CN108300181B - 一种稳定的粉末淤浆及其制备方法和用途 - Google Patents

一种稳定的粉末淤浆及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种稳定的粉末淤浆，由固相粉末组份A和液相组份B制备；所述组份A包括聚酯树脂；所述组份B包括水和水性助剂；所述组份A占粉末淤浆总质量的55‑90％，所述组份B占粉末淤浆总质量的10‑45％；所述组份A中的聚酯树脂为饱和或不饱和聚酯，所述聚酯树脂占组份A总质量的25‑60％，所述聚酯树脂的数均分子量为1000‑10000g/mol；所述聚酯树脂的酸值为25‑75mgKOH/g；所述聚酯树脂与水的质量比例为：聚酯树脂：水＝(0.3‑12)：1。还提供粉末淤浆的制备方法和用途。本发明的粉末淤浆具有很好的贮存稳定性，受环境温度影响小，在常温静止状态下，可以存放1年以上。

Description

一种稳定的粉末淤浆及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于涂料涂装领域，具体涉及一种稳定的粉末淤浆，包括了这种粉末淤浆的制备方法和用途。
背景技术
现代涂料工业的技术发展，都集中于研究污染低、环保型的涂料，例如现在常见的粉末涂料和水性涂料。不过粉末涂料存在着涂装线投资大、涂膜厚度不易降低、粉末污染的问题；水性涂料因常常含有大量共溶剂而具有一定危险性，且存在固含量相对较低、整体性能偏弱的缺点。早在20世纪70-80年代，开发出了综合了粉末涂料与水性涂料各自优势的水性粉末悬胶，也被称作粉末淤浆，其优势体现在：1)挥发性载体只有单独的水；2)在固化过程中挥发的副产物没有危险或者无毒；3)可用喷、浸或滚涂设备施工。
最初开发粉末淤浆的Cray Calley Products公司和Ciba-Geigy公司是环氧/聚酯体系的，但由于粉末淤浆体系的稳定对环氧品种要求很高，没有得到快速发展。近期，多种树脂体系的粉末淤浆(水性粉末涂料分散体)逐步开发和公开：P19518392.4等公开的是环氧/聚酯体系，但耐候性、流平性存在一定的缺陷；CN96198627.1公开的是环氧/环氧丙烯酸体系；CN200480030162.4公开了一种光固化/热固化的双固化体系，是具有双键结构的聚氨酯体系；CN200680041867.5公开了光固化的多类型树脂体系；包括环氧丙烯酸酯体系、聚氨酯丙烯酸酯体系、碳酸酯丙烯酸酯体系等；CN104411742A公开了聚酰胺树脂体系，可适用于大分子量聚酰胺制备粉末淤浆；CN102838845A公开的是环氧树脂体系的可水再分散粉末，分散后的稳定性良好；CN105061656A公开的是端羧基聚乙烯基树脂体系的可水再分散粉末。这些不同的树脂体系粉末淤浆都有各自的应用范围。
随着粉末涂料的发展，以端羧基聚酯树脂为主体的粉末涂料成为主流，并在多个应用领域使用，而粉末涂料固有的缺陷限制了应用的进一步快速拓展。
发明内容
本发明旨在解决现有聚酯树脂为基础的粉末涂料在涂装线要求高、薄涂难、涂膜外观不佳的缺陷，提供一种聚酯体系的水性粉末淤浆，包括了粉末淤浆的制备方法和用途。因此，已经发现这种粉末淤浆具有优异的储存稳定性，由其可制备涂料、粘合剂、密封剂等产品并适用于喷涂、浸涂和滚涂得到10-100μm厚度的涂膜，并展现出良好的流平性、硬度、机械性能、耐腐蚀性能和耐候性能。
本发明提供一种稳定的粉末淤浆，所述粉末淤浆由固相粉末组份A和液相组份B制备；
所述组份A包括聚酯树脂、固化剂、催化剂、颜料、填料；所述组份B包括水和水性助剂；
所述组份A占粉末淤浆总质量的55-90％，所述组份B占粉末淤浆总质量的10-45％；所述组份A中的聚酯树脂为饱和或不饱和聚酯，所述聚酯树脂占组份A总质量的25-60％，所述聚酯树脂的数均分子量为1000-10000g/mol；所述聚酯树脂具有端羧基结构，或部分含有端双键结构；所述聚酯树脂的酸值为25-75mgKOH/g；
