CN108314821A - 一种改性镁铝水滑石电缆填充料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性镁铝水滑石电缆填充料的制备方法，属于电缆填充料制备技术领域。首先利用正硅酸乙酯水解法制备硅溶胶，由于硅溶胶中含有二氧化硅，它能有效隔离空气中氧气与基材的接触，另外双马来酰亚胺树脂具有耐热性，这种树脂在受热或催化剂作用下，容易在聚乙烯表面固化形成三嗪环结构，从而提高自制镁铝水滑石与基材的相容性，同时自制镁铝水滑石粒子均匀分散在基材表面，从而降低基材的表面温度，起到了阻燃效果，另外在自制镁铝水滑石吸热分解过程中，得到碱性多孔复合氧化物，将其与基材表面的炭化产物结合形成保护膜，有效阻止热量和氧气的侵入，进一步提高电缆填充料的阻燃性，具有广泛的应用前景。

Description

一种改性镁铝水滑石电缆填充料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种改性镁铝水滑石电缆填充料的制备方法，属于电缆填充料制备技术领域。
背景技术
电线电缆行业是中国仅次于汽车行业的第二大行业，产品品种满足率和国内市场占有率均超过90％。在世界范围内，中国电线电缆总产值已超过美国，成为世界上第一大电线电缆生产国。伴随着中国电线电缆行业高速发展，新增企业数量不断上升，行业整体技术水平得到大幅提高。中国经济持续快速的增长，为线缆产品提供了巨大的市场空间，中国市场强烈的诱惑力，使得世界都把目光聚焦于中国市场，在改革开放短短的几十年，中国线缆制造业所形成的庞大生产能力让世界刮目相看。随着中国电力工业、数据通信业、城市轨道交通业、汽车业以及造船等行业规模的不断扩大，对电线电缆的需求也将迅速增长，未来电线电缆业还有巨大的发展潜力。电缆主要包括内部的缆芯和包覆在缆芯外的护套组成，护套与缆芯之间的间隙一般都是填充有填充料，目前市面上的填充料绝大多数都是普通的材料，因此其实隔热及耐腐蚀性都比较差，这样对于护套的影响比较大，且热量高，导致护套熔化，甚至引起燃烧。
我国高压电力电缆的应用非常的普遍和广泛，在高压电力电缆大多敷设在地下其环境大多较为潮湿。水分很易渗透到电缆结构内部，因此在正常高压通电情况下电应力理论认为，电缆在生产和运行过程中的内部应力是促进水树枝生长的主要原因。当电缆在经受电压和水时，在高压工频电场中，极性水分子产生强烈的迁移并将电场能转化为动能和热能，获得巨大能量的水分子在绝缘内部剧烈运动。当水分子能量足以打断电缆绝缘层XLPE分子链的时候，就会在绝缘内部产生细微的裂纹，导体附近的XLPE绝缘的应变就会增加，而在应变较大的区域便生成水树枝。大大降低绝缘材料的绝缘水平，从而缩短了电缆的使用寿命，造成巨大的经济损失。
因此，发明一种改性镁铝水滑石电缆填充料对电缆填充料制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前常见电缆填充料存在耐高温性差、耐腐蚀性差以及阻燃性差，满足不了市场要求的缺陷，提供了一种改性镁铝水滑石电缆填充料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种改性镁铝水滑石电缆填充料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将无水乙醇、氨水和去离子水混合放入烧杯中搅拌，得到混合液，再向烧杯中加入混合液体积5％的正硅酸乙酯和混合液体积0.4％的无水乙醇，混合搅拌反应，得到反应液，取出反应液，将反应液、双马来酰亚胺树脂和聚乙烯混合置于烧杯中搅拌反应，冷却出料，得到改性聚乙烯；
