CN108314932A - 一种基于光固化石墨烯导电油墨印刷方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及导电油墨技术领域，公开了一种基于光固化石墨烯导电油墨印刷方法，包括以下步骤：S1.制备石墨烯导电油墨：将10～30份石墨烯、10～20份氯化聚丙烯树脂、20～60份溶剂、8～20份石墨烯量子点、20～70份单体、1～5份交联剂和1～10份助剂混合，进行超声分散，然后将分散物转移到研磨机内进行研磨，直到油墨细度小于10μm，得到石墨烯导电油墨；S2.喷墨：向步骤S1得到的石墨烯导电油墨中加入光固化剂，加入量为单体的0.1～1wt%，按设计图形喷涂在基板表面上，整个过程是在紫外光或激光束的氛围下进行，波长为365～405nm。

Description

一种基于光固化石墨烯导电油墨印刷方法
技术领域
本发明涉及导电油墨技术领域，更具体地，涉及一种基于光固化石墨烯导电油墨印刷方法。
背景技术
随着科技的高速发展，集成电路的大规模使用，微电子器件越来越小型化，印刷电路、智能标签、柔性显示器件、传感器等的电子线路也向微小、精细化、多样性发展，其对导电油墨的需求越来越大。
石墨烯(Graphene)是一种由sp2碳原子组成的六方点阵蜂巢状的二维结构平面薄膜和二维材料，是继碳纳米管、富勒烯之后的又一重大发现。石墨烯呈现出新奇的物理特性，单层石墨烯具有良好的透明性，只吸收2.3％的光；常温下其电子迁移率超过15000cm2/V·s。石墨烯具有优异的导电性及物理机械性能，横向(面内)电导率高达106S/m，极限强度可达130GPa，拉伸模量为1.01TPa，且导热性能好，热导率为5000W/(m·K)，密度仅为1.3～2g/cm 3。由于石墨烯具有化学和热学性能优异、导电率大、比表面积大、机械强度大的特性，使得以石墨烯为基础的材料有着广泛的工业应用范围，可用吸附剂、催化剂载体、热传输媒体、复合材料、电子元件、电池/电容器等领域。
目前市场上已出现石墨烯油墨。然而，利用石墨烯制备导电材料时存在片层界面电阻，所制备的导电油墨易团聚，分散性差，实际导电性与石墨烯理论导电性差距很大。目前采用在石墨烯中添加纳米银的方式保证其导性能，该方法纳米银的添加量一般大于50wt％；纳米银的制备也繁琐复杂，这无疑增加了生产成本；另外，这种状态的导电油墨中石墨烯与纳米银均为固态，给油墨制备中颗粒的分散和某些印刷方式(如喷墨、直写)应用带来困难。
喷墨法制作PCB板的核心技术在于导电油墨的研制，利用喷墨技术制作导电通路，可以用于极其精细的配线图，并且能缩小最小线宽度和最小线间距从而得到高密度电路图案，在保证电阻率可以达到要求的条件下适当加入热固化树脂虽然能够提高导电涂层的力学性能，但是热固化树脂固化速度慢，不利于提高PCB板的分辨率。同时由于热固化树脂的固化温度较高，对基片材料耐高温性能的要求苛刻。
发明内容
本发明的要解决的技术问题在于针对现有技术的不足，引入石墨烯量子点作为添加剂加入到石墨烯导电油墨，并且将光引方法和喷墨法结合，提供一种基于光固化石墨烯导电油墨印刷方法。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
提供一种基于光固化石墨烯导电油墨印刷方法，包括以下步骤：
S1.制备石墨烯导电油墨：
将10～30份石墨烯、10～20份氯化聚丙烯树脂、20～60份溶剂、8～20份石墨烯量子点、20～70份单体、1～5份交联剂和1～10份助剂混合，进行超声分散，然后将分散物转移到研磨机内进行研磨，采用刮板细度计测试导电油墨细度，直到油墨细度小于10μm，得到石墨烯导电油墨；
