CN108315813A - 一种多晶硅铸锭的制备方法 - Google Patents

一种多晶硅铸锭的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种多晶硅铸锭的制备方法，其中，包括如下步骤：向铸锭炉内加入硅原料后，持续抽真空第一预设时间，直至炉内的气压为第一预设气压；继续加热第二预设时间，直至炉内温度为第一预设温度；将炉内温度升高至第二预设温度，气压回升至第二预设气压，进行熔化作业第三预设时间；向炉内通入含氢纯化物，并将炉内的温度设为第三预设温度，进行长晶作业第四预设时间；继续通入所述含氢纯化物，将炉内的温度设为第四预设温度，进行退火作业第五预设时间；将炉内温度冷却至第五预设温度，将炉内压力回升至第三预设气压后，取出炉内成品以得到所述多晶硅铸锭。本发明提高硅锭中少子的整体分布均匀性，提升晶体质量以及转换效率。

Description

一种多晶硅铸锭的制备方法
技术领域
本发明涉及晶体生长技术领域，特别涉及一种多晶硅铸锭的制备方法。
背景技术
自进入本世纪以来，光伏产业成为了世界上增长最快的高新技术产业。在各类太阳能电池中，晶体硅(单晶、多晶)太阳能电池占有极其重要的地位。
目前，晶体硅太阳能电池已占据了光伏市场75％以上的份额。晶体硅太阳能电池利用p～n结的光生伏特效应来实现光电转换。从发展的观点来看，晶体硅太阳能电池在未来很长的一段时间仍将占据主导地位。由于晶体硅太阳能电池的独特的优势，近年来对其的应用需求也在逐年上升，因此促生了太阳能电池的产业化生产。
在太阳能电池中，多晶硅片是其中的一个非常重要的组成部件，其中多晶硅片的整体质量直接影响着太阳能电池的转换效率。然而，现有的多晶硅片中仍存在较高浓度的缺陷及杂质，缺陷本身及在缺陷处聚集的杂质均会形成电子-空穴的复合中心，造成多晶少子寿命降低，少子分布均匀性差，整体晶体质量偏差的问题。
发明内容
基于此，本发明的目的是为了解决现有技术中，多晶硅片中存在较高浓度的缺陷及杂质，造成多晶少子寿命降低，少子分布均匀性差的问题。
本发明提出一种多晶硅铸锭的制备方法，其中，包括如下步骤：
向铸锭炉内加入硅原料后，持续抽真空第一预设时间，直至炉内的气压为第一预设气压；
继续加热第二预设时间，直至炉内温度为第一预设温度；
将炉内温度升高至第二预设温度，气压回升至第二预设气压，进行熔化作业第三预设时间；
向炉内通入含氢纯化物，并将炉内的温度设为第三预设温度，进行长晶作业第四预设时间；
继续通入所述含氢纯化物，将炉内的温度设为第四预设温度，进行退火作业第五预设时间；
将炉内温度冷却至第五预设温度，将炉内压力回升至第三预设气压后，取出炉内成品以得到所述多晶硅铸锭。
本发明提出的多晶硅铸锭的制备方法，在多晶铸锭过程加入含氢纯化物，在高温环境下，含氢纯化物中的H与Si发生化学反应，形成共价键，阻隔Si与其他金属或非金属之间的反应。减少了晶体生长过程中产生的高浓度缺陷及杂质，提高晶体的生长的均匀性，提升多晶的少子寿命，提高硅锭中少子整体分布均匀性，晶体质量得以提升，因此多晶硅片转换效率明显提升。本发明提出的多晶硅铸锭的制备方法，可提高硅锭中少子的整体分布均匀性，提升晶体质量以及转换效率。
所述多晶硅铸锭的制备方法，其中，所述第一预设时间为0.5～1h，所述第一预设气压小于0.1mbar，进行抽真空时所述铸锭炉内的温度低于300℃。
所述多晶硅铸锭的制备方法，其中，所述第二预设时间为4～8h，所述第一预设温度为1100℃～1300℃。
所述多晶硅铸锭的制备方法，其中，所述第二预设温度为1400℃～1600℃，所述第二预设气压为400～600mbar，所述第三预设时间为12～18h。
所述多晶硅铸锭的制备方法，其中，所述含氢纯化物为氢气、硅烷、烷烃或氨气中的至少一种。
所述多晶硅铸锭的制备方法，其中，所述第三预设温度为1400℃～1420℃，所述第四预设时间为30～40h。
所述多晶硅铸锭的制备方法，其中，所述第四预设温度为1300℃～1370℃，所述第五预设时间为2～4h。
所述多晶硅铸锭的制备方法，其中，所述第五预设温度为300℃～500℃，所述第三预设气压为950～1000mbar。
所述多晶硅铸锭的制备方法，其中，所述将气压回升至第二预设气压的方法包括如下步骤：
向所述铸锭炉内通入惰性气体，所述惰性气体至少包括氩气。
所述多晶硅铸锭的制备方法，其中，通入的所述含氢纯化物与所述氩气的体积比为1：550～650。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1为本发明第一实施例提出的多晶硅铸锭的制备方法的流程图；
