CN108314898A - 导电橡胶组合物、导电橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种导电橡胶组合物、导电橡胶及其制备方法。本发明的导电橡胶组合物，包括如下重量份的组分：橡胶基体100份，碳纳米管5‑30份，硅烷偶联剂1‑10份，软化剂1‑10份，分散剂1‑20份和硫化剂1‑10份。本发明的导电橡胶采用上述导电橡胶组合物制得，该导电橡胶的体积电阻率<1.5Ω·cm，拉伸强度≥3.0MPa，扯断伸长率≥200％，具有优异的电学性能和机械性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电橡胶，具体涉及一种导电橡胶组合物、导电橡胶及其制备方法。
背景技术
导电橡胶是将导电颗粒均匀分布在硅橡胶中，并且通过压力使导电颗粒接触，从而达到良好的导电性能。导电橡胶主要用于满足屏蔽电磁辐射、防尘、防水等环境密封，可广泛应用于网络通讯设备、汽车、新能源、消费电子、航空航天等相关领域。
现有的填充型导电橡胶是向硅橡胶、氟硅橡胶等基材中加入导电填料、交联剂等混炼、硫化而成。导电填料基本分为两类，一类为金属粉类，例如银粉、镍粉、铝镀银及镍包石墨粉等，其能够使导电橡胶的体积电阻率达到0.5Ω·cm以下；另一类主要为导电石墨或导电炭黑，其体积电阻率较大，通常在2.0Ω·cm以上。
以金属粉类作为导电填料的导电橡胶导电率高，屏蔽效果好，一般在60dB以上，然而价格昂贵，重量重，在应用于大尺寸产品及航空航天领域时的局限性大；含碳系填料的导电橡胶导电率较低，屏蔽能力通常在40dB左右，在为了获得更高的导电性能而加大充填量时，硫化橡胶的机械性能变差，导致延伸率低于150％，且压缩形变超过35％。
目前，含碳系填料的导电橡胶的充填量通常大于35％(即每100份橡胶基体充填35份以上碳系填料)；其中，以竹炭作为导电填料的导电橡胶体积电阻率通常在0.7Ω·cm左右，拉伸强度为1.1MPa左右，扯断伸长率为130％左右；以石墨作为导电填料的导电橡胶体积电阻率通常在6Ω·cm左右，拉伸强度仅为0.20MPa左右，扯断伸长率仅为30％左右；而以导电炭黑作为导电填料的导电橡胶体积电阻率通常在6Ω·cm左右，拉伸强度仅为0.20MPa左右，扯断伸长率仅为30％左右。
碳纳米管是由单层或多层石墨片卷曲而成的无缝纳米级管状壳层结构，具有长径比大、强度和模量高、韧性好、密度低等优势，且兼具特殊的电学性质。碳纳米管作为填充物能够显著提高橡胶的电学性能，然而存在以下问题：1)碳纳米管化学活性低，在用于制备导电橡胶时难与橡胶基体形成有效的界面结合；2)碳纳米管的管径小、表面能大，极易产生缠绕团聚，仅依靠橡胶基体传递的剪切力，难以在橡胶基体中形成均匀分布。
上述问题导致以碳纳米管作为导电填料制备导电橡胶时无法同时获得良好的导电性能和机械性能，从而限制了碳纳米管中导电橡胶中的实际应用。因此，如何克服上述问题，成为亟待解决的难题。
发明内容
本发明提供一种导电橡胶组合物、导电橡胶及其制备方法，利用该导电橡胶组合物制备的导电橡胶同时具有良好的导电性能和机械性能。
本发明提供一种导电橡胶组合物，包括如下重量份的组分：橡胶基体100份，碳纳米管5-30份，硅烷偶联剂1-10份，软化剂1-10份，分散剂1-20份和硫化剂1-10份。
本发明对橡胶基体不作严格限制，可以为本领域常规的硅橡胶、氟硅橡胶等橡胶基体。具体地，所述橡胶基体可以选自甲基乙烯基硅橡胶、二甲基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶、睛硅橡胶和氟硅橡胶中的至少一种，例如甲基乙烯基硅橡胶。
在本发明中，碳纳米管主要作为导电填料，对其不作严格限制，可以通过普通市购获得。碳纳米管的重量份进一步为15-25份，更进一步为20-25份。
在本发明中，硅烷偶联剂主要用于增加碳纳米管与橡胶基体之间的亲和性从而使其紧密结合，进而改进导电橡胶的各种性能。本发明对硅烷偶联剂不作严格限制，其常见的分子式为RSiX，其中R为不能水解的反应性有机官能基，例如环氧基、乙烯基、甲基丙烯酸酯基等，X为可水解基团，例如卤素、烷氧基、酰氧基等。具体地，所述硅烷偶联剂可以选自乙烯基三乙氧基硅烷(A151)、乙烯基三甲氧基硅烷(A171)、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷(A172)、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷(A189)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)和正辛基三乙氧基硅烷(A137)中的至少一种。硅烷偶联剂的重量份进一步为3-7份。