（2）称取12～16g氢氧化钠和8～10g无水碳酸钠混合倒入带有60～75mL去离子水的烧杯中搅拌，得到混合碱溶液，再将六水氯化镁、六水三氯化铝和去离子水混合搅拌，得到混合盐溶液，分别量取45～50mL混合盐溶液和24～32mL混合碱溶液，备用，用混合碱溶液调节混合盐溶液pH至11～13，得到悬浊液；
（3）将悬浊液置于室温下静置陈化，过滤去除滤液，取出滤渣，用去离子水洗涤滤渣，将洗涤后的滤渣置于烘箱中干燥，研磨出料，得到自制镁铝水滑石粉末，继续将自制镁铝水滑石粉末和三聚磷酸钠混合置于烧杯中搅拌反应，冷却出料，得到改性自制镁铝水滑石粉末；
（4）按重量份数计，分别称取36～40份改性聚乙烯、12～16份改性自制镁铝水滑石粉末、3～5份十二烷基硫酸钠和1～3份无水乙醇混合装入挤塑机中，在氮气保护下塑化，得到熔融态混合料，取出后放入热水槽中进行密封后，继续放入室温水槽中密封，风干出料，即得改性镁铝水滑石电缆填充料。
步骤（1）所述的无水乙醇、质量分数为21％的氨水和去离子水的体积比为4：1：2，搅拌温度为32～48℃，搅拌时间为16～20min，搅拌反应温度为52～68℃，搅拌反应时间为1～3h，反应液、双马来酰亚胺树脂和聚乙烯的质量比为2：1：5，继续搅拌反应温度为86～90℃，继续搅拌反应时间为45～60min。
步骤（2）所述的搅拌时间为6～9min，六水氯化镁、六水三氯化铝和去离子水的质量比为3：1：5，混合搅拌时间为12～16min。
步骤（3）所述的静置陈化时间为3～5h，洗涤次数为2～4次，干燥温度为81～90℃，干燥时间为35～45min，自制镁铝水滑石粉末和三聚磷酸钠的质量比为4：1，搅拌反应温度为52～61℃，搅拌反应时间为24～32min。
步骤（4）所述的塑化温度为150～180℃，塑化时间为1～2h，密封温度为75～95℃，密封时间为12～16min，继续密封时间为16～20min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以聚乙烯为基材，改性自制镁铝水滑石粉末作为改性剂，并辅以十二烷基硫酸钠和无水乙醇等制备得到改性镁铝水滑石电缆填充料，首先利用正硅酸乙酯水解法制备硅溶胶，由于硅溶胶中含有二氧化硅，它能有效隔离空气中氧气与基材的接触，有利于电缆填充料的耐高温性和阻燃性得到提高，再利用硅溶胶和双马来酰亚胺树脂对聚乙烯进行双重改性，由于硅溶胶中的二氧化硅能够与聚乙烯中的羟基发生交联反应，形成了网状结构，促使聚乙烯层的结构更加致密，有效地阻挡外界水和氧气等腐蚀性物质对聚乙烯的侵蚀，从而提高电缆填充料的耐腐蚀性，另外双马来酰亚胺树脂具有耐热性，这种树脂在受热或催化剂作用下，容易在聚乙烯表面固化形成三嗪环结构，三嗪环结构增强了聚乙烯的耐高温性能，再次提高电缆填充料的耐高温性；
（2）本发明通过盐碱共沉淀法制备得到自制镁铝水滑石，利用三聚磷酸钠对自制镁铝水滑石进行表面改性，P3O10 5-以不同类型的-O-P-O-键吸附于自制镁铝水滑石表面，并分别与自制镁铝水滑石中的镁离子和铝离子发生配位键合反应，从而形成一层保护膜，降低自制镁铝水滑石粒子表面极性，增强了自制镁铝水滑石粒子间的空间位阻效应，从而提高自制镁铝水滑石与基材的相容性，同时自制镁铝水滑石粒子均匀分散在基材表面，形成致密的交联网络结构，阻碍了可燃气体进入基材内部，同时基材不易被酸碱腐蚀，提高了电缆填充料的阻燃性和耐腐蚀性，又由于自制镁铝水滑石的分解温度既有低温段又有高温段，拓宽了阻燃温度范围，在吸热分解过程中脱去自制镁铝水滑石的吸附水和层间水，其羟基脱水以水蒸气形式逸出，并分解释放出水和二氧化碳，这些物质能够吸收大量燃烧热量，有效稀释氧气和可燃性气体的浓度，从而降低基材的表面温度，起到了阻燃效果，另外在自制镁铝水滑石吸热分解过程中，得到碱性多孔复合氧化物，将其与基材表面的炭化产物结合形成保护膜，有效阻止热量和氧气的侵入，进一步提高电缆填充料的阻燃性，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