图2为本发明第一实施例提出的多晶硅铸锭的制备方法的应用效果图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的首选实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
在太阳能电池中，多晶硅片是其中的一个非常重要的组成部件，其中多晶硅片的整体质量直接影响着太阳能电池的转换效率。然而，现有的多晶硅片中仍存在较高浓度的缺陷及杂质，缺陷本身及在缺陷处聚集的杂质均会形成电子-空穴的复合中心，造成多晶少子寿命降低，少子分布均匀性差，整体晶体质量偏差的问题。
实施例一
为了解决这一技术问题，请参阅图1，本发明提出一种多晶硅铸锭的制备方法，所述方法包括如下步骤：
S101，向铸锭炉内加入硅原料后，持续抽真空第一预设时间，直至炉内的气压为第一预设气压。
抽真空作业：具体的，通入的硅原料为纯硅。进行抽真空的第一预设时间为0.5～1h，抽真空后铸锭炉内的气压应控制在第一预设气压内。其中该第一预设气压小于0.1mbar，该气压近似于真空状态。在此还需要指出的是，在进行抽真空时，该铸锭炉内不进行加热，且需控制该铸锭炉内的温度低于300℃。
S102，继续加热第二预设时间，直至炉内温度为第一预设温度。
加热作业：其中，在本步骤中，需维持上述铸锭炉内的真空状态，然后继续加热4～8h，直至铸锭炉内的温度到达1100℃～1300℃。
S103，将炉内温度升高至第二预设温度，气压回升至第二预设气压，进行熔化作业第三预设时间。
熔化作业：对铸锭炉继续加热，使得炉内的温度升高至1400℃～1600℃之后，向该铸锭炉内通入惰性气体。在本实施例中，通入的惰性气体为氩气。通入氩气后使得该铸锭炉内的气压回升至400～600mbar，以使得该铸锭炉内的硅原料进行熔化。其中，进行熔化的时间为12～18h。
S104，向炉内通入含氢纯化物，并将炉内的温度设为第三预设温度，进行长晶作业第四预设时间。
长晶作业：在长晶作业中，向铸锭炉内通入含氢纯化物，其中该含氢纯化物可以为氢气、硅烷、烷烃或氨气中的一种。与此同时，控制铸锭炉内的温度为1400℃～1420℃，然后进行长晶作业30～40h。在此需要指出的是，在通入上述的含氢纯化物时，可以与惰性气体氩气一起通入，只需要控制好含氢纯化物与氩气之间的体积比即可。在本实施例中，通入的含氢纯化物与氩气的体积比为1：550～650。在此还需要指出的是，在本步骤中，铸锭炉内的气压也需要控制在400～600mbar之间。
S105，继续通入所述含氢纯化物，将炉内的温度设为第四预设温度，进行退火作业第五预设时间。
退火作业：在本步骤中，继续通入上述的含氢纯化物。其中，控制铸锭炉内的温度为1300℃～1370℃，相较于上述的长晶作业中，本步骤中铸锭炉内的温度发生了一定程度的下降。在将温度控制在预设温度之后，进行退火作业2～4h。在此还需要指出的是，在本步骤中，铸锭炉内的气压也需要控制在400～600mbar之间。
S106，将炉内温度冷却至第五预设温度，将炉内压力回升至第三预设气压后，取出炉内成品以得到所述多晶硅铸锭。
冷却作业：在本步骤中，需要将铸锭炉内的温度冷却至300℃～500℃，然后向铸锭炉内通入氩气，使得该铸锭炉内的气压回升至950～1000mbar。待铸锭炉内的气压回升正常后，才从该铸锭炉中取出多晶硅铸锭。
请参阅图2，图2为应用本发明提出的多晶硅铸锭的制备方法所制得的多晶硅铸锭的性能表征图，结合图2中可以看出：在高温环境下H与Si发生化学反应，多晶少子寿命由6.86-6.88μs提升至7.00-7.02μs，硅片中的PL缺陷值由1.79下降至1.19，多晶硅片的转换效率由18.69％提升至18.72％。
综上所述，通过实践证明，少子寿命提升0.1μs以上，硅片缺陷值降低32％，硅片转换效率提升0.03％以上，明显提升了多晶硅片的质量。
本发明提出的多晶硅铸锭的制备方法，在多晶铸锭过程加入含氢纯化物，在高温环境下，含氢纯化物中的H与Si发生化学反应，形成共价键，阻隔Si与其他金属或非金属之间的反应。减少了晶体生长过程中产生的高浓度缺陷及杂质，提高晶体的生长的均匀性，提升多晶的少子寿命，提高硅锭中少子整体分布均匀性，晶体质量得以提升，因此多晶硅片转换效率明显提升。本发明提出的多晶硅铸锭的制备方法，可提高硅锭中少子的整体分布均匀性，提升晶体质量以及转换效率。
实施例二
本发明第二实施例提出一种多晶硅铸锭的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)抽真空作业：向铸锭炉内加入硅原料后，持续抽真空0.5h，直至炉内的气压小于0.1mbar。