所述聚酯树脂与水的质量比例为：聚酯树脂：水＝(0.3-12)：1。
优选的，所述聚酯树脂具有线型或支化或超支化结构；所述聚酯树脂采用多元酸、多元醇缩合聚合得到。
优选的，所述组份A占粉末淤浆总质量的60-85％，所述组份B占粉末淤浆总质量的15-40％。
优选的，所述固化剂占组份A总质量的3-30％，所述固化剂、催化剂、颜料以及填料的质量比为：固化剂：催化剂：颜料：填料＝3-30：0.1-1：15-25：15-25。
优选的，所述固化剂为含两个或两个以上环氧基或羟基或氨基的小分子、环氧树脂、氨基树脂中的一种或多种。
优选的，所述催化剂为2-苯基咪唑、十二烷基叔胺、三苯基磷、三苯基乙基溴化磷、三苯基乙基氯化磷、三苄基乙基溴化磷、三苄基乙基氯化磷中的一种或多种。
优选的，所述颜料为无机颜料、有机颜料、荧光颜料、金属颜料、珠光颜料中的一种或多种。
优选的，所述颜料为偶氮颜料、蒽醌颜料、苯并咪唑颜料、二氢喹丫啶颜料、喹啉酞酮颜料、二酮吡咯并吡咯颜料、异吲哚啉颜料、异吲哚啉酮颜料、金属配合物颜料、二萘嵌苯颜料、酞菁颜料、苯胺黑、二氧化钛、锌白、炭黑、铁锰黑、铬酸盐颜料(如三氧化二铬水合物)、氧化铁棕、氧化铁黄或钒酸铋中的一种或多种。这些颜料可单独使用或以混合物的形式使用。
优选的，所述填料为硅藻土、滑石粉、碳酸钙、高岭土、硫酸钡、硅酸镁、结晶二氧化硅、无定形二氧化硅、氧化铝中的一种或多种。
组份B中各类助剂均为常规的水性助剂，根据制备过程灵活选用。
优选的，所述水性助剂包括水、润湿分散剂、流平剂、消泡剂、增稠剂、抗氧剂、紫外线吸收剂。
本发明还提供一种根据上述的粉末淤浆的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将组份A中的聚酯树脂、固化剂、催化剂、颜料、填料充分混合后通过挤出机，在80-110℃下熔融挤出，冷却后再经过破碎、粉碎、过筛后得到粉末颗粒，所述粉末颗粒粒径在5-55μm；
(2)将步骤(1)得到的粉末颗粒与组份B充分混合，再进行湿法研磨，研磨设备为砂磨剂或者球磨机，研磨温度为40-60℃；
(3)步骤(2)得到的混合物，用胺类或者氨类进行调节，达到pH值为5-9，即得到稳定的粉末淤浆。
优选的，所述胺类为乙二胺、己二胺、三乙醇胺、三乙胺中的一种或多种，所述氨类为氨水。
本发明还提供一种根据上述的粉末淤浆的用途，所述用途为用于制备涂料、粘合剂、密封剂或者用于制备厚度为10-100μm的涂膜。
本发明的有益效果：
本发明的粉末淤浆具有很好的贮存稳定性，受环境温度影响小，在常温静止状态下，可以存放1年以上。
本发明的粉末淤浆有如下应用方式：该粉末淤浆可以采用液体涂料的涂覆技术中的已知方法进行，既可以采用喷涂技术进行涂覆，也可以采用滚涂、浸涂的方法进行涂覆；涂覆后的粉末淤浆在40-70℃下预干燥5-15分钟，然后在120-180℃下烘烤实干。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明：
实施例1-3粉末淤浆的制备
实施例1-3按照下述方法制备，各组分的用量见实施例1-3，粉末淤浆的制备方法如下：
实施例1
(1)将组份A中的15kg数均分子量为4000g/mol和酸值为35mgKOH/g聚酯树脂、18kg环氧树脂、0.3kg2-苯基咪唑、0.3kg三苯基磷、10kg苯并咪唑颜料、5kg异吲哚啉颜料、6.4kg硅藻土、5kg滑石粉填料充分混合后通过挤出机，在80-110℃下熔融挤出，冷却后再经过破碎、粉碎、过筛后得到粉末颗粒，粒径在5-35μm范围；(2)组分B为30kg水、0.5kg润湿分散剂、0.5kg流平剂、0.5kg消泡剂、0.2kg增稠剂、0.5kg抗氧剂、0.3kg紫外线吸收剂，将步骤1得到的粉末颗粒与组份B充分混合，再进行湿法研磨，研磨设备可以是砂磨剂、球磨机，研磨温度为40-60℃；(3)步骤2得到的混合物，采用乙二胺进行调节，达到pH值为7，即得到稳定的粉末淤浆。