按体积比为4：1：2将无水乙醇、质量分数为21％的氨水和去离子水混合放入烧杯中，在温度为32～48℃下搅拌16～20min，得到混合液，再向烧杯中加入混合液体积5％的正硅酸乙酯和混合液体积0.4％的无水乙醇，在温度为52～68℃下混合搅拌反应1～3h，得到反应液，取出反应液，将反应液、双马来酰亚胺树脂和聚乙烯按质量比为2：1：5混合置于烧杯中，在温度为86～90℃下搅拌反应45～60min，冷却出料，得到改性聚乙烯；称取12～16g氢氧化钠和8～10g无水碳酸钠混合倒入带有60～75mL去离子水的烧杯中搅拌6～9min，得到混合碱溶液，再将六水氯化镁、六水三氯化铝和去离子水按质量比为3：1：5混合搅拌12～16min，得到混合盐溶液，分别量取45～50mL混合盐溶液和24～32mL混合碱溶液，备用，用混合碱溶液调节混合盐溶液pH至11～13，得到悬浊液；将悬浊液置于室温下静置陈化3～5h，过滤去除滤液，取出滤渣，用去离子水洗涤滤渣2～4次，将洗涤后的滤渣置于烘箱中，在温度为81～90℃下干燥35～45min，研磨出料，得到自制镁铝水滑石粉末，继续将自制镁铝水滑石粉末和三聚磷酸钠按质量比为4：1混合置于烧杯中，在温度为52～61℃下搅拌反应24～32min，冷却出料，得到改性自制镁铝水滑石粉末；按重量份数计，分别称取36～40份改性聚乙烯、12～16份改性自制镁铝水滑石粉末、3～5份十二烷基硫酸钠和1～3份无水乙醇混合装入挤塑机中，在温度为150～180℃、氮气保护下塑化1～2h，得到熔融态混合料，取出后放入热水槽中，在温度为75～95℃下进行密封12～16min后，继续放入室温水槽中密封16～20min，风干出料，即得改性镁铝水滑石电缆填充料。
实例1
按体积比为4：1：2将无水乙醇、质量分数为21％的氨水和去离子水混合放入烧杯中，在温度为32℃下搅拌16min，得到混合液，再向烧杯中加入混合液体积5％的正硅酸乙酯和混合液体积0.4％的无水乙醇，在温度为52℃下混合搅拌反应1h，得到反应液，取出反应液，将反应液、双马来酰亚胺树脂和聚乙烯按质量比为2：1：5混合置于烧杯中，在温度为86℃下搅拌反应45min，冷却出料，得到改性聚乙烯；称取12g氢氧化钠和8g无水碳酸钠混合倒入带有60mL去离子水的烧杯中搅拌6min，得到混合碱溶液，再将六水氯化镁、六水三氯化铝和去离子水按质量比为3：1：5混合搅拌12min，得到混合盐溶液，分别量取45mL混合盐溶液和24mL混合碱溶液，备用，用混合碱溶液调节混合盐溶液pH至11，得到悬浊液；将悬浊液置于室温下静置陈化3h，过滤去除滤液，取出滤渣，用去离子水洗涤滤渣2次，将洗涤后的滤渣置于烘箱中，在温度为81℃下干燥35min，研磨出料，得到自制镁铝水滑石粉末，继续将自制镁铝水滑石粉末和三聚磷酸钠按质量比为4：1混合置于烧杯中，在温度为52℃下搅拌反应24min，冷却出料，得到改性自制镁铝水滑石粉末；按重量份数计，分别称取36份改性聚乙烯、12份改性自制镁铝水滑石粉末、3份十二烷基硫酸钠和1份无水乙醇混合装入挤塑机中，在温度为150℃、氮气保护下塑化1h，得到熔融态混合料，取出后放入热水槽中，在温度为75℃下进行密封12min后，继续放入室温水槽中密封16min，风干出料，即得改性镁铝水滑石电缆填充料。
实例2