在本发明中，软化剂与橡胶基体之间具有良好的相容性和亲和性，其在导电橡胶加工过程中能够减少混炼动力的消耗，促进各种辅料的均匀分散，提高硫化胶的伸长率、回弹性等工艺性能；本发明对软化剂不作严格限制，可以采用本领域常规的软化剂。具体地，所述软化剂选自芳烃油、石蜡油、环烷油、重油、石蜡、凡士林、沥青和石油树脂中的至少一种。软化剂的重量份进一步为1-5份，更进一步为1-2份。
在本发明中，分散剂主要用于改善橡胶基体中其它助剂的分散状况；本发明对分散剂不作严格限制，可以采用本领域常规的分散剂。具体地，所述分散剂可以选自脂肪酸、金属脂肪酸盐、脂肪酸酯、高级脂肪酸的缩合物和高级脂肪酸的金属皂化物中的至少一种；在具体实施时，可以采用商品化的分散剂，例如分散剂M40、AFLUX、AT-C、LTM-C、T-78、FS-200等，其可通过普通市购获得。分散剂的重量份进一步为1-5份，更进一步为1-2份。
在本发明中，硫化剂用于在一定条件下使橡胶基体发生硫化，使橡胶的线性分子结构通过硫化剂的架桥作用变成立体网状结构，从而使橡胶的机械物理性能得到明显的改善。本发明对硫化剂不作严格限制，可以采用本领域常规的硫化剂。具体地，所述硫化剂可以选自过氧化二叔丁基(硫化剂DTBP)、过氧化二异丙苯(硫化剂DCP)、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷(硫化剂DBPMH)和Pt催化剂中的至少一种；其中，Pt催化剂能够发生硅氢加成反应，从而达到交联硫化的目的。硫化剂的重量份进一步为1-5份，更进一步为2-4份。
在本发明中，上述各组分均可以通过普通市购获得。
本发明还提供一种导电橡胶，采用上述任一所述的导电橡胶组合物制得。
进一步地，所述导电橡胶的体积电阻率<1.5Ω·cm(ohm·cm)，进一步≤0.8Ω·cm，更进一步≤0.5Ω·cm；拉伸强度≥3.0MPa，进一步≥3.5MPa；扯断伸长率≥200％，进一步≥300％。其中，体积电阻率采用Mil-DTL-83528C方法测得；拉伸强度和扯断伸长率采用ASTM D412方法测得。
进一步地，所述导电橡胶热老化后最大体积电阻率≤1.60Ω·cm，进一步≤0.60Ω·cm；压缩永久变形≤30％；密度为1.20-1.25g/cm3左右；其中，热老化后最大体积电阻率采用Mil-DTL-83528C方法测得；压缩永久变形采用ASTMD395方法测得；密度采用ASTMD792方法测得。
本发明还提供上述导电橡胶的制备方法，包括如下步骤：
1)按照重量份将所述橡胶基体、碳纳米管、硅烷偶联剂、软化剂、分散剂和硫化剂置于混炼机中进行混炼，得到混炼胶；
2)对所述混炼胶进行成型和硫化，制得所述导电橡胶。
在本发明中，混炼机可以采用三辊混炼机；在混炼时，可以控制混炼温度不超过50℃，例如可以为30℃左右，混炼时间不超过90min，例如可以为60-90min，从而保证碳纳米管充分均匀分散。
在本发明中，可以采用本领域常规方式对混炼胶进行成型和硫化。具体地，在一实施方式中，步骤2)可以包括：
采用平板硫化机对所述混炼胶进行模压成型，随后进行二段硫化，制得所述导电橡胶；其中，可以控制模压温度为160-200℃，例如180℃左右；模压压力为5-30MPa，例如20MPa左右，模压时间为1-10min，进一步为5-10min。
在另一实施方式中，步骤2)还可以包括：
采用挤出机对所述混炼胶进行挤出成型，随后进行二段硫化，制得所述导电橡胶；其中，可以控制挤出温度为160-260℃，挤出压力为200-2000PSI。
在本发明中，二段硫化的目的是使橡胶制品进一步交联，从而改善橡胶制品的力学性能和压缩永久变形性能等；具体地，二段硫化的温度可以为160-220℃，进一步为180-210℃，时间可以为60-600min，例如300min左右。
在本发明中，对导电橡胶的具体形式不作严格限制，可根据实际需要进行制备；导电橡胶例如可以为O环垫圈、I/O接口垫、圆形平板垫片、具有各种截面形状的导电橡胶件/导电橡胶型材等。
本发明的导电橡胶，通过上述特定的导电橡胶组合物制得，其克服了碳纳米管难与橡胶基体形成有效的界面结合等问题，实现了碳纳米管在橡胶基体中的均匀分散；制备得到的导电橡胶体积电阻率<1.5Ω·cm，拉伸强度≥3.0MPa，扯断伸长率≥200％，同时具有优异的电学性能和机械性能。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
