CN108295413A - 一种疏水疏油abc类超细干粉灭火剂基材磷酸铵盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种疏水疏油ABC类超细干粉灭火剂基材磷酸铵盐的制备方法。其工艺流程为:(1)将磷酸铵盐粉碎成90%粒径≤5μm的超细粉体,在粉碎过程中加入粉碎助剂;(2)将超细粉体加入到氟硅烷有机溶液中进行浸渍处理;(3)混合均匀后置于水浴锅中加热;(4)充分反应后升温以除去有机溶剂,冷却,粉碎和筛分得到疏水疏油超细磷酸铵盐粉体。本发明工艺流程简单且环保,易于规模化生产,且制备的超细粉体具有良好的疏水疏油性能,用于制备超细干粉灭火剂能够克服易吸潮缺点,同时能够使其具有抗复燃的特性,使其能够在石油领域广泛使用。
Description
技术领域
本发明涉及干粉灭火剂领域,尤其涉及一种疏水疏油ABC类超细干粉灭火剂基材磷酸铵盐的制备方法。
背景技术
随着哈龙灭火剂的逐渐耗尽,迫切需要研制清洁高效且对环境友好的哈龙替代灭火剂。因干粉灭火剂灭火效率高、毒性小和无污染等优点,目前成为了哈龙灭火剂的最理想替代物之一,其中以磷酸铵盐为基材的ABC类干粉灭火剂广泛应用于扑灭固体、液体和气体火灾,在灭火剂领域地位显著。而传统的磷酸铵盐干粉灭火剂因粒径大部分均大于临界反应粒径,易沉降,且其受热分解的速度慢,捕获自由基的能力有限,灭火效能低,将其进行超细化能够大大提高其灭火效能,但磷酸铵盐为自然吸潮结块的物质,细化后更易自团聚,因此目前生产工艺基本上都是通过硅油包裹来进行超细粉体的疏水改性,即磷酸铵盐的“防潮”,而粉体表面的硅油疏水膜具有强烈的亲油性,在扑灭B类油火灾时,极易沉入油中,不但失去灭火作用,而且油面附近若有残留的火苗会立即引燃整个油面,即油类火灾的“复燃”现象,这限制了超细干粉灭火剂的应用范围。因此研制出一种具有灭火效率高、既疏水又疏油的新型超细干粉灭火剂已经成为目前急需解决的技术问题,而干粉灭火剂基材磷酸铵盐的疏水疏油性能是最关键技术问题。
目前国内外均采用氟碳表面活性剂来处理超细干粉灭火剂达到抗复燃的目的。如国外文献“journal of fire protection engineering,1966,(8):45-64”采用氟碳表面活性剂和湿法改性工艺制备出抗复燃干粉灭火剂,其不被油品所浸湿,具有很好的抗复燃效果,但不疏水,易吸湿受潮结块,影响灭火时的喷射性能,且粒径较大,灭火效能低,由于存在这些缺点,此方法至今没有工业化应用。国内专利CN1597024分别采用硅油和氟碳表面活性剂对超细粉体进行干法改性,处理后的超细干粉灭火剂能漂浮于柴油和水表面,此工艺不但复杂,而且其改性温度在140℃左右,此温度会使磷酸二氢铵分解,如果温度太低处理效果不佳,限制了其应用,因此对表面活性剂的选择和处理工艺尚待研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种疏水疏油ABC类超细干粉灭火剂基材磷酸铵盐的制备方法,制备的超细磷酸铵盐粉体具有较高的化学稳定性,而且疏水疏油性能良好。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种疏水疏油ABC类超细干粉灭火剂基材磷酸铵盐的制备方法,其工艺流程如下:
(1)将磷酸铵盐粉碎成90%粒径≤5μm的超细粉体,在粉碎过程中加入粉碎助剂;
(2)常温下将超细粉体加入到氟硅烷有机溶液中进行浸渍处理;
(3)混合均匀后置于水浴锅中加热;
(4)充分反应后升温以除去有机溶剂,冷却,粉碎和筛分得到疏水疏油的超细磷酸铵盐粉体。
工艺流程(1)中所述磷酸铵盐可以是聚磷酸铵,磷酸二氢铵,磷酸一铵或磷酸氢二铵。
工艺流程(1)中所述粉碎助剂可以是碳酸钙,碳酸氢钠或氯化钠,粉碎助剂的量为磷酸铵盐含量的1-4wt%。
工艺流程(2)中所述氟硅烷可以是十三氟辛基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷或全氟癸基三乙氧基硅烷。
工艺流程(2)中所述氟硅烷有机溶液的有机溶剂可以是正己烷,异丙醇,丙酮和乙醇中的任意一种或两种以上的混合物。
本发明所述各物质的重量百分比为超细粉体1.0%- 10.0%,有机溶剂89.0%-98.9%,氟硅烷0.1%-1%。
工艺流程(2)中所述氟硅烷有机溶液浸渍处理为在常温下以200-500rpm速率搅拌30-60min。