按体积比为4：1：2将无水乙醇、质量分数为21％的氨水和去离子水混合放入烧杯中，在温度为40℃下搅拌18min，得到混合液，再向烧杯中加入混合液体积5％的正硅酸乙酯和混合液体积0.4％的无水乙醇，在温度为60℃下混合搅拌反应2h，得到反应液，取出反应液，将反应液、双马来酰亚胺树脂和聚乙烯按质量比为2：1：5混合置于烧杯中，在温度为88℃下搅拌反应55min，冷却出料，得到改性聚乙烯；称取14g氢氧化钠和9g无水碳酸钠混合倒入带有70mL去离子水的烧杯中搅拌7min，得到混合碱溶液，再将六水氯化镁、六水三氯化铝和去离子水按质量比为3：1：5混合搅拌14min，得到混合盐溶液，分别量取47mL混合盐溶液和28mL混合碱溶液，备用，用混合碱溶液调节混合盐溶液pH至12，得到悬浊液；将悬浊液置于室温下静置陈化4h，过滤去除滤液，取出滤渣，用去离子水洗涤滤渣3次，将洗涤后的滤渣置于烘箱中，在温度为86℃下干燥40min，研磨出料，得到自制镁铝水滑石粉末，继续将自制镁铝水滑石粉末和三聚磷酸钠按质量比为4：1混合置于烧杯中，在温度为57℃下搅拌反应28min，冷却出料，得到改性自制镁铝水滑石粉末；按重量份数计，分别称取38份改性聚乙烯、14份改性自制镁铝水滑石粉末、4份十二烷基硫酸钠和2份无水乙醇混合装入挤塑机中，在温度为165℃、氮气保护下塑化1.5h，得到熔融态混合料，取出后放入热水槽中，在温度为85℃下进行密封14min后，继续放入室温水槽中密封18min，风干出料，即得改性镁铝水滑石电缆填充料。
实例3
按体积比为4：1：2将无水乙醇、质量分数为21％的氨水和去离子水混合放入烧杯中，在温度为48℃下搅拌20min，得到混合液，再向烧杯中加入混合液体积5％的正硅酸乙酯和混合液体积0.4％的无水乙醇，在温度为68℃下混合搅拌反应3h，得到反应液，取出反应液，将反应液、双马来酰亚胺树脂和聚乙烯按质量比为2：1：5混合置于烧杯中，在温度为90℃下搅拌反应60min，冷却出料，得到改性聚乙烯；称取16g氢氧化钠和10g无水碳酸钠混合倒入带有75mL去离子水的烧杯中搅拌9min，得到混合碱溶液，再将六水氯化镁、六水三氯化铝和去离子水按质量比为3：1：5混合搅拌16min，得到混合盐溶液，分别量取50mL混合盐溶液和32mL混合碱溶液，备用，用混合碱溶液调节混合盐溶液pH至13，得到悬浊液；将悬浊液置于室温下静置陈化5h，过滤去除滤液，取出滤渣，用去离子水洗涤滤渣4次，将洗涤后的滤渣置于烘箱中，在温度为90℃下干燥45min，研磨出料，得到自制镁铝水滑石粉末，继续将自制镁铝水滑石粉末和三聚磷酸钠按质量比为4：1混合置于烧杯中，在温度为61℃下搅拌反应32min，冷却出料，得到改性自制镁铝水滑石粉末；按重量份数计，分别称取40份改性聚乙烯、16份改性自制镁铝水滑石粉末、5份十二烷基硫酸钠和3份无水乙醇混合装入挤塑机中，在温度为180℃、氮气保护下塑化2h，得到熔融态混合料，取出后放入热水槽中，在温度为95℃下进行密封16min后，继续放入室温水槽中密封20min，风干出料，即得改性镁铝水滑石电缆填充料。
对比例
以河北某公司生产改性镁铝水滑石电缆填充料作为对比例 对本发明制得的改性镁铝水滑石电缆填充料和对比例中的改性镁铝水滑石电缆填充料进行性能检测，检测结果如表1所示：
1、测试方法：
耐高温测试：在高温环境下测得实例1～3和对比例中的电缆填充料的拉伸强度和断裂伸长率；
耐酸性测试方法：将实例1～3和对比例中的电缆填充料分别置于质量分数1％HCl中浸泡72h，观察变化情况；
耐碱性测试方法：将实例1～3和对比例中的电缆填充料分别置于质量分数1％NaOH溶液中浸泡72h，观察变化情况；
用氧指数测试仪测定本发明电缆填充料和对比例电缆填充料的氧指数。
表1 电缆填充料性能测定结果
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