S2.喷墨：
向步骤S1得到的石墨烯导电油墨中加入光固化剂(光引发剂)，加入量为单体的0.1～1wt％，按设计图形喷涂在基板表面上，整个过程是在紫外光或激光束的氛围下进行，波长为365～405nm。
本发明步骤S1中引入石墨烯量子点作为添加剂加入到石墨烯导电油墨，进一步地增加石墨烯的分散性，防止团聚，相比高分子表面活性剂和分散剂，不会引入新的杂质降低导电性能；步骤S2中通过光固化剂在紫外光或激光束的作用，使得有机单体化学交联或物理交联成三维网络状结构，石墨烯立即被聚合物分子或聚合物单体包裹隔离起来，有效克服了石墨烯自团聚的发生，提高导电性能。
本发明为了降低固化时间，提高PCB的分辨率，喷墨过程始终在一定紫外光或激光束的氛围下进行，从而能加速有机单体的聚合，使得喷在基板表面的导电油墨迅速固化，当喷墨完成后即可得到完全固化的导电膜，并且由于是在紫外光或激光束的氛围下，无需再烧结。
进一步地，步骤S1中所述石墨烯为少于五层的石墨烯，保证导电性能。
进一步地，步骤S1中所述溶剂为水、二甲苯、丁酮中的一种或两种或三种。
进一步地，步骤S1中所述石墨烯量子点为各种碳源经强酸氧化法、二次氧化法、水热法或溶剂热法制备而得的。
进一步地，步骤S1中所述单体为N,N-亚甲基双丙烯酰。
进一步地，步骤S1中所述交联剂为亚甲基双丙烯酰胺。
进一步地，步骤S1中所述助剂为消泡剂、流平剂的至少一种。
进一步地，步骤S1中所述超声功率为1000～1200W，时间为40～60min。
进一步地，步骤S2中所述光固化剂为光固化剂819。
进一步地，步骤S2中所述基板为玻璃、聚酯薄膜、聚酰胺薄膜或聚碳酸酯薄膜的任意一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明引入石墨烯量子点作为添加剂加入到石墨烯导电油墨中，利用石墨烯量子点在溶剂中良好的分散性，及其与石墨烯片层之间较强的非共价作用，促进石墨烯在溶剂的稳定分散，相比传统高分子表面活性剂和分散剂，不会引入新的杂质降低导电性能。
本发明在获得分散性好的石墨烯溶液的基础上，结合光引方法，在石墨烯溶液中加入单体和交联剂，通过光固化剂使得单体化学交联或物理交联成三维网络状结构，石墨烯立即被聚合物分子或聚合物单体包裹隔离起来，不仅能有效克服了石墨烯自团聚的发生，提高导电性能。
本发明采用光引方法，通过光固化剂(光引发剂)在紫外光或激光束的作用下，使得涂层快速固化，当喷墨完成后即可得到完全固化的导电膜，相比热固化或者烧结，降低了固化时间，提高了PCB的分辨效率，对基底的耐高温性能无要求。
本发明用热塑性树脂氯化聚丙烯树脂，对聚丙烯、聚乙烯有较强的粘合力，对纸、PET等材料都有良好的粘合。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明。以下实施例仅为示意性实施例，并不构成对本发明的不当限定，本发明可以由发明内容限定和覆盖的多种不同方式实施。除非特别说明，本发明采用的试剂、化合物和设备为本技术领域常规试剂、化合物和设备。
实施例1
本实施例提供一种基于光固化石墨烯导电油墨印刷方法，包括以下步骤：
S1.制备石墨烯导电油墨：
将10份石墨烯、10份氯化聚丙烯树脂、20份水、8份石墨烯量子点、20份单体N,N-亚甲基双丙烯酰、1～5份交联剂亚甲基双丙烯酰胺、0.5份消泡剂、0.5份流平剂混合，进行超声分散，超声功率为1000～1200W，时间为40～60min，然后将分散物转移到研磨机内进行研磨，采用刮板细度计测试导电油墨细度，直到油墨细度小于10μm，得到石墨烯导电油墨；
S2.喷墨：