1、导电橡胶组合物
本实施例的导电橡胶组合物，由如下重量份的组分组成：
2、导电橡胶
本实施例的导电橡胶，由上述导电橡胶组合物制得。
具体地，导电橡胶的制备方法，包括如下步骤：
1)混炼
按照上述重量份准确称量各组分后，置于三辊混炼机进行混炼；在混炼时，控制混炼温度为30℃，混炼时间为60min，使碳纳米管充分均匀分散，出片后放置8h，得到混炼胶。
2)模压成型
采用平板硫化机对上述混炼胶进行模压成型，随后进行二段硫化；其中，控制模压温度为180℃，模压压力为20MPa，模压时间为5min；控制二段硫化的温度为180℃，时间为300min，制得导电橡胶。
采用Mil-DTL-83528C方法检测上述导电橡胶的体积电阻率和热老化后最大体积电阻率，采用ASTM D792方法检测上述导电橡胶的密度，采用ASTM D412方法检测上述导电橡胶的拉伸强度和扯断伸长率，采用ASTMD395方法B(Method B)检测上述导电橡胶的压缩永久变形，结果见表1。
实施例2
1、导电橡胶组合物
本实施例的导电橡胶组合物，由如下重量份的组分组成：
2、导电橡胶
本实施例的导电橡胶，由上述导电橡胶组合物制得。
具体地，导电橡胶的制备方法，包括如下步骤：
1)混炼
按照上述重量份准确称量各组分后，置于三辊混炼机进行混炼；在混炼时，控制混炼温度为30℃，混炼时间为60min，使碳纳米管充分均匀分散，出片后放置8h，得到混炼胶。
2)模压成型
采用平板硫化机对上述混炼胶进行模压成型，随后进行二段硫化；其中，控制模压温度为180℃，模压压力为20MPa，模压时间为10min；控制二段硫化的温度为180℃，时间为300min，制得导电橡胶。
采用Mil-DTL-83528C方法检测上述导电橡胶的体积电阻率和热老化后最大体积电阻率，采用ASTM D792方法检测上述导电橡胶的密度，采用ASTM D412方法检测上述导电橡胶的拉伸强度和扯断伸长率，采用ASTMD395方法B(Method B)检测上述导电橡胶的压缩永久变形，结果见表1。
实施例3
1、导电橡胶组合物
本实施例的导电橡胶组合物，由如下重量份的组分组成：
2、导电橡胶
本实施例的导电橡胶，由上述导电橡胶组合物制得。
具体地，导电橡胶的制备方法，包括如下步骤：
1)混炼
按照上述重量份准确称量各组分后，置于三辊混炼机进行混炼；在混炼时，控制混炼温度为30℃，混炼时间为60min，使碳纳米管充分均匀分散，出片后放置8h，得到混炼胶。
2)模压成型
采用平板硫化机对上述混炼胶进行模压成型，随后进行二段硫化；其中，控制模压温度为180℃，模压压力为20MPa，模压时间为10min；控制二段硫化的温度为180℃，时间为300min，制得导电橡胶。
采用Mil-DTL-83528C方法检测上述导电橡胶的体积电阻率和热老化后最大体积电阻率，采用ASTM D792方法检测上述导电橡胶的密度，采用ASTM D412方法检测上述导电橡胶的拉伸强度和扯断伸长率，采用ASTMD395方法B(Method B)检测上述导电橡胶的压缩永久变形，结果见表1。
实施例4
1、导电橡胶组合物
本实施例的导电橡胶组合物，由如下重量份的组分组成：
2、导电橡胶
本实施例的导电橡胶，由上述导电橡胶组合物制得。
具体地，导电橡胶的制备方法，包括如下步骤：
1)混炼
按照上述重量份准确称量各组分后，置于三辊混炼机进行混炼；在混炼时，控制混炼温度为30℃，混炼时间为90min，使碳纳米管充分均匀分散，出片后放置8h，得到混炼胶。
2)挤出成型
采用挤出机对上述混炼胶进行挤出成型，随后进行二段硫化；其中，控制挤出温度为210℃，挤出压力1000PSI，二段硫化的温度为210℃，时间为300min，制得导电橡胶。
采用Mil-DTL-83528C方法检测上述导电橡胶的体积电阻率和热老化后最大体积电阻率，采用ASTM D792方法检测上述导电橡胶的密度，采用ASTM D412方法检测上述导电橡胶的拉伸强度和扯断伸长率，采用ASTMD395方法B(Method B)检测上述导电橡胶的压缩永久变形，结果见表1。
实施例5
1、导电橡胶组合物
本实施例的导电橡胶组合物，由如下重量份的组分组成：
2、导电橡胶
本实施例的导电橡胶，由上述导电橡胶组合物制得。
具体地，导电橡胶的制备方法，包括如下步骤：
1)混炼
按照上述重量份准确称量各组分后，置于三辊混炼机进行混炼；在混炼时，控制混炼温度为30℃，混炼时间为90min，使碳纳米管充分均匀分散，出片后放置8h，得到混炼胶。
2)挤出成型