拉伸强度（MPa） 15.1 15.3 15.4 8.5
断裂伸长率（%） 237 240 245 150
耐酸性 无异常，合格 无异常，合格 无异常，合格 有腐蚀现象
耐碱性 无异常，合格 无异常，合格 无异常，合格 有腐蚀现象
氧指数 53 55 58 20
根据上述中数据可知本发明制得的改性镁铝水滑石电缆填充料耐高温性能好，在高温环境下拉伸强度和断裂伸长率高，耐腐蚀性能好，阻燃性能好，氧指数高，具有广阔的应用前景。

Claims (5)

1.一种改性镁铝水滑石电缆填充料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将无水乙醇、氨水和去离子水混合放入烧杯中搅拌，得到混合液，再向烧杯中加入混合液体积5％的正硅酸乙酯和混合液体积0.4％的无水乙醇，混合搅拌反应，得到反应液，取出反应液，将反应液、双马来酰亚胺树脂和聚乙烯混合置于烧杯中搅拌反应，冷却出料，得到改性聚乙烯；
（2）称取12～16g氢氧化钠和8～10g无水碳酸钠混合倒入带有60～75mL去离子水的烧杯中搅拌，得到混合碱溶液，再将六水氯化镁、六水三氯化铝和去离子水混合搅拌，得到混合盐溶液，分别量取45～50mL混合盐溶液和24～32mL混合碱溶液，备用，用混合碱溶液调节混合盐溶液pH至11～13，得到悬浊液；
（3）将悬浊液置于室温下静置陈化，过滤去除滤液，取出滤渣，用去离子水洗涤滤渣，将洗涤后的滤渣置于烘箱中干燥，研磨出料，得到自制镁铝水滑石粉末，继续将自制镁铝水滑石粉末和三聚磷酸钠混合置于烧杯中搅拌反应，冷却出料，得到改性自制镁铝水滑石粉末；
（4）按重量份数计，分别称取36～40份改性聚乙烯、12～16份改性自制镁铝水滑石粉末、3～5份十二烷基硫酸钠和1～3份无水乙醇混合装入挤塑机中，在氮气保护下塑化，得到熔融态混合料，取出后放入热水槽中进行密封后，继续放入室温水槽中密封，风干出料，即得改性镁铝水滑石电缆填充料。
2.根据权利要求1所述的一种改性镁铝水滑石电缆填充料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的无水乙醇、质量分数为21％的氨水和去离子水的体积比为4：1：2，搅拌温度为32～48℃，搅拌时间为16～20min，搅拌反应温度为52～68℃，搅拌反应时间为1～3h，反应液、双马来酰亚胺树脂和聚乙烯的质量比为2：1：5，继续搅拌反应温度为86～90℃，继续搅拌反应时间为45～60min。
3.根据权利要求1所述的一种改性镁铝水滑石电缆填充料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的搅拌时间为6～9min，六水氯化镁、六水三氯化铝和去离子水的质量比为3：1：5，混合搅拌时间为12～16min。
4.根据权利要求1所述的一种改性镁铝水滑石电缆填充料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的静置陈化时间为3～5h，洗涤次数为2～4次，干燥温度为81～90℃，干燥时间为35～45min，自制镁铝水滑石粉末和三聚磷酸钠的质量比为4：1，搅拌反应温度为52～61℃，搅拌反应时间为24～32min。
5.根据权利要求1所述的一种改性镁铝水滑石电缆填充料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的塑化温度为150～180℃，塑化时间为1～2h，密封温度为75～95℃，密封时间为12～16min，继续密封时间为16～20min。
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