向步骤S1得到的石墨烯导电油墨中加入光固化剂819，加入量为单体的0.1wt％，按设计图形喷涂在基板表面上，整个过程是在紫外光或激光束的氛围下进行，波长为365～405nm。
其中，步骤S1中所述石墨烯为少于五层的石墨烯，所述石墨烯量子点为各种碳源经强酸氧化法、二次氧化法、水热法或溶剂热法制备而得的。
步骤S2中所述基板为玻璃、聚酯薄膜、聚酰胺薄膜或聚碳酸酯薄膜的任意一种。
实施例2
本实施例提供一种基于光固化石墨烯导电油墨印刷方法，包括以下步骤：
S1.制备石墨烯导电油墨：
将20份石墨烯、15份氯化聚丙烯树脂、30份二甲苯、12份石墨烯量子点、40份单体N,N-亚甲基双丙烯酰、2份交联剂亚甲基双丙烯酰胺、2份消泡剂、8份流平剂混合，进行超声分散，超声功率为1000～1200W，时间为40～60min，然后将分散物转移到研磨机内进行研磨，采用刮板细度计测试导电油墨细度，直到油墨细度小于10μm，得到石墨烯导电油墨；
S2.喷墨：
向步骤S1得到的石墨烯导电油墨中加入光固化剂819，加入量为单体的0.5wt％，按设计图形喷涂在基板表面上，整个过程是在紫外光或激光束的氛围下进行，波长为365～405nm。
其中，步骤S1中所述石墨烯为少于五层的石墨烯，所述石墨烯量子点为各种碳源经强酸氧化法、二次氧化法、水热法或溶剂热法制备而得的。
步骤S2中所述基板为玻璃、聚酯薄膜、聚酰胺薄膜或聚碳酸酯薄膜的任意一种。
实施例3
本实施例提供一种基于光固化石墨烯导电油墨印刷方法，包括以下步骤：
S1.制备石墨烯导电油墨：
将25份石墨烯、10份氯化聚丙烯树脂、50份丁酮、16份石墨烯量子点、60份单体N,N-亚甲基双丙烯酰、4份交联剂亚甲基双丙烯酰胺和5份消泡剂混合，进行超声分散，超声功率为1000～1200W，时间为40～60min，然后将分散物转移到研磨机内进行研磨，采用刮板细度计测试导电油墨细度，直到油墨细度小于10μm，得到石墨烯导电油墨；
S2.喷墨：
向步骤S1得到的石墨烯导电油墨中加入光固化剂819，加入量为单体的0.8wt％，按设计图形喷涂在基板表面上，整个过程是在紫外光或激光束的氛围下进行，波长为365～405nm。
其中，步骤S1中所述石墨烯为少于五层的石墨烯，所述石墨烯量子点为各种碳源经强酸氧化法、二次氧化法、水热法或溶剂热法制备而得的。
步骤S2中所述基板为玻璃、聚酯薄膜、聚酰胺薄膜或聚碳酸酯薄膜的任意一种。
实施例4
本实施例提供一种基于光固化石墨烯导电油墨印刷方法，包括以下步骤：
S1.制备石墨烯导电油墨：
将30份石墨烯、20份氯化聚丙烯树脂、60份丁酮、20份石墨烯量子点、70份单体N,N-亚甲基双丙烯酰、5份交联剂亚甲基双丙烯酰胺和5份消泡剂混合，进行超声分散，超声功率为1000～1200W，时间为40～60min，然后将分散物转移到研磨机内进行研磨，采用刮板细度计测试导电油墨细度，直到油墨细度小于10μm，得到石墨烯导电油墨；
S2.喷墨：
向步骤S1得到的石墨烯导电油墨中加入光固化剂819，加入量为单体的1wt％，按设计图形喷涂在基板表面上，整个过程是在紫外光或激光束的氛围下进行，波长为365～405nm。
其中，步骤S1中所述石墨烯为少于五层的石墨烯，所述石墨烯量子点为各种碳源经强酸氧化法、二次氧化法、水热法或溶剂热法制备而得的。
步骤S2中所述基板为玻璃、聚酯薄膜、聚酰胺薄膜或聚碳酸酯薄膜的任意一种。
对比例1
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤S1中不添加石墨烯量子点。
对比例2
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤S1中不添加单体和交联剂，相应地步骤S2中不添加光固化剂819，具体包括以下步骤：