实施例2
(1)将组份A中的51kg数均分子量为3500g/mol，酸值为60mgKOH/g聚酯树脂、7.65kg氨基树脂、0.4kg三苄基乙基溴化磷、0.45kg三苯基乙基氯化磷、7.75kg氧化铁棕、5kg氧化铁黄、3.75kg高岭土、5kg滑石粉、3kg硅酸镁填料充分混合后通过挤出机，在80-110℃下熔融挤出，冷却后再经过破碎、粉碎、过筛后得到粉末颗粒，粒径在20-40μm范围；(2)组分B为10kg水、0.6kg润湿分散剂、0.8kg流平剂、0.5kg消泡剂、0.1kg增稠剂、0.3kg抗氧剂、0.5kg紫外线吸收剂，将步骤1得到的粉末颗粒与组份B充分混合，再进行湿法研磨，研磨设备可以是砂磨剂、球磨机，研磨温度为40-60℃；(3)步骤2得到的混合物，采用三乙醇胺进行调节，达到pH值为6.5，即得到稳定的粉末淤浆。
实施例3
(1)将组份A中的24.5kg数均分子量为9000g/mol，酸值为75mgKOH/g聚酯树脂、8.25kg丙二醇、0.15kg十二烷基叔胺、0.1kg三苄基乙基氯化磷、6kg苯胺黑、5kg铁锰黑、6kg无定形二氧化硅、5kg结晶二氧化硅填料充分混合后通过挤出机，在80-110℃下熔融挤出，冷却后再经过破碎、粉碎、过筛后得到粉末颗粒，粒径在25-55μm范围；(2)组分B为40kg水、0.5kg润湿分散剂、0.5kg流平剂、0.1kg消泡剂、0.7kg增稠剂、0.3kg抗氧剂、0.5kg紫外线吸收剂，将步骤1得到的粉末颗粒与组份B充分混合，再进行湿法研磨，研磨设备可以是砂磨剂、球磨机，研磨温度为40-60℃；(3)步骤2得到的混合物，采用三乙胺进行调节，达到pH值为8.5，即得到稳定的粉末淤浆。
对比例1-3对比例粉末淤浆的制备
对比例1：对比例1与实施例1不同的是组分A中聚酯树脂的数均分子量为20000g/mol，其他条件与实施例1相同，制备得到粉末淤浆A1。
对比例2：对比例2与实施例3不同的是组分A中聚酯树脂的酸值为120mgKOH/g，其他条件与实施例1相同，制备得到粉末淤浆A2。
对比例3：对比例3与实施例3不同的是在步骤(1)中经过破碎、粉碎、过筛后得到粉末颗粒的平均粒径大于60μm，50％的粉末颗粒大于100μm，其他条件不变，制备得到粉末淤浆A3。
对比例4：对比例4与实施例1不同的是组分B中水的用量为300kg，其他条件与实施例1相同，制备得到粉末淤浆A4。
效果实施例
将实施例1-3和对比例1-3制备得到的粉末淤浆取等量置于比色管中，在常温禁止状态下存放6个月，测量6种粉末淤浆的沉降高度和凝聚情况；以及温度影响检测，将粉末淤浆先在25℃放置一个星期，再将粉末淤浆处于38℃的环境中放置一个星期，观察是否凝聚(如表1中25-38℃是否凝聚)，具体效果如表1所示：
表1
Figure GDA0001202548390000051
从表1数据结果可以看出，对比例1中A组分中选用数均分子量比较大的聚酯树脂所制备的粉末淤浆容易沉降和凝聚，性能不稳定，这是因为数均分子量过大聚酯树脂分散稳定性不好，相对密度偏大，容易团聚；对比例3中筛选粉末颗粒时，如粒径过大，在分散体系中容易沉降，其稳定效果较差；对比例4中加入了超量的水，其过多的水会导致聚酯树脂水解，降低聚酯树脂的分散能力，稳定效果变差。在本实验中通过对聚酯树脂和制备方法探索得到本发明的产品和本发明的方法，结合所选用的聚酯树脂和方法条件得到本发明稳定的粉末淤浆；并且实施例1-3的粉末淤浆产品受温度变化影响不大，而对比例1-3粉末淤浆在环境温度变化后出现凝聚团结，不稳定。
应用实施例
将实施例1-3和对比例1-4制备得到的粉末淤浆用作涂料用，将实施例1-2和对比例1-3的涂料经滚涂方式涂覆于基材，将实施例3和对比例4经气压喷涂方式涂覆于基材，在烘道180-200℃下15min内检测是否流平、固化，检测涂膜厚度、涂膜的硬度、耐盐雾100h单边腐蚀宽度，具体数据件表2：