采用挤出机对上述混炼胶进行挤出成型，随后进行二段硫化；其中，控制挤出温度为210℃，挤出压力1000PSI，二段硫化的温度为210℃，时间为300min，制得导电橡胶。
采用Mil-DTL-83528C方法检测上述导电橡胶的体积电阻率和热老化后最大体积电阻率，采用ASTM D792方法检测上述导电橡胶的密度，采用ASTM D412方法检测上述导电橡胶的拉伸强度和扯断伸长率，采用ASTMD395方法B(Method B)检测上述导电橡胶的压缩永久变形，结果见表1。
实施例6
1、导电橡胶组合物
本实施例的导电橡胶组合物，由如下重量份的组分组成：
2、导电橡胶
本实施例的导电橡胶，由上述导电橡胶组合物制得。
具体地，导电橡胶的制备方法，包括如下步骤：
1)混炼
按照上述重量份准确称量各组分后，置于三辊混炼机进行混炼；在混炼时，控制混炼温度为30℃，混炼时间为90min，使碳纳米管充分均匀分散，出片后放置8h，得到混炼胶。
2)挤出成型
采用挤出机对上述混炼胶进行挤出成型，随后进行二段硫化；其中，控制挤出温度为210℃，挤出压力1000PSI，二段硫化的温度为210℃，时间为300min，制得导电橡胶。
采用Mil-DTL-83528C方法检测上述导电橡胶的体积电阻率和热老化后最大体积电阻率，采用ASTM D792方法检测上述导电橡胶的密度，采用ASTM D412方法检测上述导电橡胶的拉伸强度和扯断伸长率，采用ASTM D395方法B(Method B)检测上述导电橡胶的压缩永久变形，结果见表1。
表1导电橡胶的性能检测结果
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种导电橡胶组合物，其特征在于，包括如下重量份的组分：橡胶基体100份，碳纳米管5-30份，硅烷偶联剂1-10份，软化剂1-10份，分散剂1-20份和硫化剂1-10份。
2.根据权利要求1所述的导电橡胶组合物，其特征在于，所述橡胶基体选自甲基乙烯基硅橡胶、二甲基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶、睛硅橡胶和氟硅橡胶中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的导电橡胶组合物，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和正辛基三乙氧基硅烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的导电橡胶组合物，其特征在于，所述软化剂选自芳烃油、石蜡油、环烷油、重油、石蜡、凡士林、沥青和石油树脂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的导电橡胶组合物，其特征在于，所述分散剂选自脂肪酸、金属脂肪酸盐、脂肪酸酯、高级脂肪酸的缩合物和高级脂肪酸的金属皂化物中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的导电橡胶组合物，其特征在于，所述硫化剂选自过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷和Pt催化剂中的至少一种。
7.一种导电橡胶，其特征在于，采用权利要求1至6任一所述的导电橡胶组合物制得；其中，所述导电橡胶的体积电阻率<1.5Ω·cm，拉伸强度≥3.0MPa，扯断伸长率≥200％。
8.权利要求7所述的导电橡胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)按照重量份将所述橡胶基体、碳纳米管、硅烷偶联剂、软化剂、分散剂和硫化剂置于混炼机中进行混炼，得到混炼胶；
2)对所述混炼胶进行成型和硫化，制得所述导电橡胶。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤2)包括：
采用平板硫化机对所述混炼胶进行模压成型，随后进行二段硫化，制得所述导电橡胶；其中，控制模压温度为160-200℃，模压压力为5-30MPa，模压时间为1-10min。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤2)包括：
采用挤出机对所述混炼胶进行挤出成型，随后进行二段硫化，制得所述导电橡胶；其中，控制挤出温度为160-260℃，挤出压力为200-2000PSI。
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