S1.制备石墨烯导电油墨：
将10份石墨烯、10份氯化聚丙烯树脂、20份水、8份石墨烯量子点、0.5份消泡剂、0.5份流平剂混合，进行超声分散，超声功率为1000～1200W，时间为40～60min，然后将分散物转移到研磨机内进行研磨，采用刮板细度计测试导电油墨细度，直到油墨细度小于10μm，得到石墨烯导电油墨；
S2.喷墨：
将步骤S1得到的石墨烯导电油墨按设计图形喷涂在基板表面上，常温下固化以后进行烧结，烧结温度为150～250℃，烧结时间为60～300min。
其中，步骤S1中所述石墨烯为少于五层的石墨烯，所述石墨烯量子点为各种碳源经强酸氧化法、二次氧化法、水热法或溶剂热法制备而得的。
步骤S2中所述基板为玻璃、聚酯薄膜、聚酰胺薄膜或聚碳酸酯薄膜的任意一种。
本对比例在常温中固化平均时间为60～180min，烧结温度高达150～250℃，不利于提高PCB板的分辨率，并且对基板耐热性要求很高，同时石墨烯在导电油墨固化的过程中，会发生自团聚，从而降低导电性能。
性能测试与表征
对实施例1～4以及对比例1～2进行性能测试，结果如表1所示。
表1
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺步骤，本领域技术人员应该了解，本发明不受上述实施例限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (10)

1.一种基于光固化石墨烯导电油墨印刷方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.制备石墨烯导电油墨：
将10～30份石墨烯、10～20份氯化聚丙烯树脂、20～60份溶剂、8～20份石墨烯量子点、20～70份单体、1～5份交联剂和1～10份助剂混合，进行超声分散，然后将分散物转移到研磨机内进行研磨，直到油墨细度小于10μm，得到石墨烯导电油墨；
S2.喷墨：
向步骤S1得到的石墨烯导电油墨中加入光固化剂，加入量为单体的0.1～1wt%，按设计图形喷涂在基板表面上，整个过程是在紫外光或激光束的氛围下进行，波长为365～405nm。
2.根据权利要求1所述基于光固化石墨烯导电油墨印刷方法，其特征在于，步骤S1中所述石墨烯为少于五层的石墨烯。
3.根据权利要求1所述基于光固化石墨烯导电油墨印刷方法，其特征在于，步骤S1中所述溶剂为水、二甲苯、丁酮中的任意一种。
4.根据权利要求1所述基于光固化石墨烯导电油墨印刷方法，其特征在于，步骤S1中所述石墨烯量子点为各种碳源经强酸氧化法、二次氧化法、水热法或溶剂热法制备而得的。
5.根据权利要求1所述基于光固化石墨烯导电油墨印刷方法，其特征在于，步骤S1中所述单体为N,N-亚甲基双丙烯酰。
6.根据权利要求1所述基于光固化石墨烯导电油墨印刷方法，其特征在于，步骤S1中所述交联剂为亚甲基双丙烯酰胺。
7.根据权利要求1所述基于光固化石墨烯导电油墨印刷方法，其特征在于，步骤S1中所述助剂为消泡剂、流平剂的至少一种。
8.根据权利要求1所述基于光固化石墨烯导电油墨印刷方法，其特征在于，步骤S1中所述超声功率为1000～1200W，时间为40～60min。
9.根据权利要求1所述基于光固化石墨烯导电油墨印刷方法，其特征在于，步骤S2中所述光固化剂为光固化剂819。
10.根据权利要求1所述基于光固化石墨烯导电油墨印刷方法，其特征在于，步骤S2中所述基板为玻璃、聚酯薄膜、聚酰 胺薄膜或聚碳酸酯薄膜的任意一种。
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