在此还需要指出的是，在进行抽真空时，该铸锭炉内不进行加热，且需控制该铸锭炉内的温度低于300℃。
(2)加热作业：维持铸锭炉内的真空状态，对铸锭炉继续加热4h，直至铸锭炉内的温度为1100℃。
(3)熔化作业：将铸锭炉内温度升高至1400℃，且通入氩气使得铸锭炉内气压回升至400mbar，进行熔化作业12h。
(4)长晶作业：向铸锭炉内通入氢气，并将铸锭炉内的温度调控为1400℃，进行长晶作业30h。
在此需要指出的是，在通入氢气时，可以与惰性气体氩气一起通入，只需要控制好含氢纯化物与氩气之间的体积比即可。在本实施例中，通入的含氢纯化物与氩气的体积比为1：550。在此还需要指出的是，在本步骤中，铸锭炉内的气压也需要控制在400mbar。
(5)退火作业：继续通入氢气，将铸锭炉内的温度设为1300℃，进行退火作业2h。
在此还需要指出的是，在本步骤中，铸锭炉内的气压也需要控制在400mbar。
(6)冷却作业：将铸锭炉内的温度冷却至300℃，继续向铸锭炉内通入氩气，将炉内压力回升至950mbar，取出铸锭炉内成品以得到多晶硅铸锭。
本实施例制得的多晶硅铸锭，多晶少子寿命由6.86μs提升至7.00μs，硅片中的PL缺陷值由1.79下降至1.19，多晶硅片的转换效率由18.68％提升至18.73％
实施例三
本发明第三实施例提出一种多晶硅铸锭的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)抽真空作业：向铸锭炉内加入硅原料后，持续抽真空1h，直至炉内的气压小于0.1mbar。
在此还需要指出的是，在进行抽真空时，该铸锭炉内不进行加热，且需控制该铸锭炉内的温度低于300℃。
(2)加热作业：维持铸锭炉内的真空状态，对铸锭炉继续加热8h，直至铸锭炉内的温度为1300℃。
(3)熔化作业：将铸锭炉内温度升高至1600℃，且通入氩气使得铸锭炉内气压回升至600mbar，进行熔化作业18h。
(4)长晶作业：向铸锭炉内通入氢气，并将铸锭炉内的温度调控为1420℃，进行长晶作业40h。
在此需要指出的是，在通入氢气时，可以与惰性气体氩气一起通入，只需要控制好含氢纯化物与氩气之间的体积比即可。在本实施例中，通入的氢气与氩气的体积比为1：650。在此还需要指出的是，在本步骤中，铸锭炉内的气压也需要控制在600mbar。
(5)退火作业：继续通入氢气，将铸锭炉内的温度设为1370℃，进行退火作业4h。
在此还需要指出的是，在本步骤中，铸锭炉内的气压也需要控制在600mbar。
(6)冷却作业：将铸锭炉内的温度冷却至500℃，继续向铸锭炉内通入氩气，将炉内压力回升至1000mbar，取出铸锭炉内成品以得到多晶硅铸锭。
本实施例制得的多晶硅铸锭，多晶少子寿命由6.87μs提升至7.01μs，硅片中的PL缺陷值由1.78下降至1.20，多晶硅片的转换效率由18.68％提升至18.73％。
实施例四
本发明第四实施例提出一种多晶硅铸锭的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)抽真空作业：向铸锭炉内加入硅原料后，持续抽真空0.75h，直至炉内的气压小于0.1mbar。
在此还需要指出的是，在进行抽真空时，该铸锭炉内不进行加热，且需控制该铸锭炉内的温度低于300℃。
(2)加热作业：维持铸锭炉内的真空状态，对铸锭炉继续加热6h，直至铸锭炉内的温度为1200℃。
(3)熔化作业：将铸锭炉内温度升高至1500℃，且通入氩气使得铸锭炉内气压回升至500mbar，进行熔化作业15h。
(4)长晶作业：向铸锭炉内通入氢气，并将铸锭炉内的温度调控为1410℃，进行长晶作业35h。
在此需要指出的是，在通入氢气时，可以与惰性气体氩气一起通入，只需要控制好含氢纯化物与氩气之间的体积比即可。在本实施例中，通入的氢气与氩气的体积比为1：575。在此还需要指出的是，在本步骤中，铸锭炉内的气压也需要控制在500mbar。
(5)退火作业：继续通入氢气，将铸锭炉内的温度设为1335℃，进行退火作业3h。
在此还需要指出的是，在本步骤中，铸锭炉内的气压也需要控制在500mbar。
(6)冷却作业：将铸锭炉内的温度冷却至400℃，继续向铸锭炉内通入氩气，将炉内压力回升至1000mbar，取出铸锭炉内成品以得到多晶硅铸锭。
本实施例制得的多晶硅铸锭，多晶少子寿命由6.88μs提升至7.02μs，硅片中的PL缺陷值由1.78下降至1.19，多晶硅片的转换效率由18.66％提升至18.75％。