表2
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
涂抹厚度μm 90 70 20 80 90 70 10
流平 良好 良好 良好 较差 较差 较差 较差
3min内是否能固化 能 能 能 能 不能 能 能
硬度H ＞1 ＞1 ＞1 ＞1 ＜1 ＞1 ＞1
单边腐蚀cm ＜3 ＜3 ＜3 ＞5 ＞20 ＞5 ＞15
从表2数据结果可以看出，实施例1-3用于制备涂料产品的性能要比对比例1-4制备涂料产品性能要好，展现出良好的流平性、硬度、耐腐蚀性能，对比例2中聚酯树脂的酸值偏高容易水解，对比例4中水分含量过高，对比例2和对比例4均造成涂料容易腐蚀，结果单边腐蚀严重；由此可见本发明的粉末淤浆更稳定，用于制备的涂料也更稳定。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (7)

1.一种稳定的粉末淤浆，其特征在于，所述粉末淤浆由固相粉末组份A和液相组份B制备；
所述组份A包括聚酯树脂、固化剂、催化剂、颜料、填料；所述组份B包括水和水性助剂；
所述组份A占粉末淤浆总质量的60-85％，所述组份B占粉末淤浆总质量的15-40％；所述组份A中的聚酯树脂为饱和或不饱和聚酯，所述聚酯树脂占组份A总质量的25-60％，所述聚酯树脂的数均分子量为1000-10000g/mol；所述聚酯树脂具有端羧基结构，或部分含有端双键结构；所述聚酯树脂的酸值为25-75mgKOH/g；
所述聚酯树脂与水的质量比例为：聚酯树脂：水＝(0.3-12)：1；
所述聚酯树脂具有线型或支化或超支化结构；所述聚酯树脂采用多元酸、多元醇缩合聚合得到；
所述固化剂占组份A总质量的3-30％，所述固化剂、催化剂、颜料以及填料的质量比为：固化剂：催化剂：颜料：填料＝3-30：0.1-1：15-25：15-25。
2.根据权利要求1所述的粉末淤浆，其特征在于，所述固化剂为含两个或两个以上环氧基或羟基或氨基的小分子、环氧树脂、氨基树脂中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的粉末淤浆，其特征在于，所述催化剂为2-苯基咪唑、十二烷基叔胺、三苯基磷、三苯基乙基溴化磷、三苯基乙基氯化磷、三苄基乙基溴化磷、三苄基乙基氯化磷中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的粉末淤浆，其特征在于，所述颜料为无机颜料、有机颜料、荧光颜料、金属颜料、珠光颜料中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的粉末淤浆，其特征在于，所述填料为硅藻土、滑石粉、碳酸钙、高岭土、硫酸钡、硅酸镁、结晶二氧化硅、无定形二氧化硅、氧化铝中的一种或多种。
6.权利要求1-5任一项所述的粉末淤浆的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将组份A中的聚酯树脂、固化剂、催化剂、颜料、填料充分混合后通过挤出机，在80-110℃下熔融挤出，冷却后再经过破碎、粉碎、过筛后得到粉末颗粒，所述粉末颗粒粒径在5-55μm；
(2)将步骤(1)得到的粉末颗粒与组份B充分混合，再进行湿法研磨，研磨设备为砂磨剂或者球磨机，研磨温度为40-60℃；
(3)步骤(2)得到的混合物，用胺类或者氨类进行调节，达到pH值为5-9，即得到稳定的粉末淤浆。
7.权利要求1-5任一项所述的粉末淤浆的用途，其特征在于，所述用途为用于制备涂料、粘合剂、密封剂或者用于制备厚度为10-100μm的涂膜。
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