滤，获得抽滤物①-⑤和抽滤液，抽滤液进行DES试剂回收利用，测试对应标号抽滤物中预处理后的纤维素、木质素、半纤维素的含量。
实施例2：
利用预处理后玉米秸秆直接进行厌氧发酵：
（1）利用实施例1中标号①-⑤的抽滤物（每个约含10g干物质玉米秸秆样品）直接装入标号1-5的150ml蓝盖瓶，使用5mol/L氢氧化钾溶液将pH调至6.8-7.0之间，加入40g接种污泥，再加自来水配平发酵液至100ml，并通2min氮气以排除氧气，放置恒温培养箱37℃进行厌氧发酵30d，产生的沼气由0.5L气体采样袋收集并进行甲烷含量测定。
对比例1：
利用氯化胆碱/乳酸/三氯化铁（1:10:0.4）预处理秸秆：
（1）氯化胆碱/乳酸/三氯化铁以摩尔比1:10:0.4加入三口烧瓶，将装有试剂的三口烧瓶放置在恒温70℃油浴加热磁力搅拌装置中减压搅拌20min，直至混合物变为透明均一的液体，将制备好的试剂放置真空烘箱80℃下干燥24h以除去水分。
（2）将20-40目玉米秸秆与制备好的三元DES试剂按固液比1:10加入250ml锥形瓶中，将锥形瓶放置在油浴装置中，在120℃下再预处理3h，每30min搅拌一次。
（3）将预处理后的锥形瓶放置至室温，由抽滤装置进行抽滤，获得抽滤物⑥和抽滤液，抽滤液进行DES试剂回收利用，测试抽滤物⑥中预处理后的纤维素、木质素、半纤维素的含量。
（4）将抽滤物⑥（约含10g干物质玉米秸秆样品）直接装入150ml蓝盖瓶，使用5mol/L氢氧化钾溶液将pH调至6.8-7.0之间，加入40g接种污泥，再加自来水配平发酵液至100ml，并通2min氮气以排除氧气，放置恒温培养箱37℃进行厌氧发酵30d，产生的沼气由0.5L气体采样袋收集并进行甲烷含量测定。
对抽滤物①-⑥中获得的预处理固体残渣中的纤维素、半纤维素和木质素含量进行分析比较，结果见图3。
此外，将抽滤物①-⑥和未处理秸秆直接进行厌氧发酵，得到日甲烷产量趋势图，即图4。从图中可以看出在预处理后秸秆进行厌氧发酵的日产甲烷峰值较原料更早出现，并提高了累积产甲烷总量，其中经双频超声辅助氯化胆碱/乳酸/三氯化铁（1:10:0.4）进行预处理后的秸秆在第四天就达到日产甲烷峰值。
以上所述的仅是本发明的部分实施例，方案中公知的具体技术方案和/或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术方案的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (10)

1.一种超声辅助三元DES处理秸秆促进厌氧产甲烷的方法，其特征在于，该方法按以下步骤进行：
步骤一、制备三元DES试剂：将氯化胆碱、乳酸和氯化铁的三元混合物按一定摩尔比加入三口烧瓶，加热搅拌至得到透明均一的液体，再对液体干燥去除水分；
步骤二、超声波预处理：将玉米秸秆与步骤一中所得DES试剂按一定固液比加入250ml锥形瓶中，再将锥形瓶悬置于超声波发生装置进行预处理；
步骤三、三元DES预处理：对步骤二预处理后的锥形瓶内混合物进行加热搅拌；
步骤四、抽滤与分离：将步骤三预处理后的混合物放置至室温，由抽滤装置进行抽滤，获得抽滤物和抽滤液；
步骤五、厌氧发酵及沼气测定：将步骤四所得抽滤物装入150ml蓝盖瓶中，加入碱性溶液调节抽滤物的pH值，再加入一定量的接种污泥，在氮气氛围保护和恒温的条件下进行厌氧发酵，对过程中产生的沼气用0.5L气体采样袋收集并进行测定；
步骤六、三元DES试剂的回收利用：将步骤四中所得抽滤液经旋转蒸发，再高速离心分离获得上清液和沉淀物，上清液再次旋转蒸发得到三元DES试剂，可重复利用2-3次。
2.根据权利要求1所述的一种超声辅助三元DES处理秸秆促进厌氧产甲烷的方法，其特征在于：步骤一中的混合物摩尔比为1:(5-10):(0.1-0.5)，三元混合物反应条件为油浴锅60-80℃下减压磁力搅拌20min。
3.根据权利要求1所述的一种超声辅助三元DES处理秸秆促进厌氧产甲烷的方法，其特征在于：步骤一中的DES试剂在真空烘箱80℃下进行干燥，干燥时间为24h。
4.根据权利要求1所述的一种超声辅助三元DES处理秸秆促进厌氧产甲烷的方法，其特征在于：步骤二中加入玉米秸秆的量为20-40目，玉米秸秆与DES试剂按1:10的固液比加入锥形瓶。
5.根据权利要求1所述的一种超声辅助三元DES处理秸秆促进厌氧产甲烷的方法，其特征在于：步骤二中超声波发生装置的设定条件为60℃、720W，以25KHz和45KHz的频率每分钟交替预处理30min。
6.根据权利要求1所述的一种超声辅助三元DES处理秸秆促进厌氧产甲烷的方法，其特征在于：步骤三中锥形瓶内混合物在油浴锅120℃下加热1-5h，每30min搅拌一次。
7.根据权利要求1所述的一种超声辅助三元DES处理秸秆促进厌氧产甲烷的方法，其特征在于：步骤四中的抽滤物为玉米秸秆与三氯化铁的混合物，可直接进行厌氧发酵产甲烷；抽滤液为含有木质素的液体，可提取木质素。
8.根据权利要求1所述的一种超声辅助三元DES处理秸秆促进厌氧产甲烷的方法，其特征在于：步骤五中的碱性溶液为5mol/L的氢氧化钾，使用氢氧化钾溶液将pH调至6.8-7.2。
9.根据权利要求1所述的一种超声辅助三元DES处理秸秆促进厌氧产甲烷的方法，其特征在于：步骤五对瓶中通入氮气2min以排除瓶内氧气。
10.根据权利要求1所述的一种超声辅助三元DES处理秸秆促进厌氧产甲烷的方法，其特征在于：步骤五中的发酵条件为恒温培养箱内35-38℃下，发酵时间28-32d。
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