实施例五
本发明第五实施例提出一种多晶硅铸锭的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)抽真空作业：向铸锭炉内加入硅原料后，持续抽真空0.75h，直至炉内的气压小于0.1mbar。
在此还需要指出的是，在进行抽真空时，该铸锭炉内不进行加热，且需控制该铸锭炉内的温度低于300℃。
(2)加热作业：维持铸锭炉内的真空状态，对铸锭炉继续加热6h，直至铸锭炉内的温度为1200℃。
(3)熔化作业：将铸锭炉内温度升高至1500℃，且通入氩气使得铸锭炉内气压回升至500mbar，进行熔化作业15h。
(4)长晶作业：向铸锭炉内通入氨气，并将铸锭炉内的温度调控为1410℃，进行长晶作业35h。
在此需要指出的是，在通入氨气时，可以与惰性气体氩气一起通入，只需要控制好氨气与氩气之间的体积比即可。在本实施例中，通入的氨气与氩气的体积比为1：575。在此还需要指出的是，在本步骤中，铸锭炉内的气压也需要控制在500mbar。
(5)退火作业：继续通入氨气，将铸锭炉内的温度设为1335℃，进行退火作业3h。
在此还需要指出的是，在本步骤中，铸锭炉内的气压也需要控制在500mbar。
(6)冷却作业：将铸锭炉内的温度冷却至400℃，继续向铸锭炉内通入氩气，将炉内压力回升至1000mbar，取出铸锭炉内成品以得到多晶硅铸锭。
本实施例制得的多晶硅铸锭，多晶少子寿命由6.87μs提升至7.01μs，硅片中的PL缺陷值由1.79下降至1.19，多晶硅片的转换效率由18.68％提升至18.74％。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种多晶硅铸锭的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
向铸锭炉内加入硅原料后，持续抽真空第一预设时间，直至炉内的气压为第一预设气压；
继续加热第二预设时间，直至炉内温度为第一预设温度；
将炉内温度升高至第二预设温度，气压回升至第二预设气压，进行熔化作业第三预设时间；
向炉内通入含氢纯化物，并将炉内的温度设为第三预设温度，进行长晶作业第四预设时间；
继续通入所述含氢纯化物，将炉内的温度设为第四预设温度，进行退火作业第五预设时间；
将炉内温度冷却至第五预设温度，将炉内压力回升至第三预设气压后，取出炉内成品以得到所述多晶硅铸锭。
2.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭的制备方法，其特征在于，所述第一预设时间为0.5～1h，所述第一预设气压小于0.1mbar，进行抽真空时所述铸锭炉内的温度低于300℃。
3.根据权利要求2所述的多晶硅铸锭的制备方法，其特征在于，所述第二预设时间为4～8h，所述第一预设温度为1100℃～1300℃。
4.根据权利要求3所述的多晶硅铸锭的制备方法，其特征在于，所述第二预设温度为1400℃～1600℃，所述第二预设气压为400～600mbar，所述第三预设时间为12～18h。
5.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭的制备方法，其特征在于，所述含氢纯化物为氢气、硅烷、烷烃或氨气中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的多晶硅铸锭的制备方法，其特征在于，所述第三预设温度为1400℃～1420℃，所述第四预设时间为30～40h。
7.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭的制备方法，其特征在于，所述第四预设温度为1300℃～1370℃，所述第五预设时间为2～4h。
8.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭的制备方法，其特征在于，所述第五预设温度为300℃～500℃，所述第三预设气压为950～1000mbar。
9.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭的制备方法，其特征在于，所述将气压回升至第二预设气压的方法包括如下步骤：
向所述铸锭炉内通入惰性气体，所述惰性气体至少包括氩气。
10.根据权利要求9所述的多晶硅铸锭的制备方法，其特征在于，通入的所述含氢纯化物与所述氩气的体积比为1：550～650。
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