工艺流程(3)中所述水浴锅中加热温度为40℃-80℃,时间为1-2h。
工艺流程(4)中所述充分反应后升温温度为100℃-120℃。
有益效果
本发明的一种疏水疏油ABC类超细干粉灭火剂基材磷酸铵盐的制备方法,与现有技术相比的有益效果如下:
1. 本发明经过一步浸渍处理即获得疏水、疏油和流动性极好的ABC类超细干粉灭火剂基材磷酸铵盐粉体。
2. 本发明氟硅烷与粉体表面以化学键结合,附着力强,表面改性后的ABC类超细干粉灭火剂基材磷酸铵盐粉体的化学稳定性好。
3. 本发明表面处理工艺和使用设备均简单,且重复性高,挥发物基本无毒,安全环保,易于大规模生产。
附图说明
图1为实施例1制备的氟硅烷表面改性后聚磷酸铵水接触角示意图;
图2为实施例1制备的氟硅烷表面改性后聚磷酸铵油接触角示意图;
图3为实施例2制备的氟硅烷表面改性后磷酸二氢铵水接触角示意图;
图4为实施例2制备的氟硅烷表面改性后磷酸二氢铵油接触角示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做更进一步地解释,下列实施例仅用于说明本发明,但并不用来限定本发明的实施范围。
实施例1:疏水疏油超细聚磷酸铵粉体的制备
(1)采用超音速气流粉碎机将聚磷酸铵粉碎成90%粒径≤5μm的超细粉体,在粉碎过程中加入粉碎助剂碳酸钙,其中聚磷酸铵50g, 碳酸钙0.5g;
(2)常温下将得到的超细粉体加入到十三氟辛基三乙氧基硅烷丙酮溶液中进行浸渍处理,以200rpm速率搅拌30min,其中各物质的重量百分比为超细粉体的量为10%,丙酮的量为89%,十三氟辛基三乙氧基硅烷的量为 1%;
(3)混合均匀后置于60℃的水浴锅中加热1.5h;
(4)浸渍处理后将温度升高至120℃以除去丙酮,冷却,粉碎得到疏水疏油的超细聚磷酸铵粉体。
对上述制备的超细聚磷酸铵粉体进行性能检测,表征结果如下:
(1)采用美国科诺工业有限公司授权生产的光学法接触角/界面张力SL200KS接触角测定仪测试粉体接触角,其中水接触角约为144°(见图1),油接触角约为138°(见图2),其中油采用的是RP-3航空煤油。
(2)制备的超细聚磷酸铵粉体分别在pH值为2、12的酸和碱溶液中浸泡48小时后,粉体水和油接触角均保持不变。
实施例2:疏水疏油超细磷酸二氢铵粉体的制备
(1)采用超音速气流粉碎机将磷酸二氢铵粉碎成90%粒径≤5μm的超细粉体,在粉碎过程中加入粉碎助剂碳酸氢钠,其中磷酸二氢铵50g, 碳酸氢钠2g;
(2)常温下将得到的超细粉体加入到全氟癸基三乙氧基硅烷乙醇溶液中进行浸渍处理,以500rpm速率搅拌60min,其中各物质的重量百分比为超细粉体的量为5%,乙醇的量为94.9%,全氟癸基三乙氧基硅烷的量为 0.1%;
(3)混合均匀后置于80℃的水浴锅中加热1h;
(4)浸渍处理后将温度升高至110℃以除去乙醇,冷却,粉碎得到疏水疏油的超细磷酸二氢铵粉体。
对上述制备的超细聚磷酸铵粉体进行性能检测,表征结果如下:
(1)采用美国科诺工业有限公司授权生产的光学法接触角/界面张力SL200KS接触角测定仪测试粉体接触角,其中水接触角约为145°(见图3),油接触角约为141°(见图4),其中油采用的是RP-3航空煤油。
(2)制备的超细聚磷酸铵粉体分别在pH值为2、12的酸和碱溶液中浸泡48小时后,粉体水和油接触角均保持不变。
实施例3:疏水疏油超细磷酸一铵粉体的制备
(1)采用超音速气流粉碎机将聚磷酸铵粉碎成90%粒径≤5μm的超细粉体,在粉碎过程中加入粉碎助剂氯化钠,其中磷酸一铵100g, 氯化钠2g;
(2)常温下将得到的超细粉体加入到十七氟癸基三甲氧基硅烷异丙醇溶液中进行浸渍处理,以300rpm速率搅拌40min,其中各物质的重量百分比为超细粉体的量为1%,异丙醇的量为 98.9%,十七氟癸基三甲氧基硅烷的量为 0.1%;
(3)混合均匀后置于40℃的水浴锅中加热2h;
(4)浸渍处理后将温度升高至100℃以除去异丙醇,冷却,粉碎得到疏水疏油的超细磷酸一铵粉体。
对上述制备的超细磷酸一铵粉体进行性能检测,表征结果如下:
(1)采用美国科诺工业有限公司授权生产的光学法接触角/界面张力SL200KS接触角测定仪测试粉体接触角,其中水接触角和油接触角均超过130°(参考图1~4),其中油采用的是RP-3航空煤油。
(2)制备的超细磷酸一铵粉体分别在pH值为2、12的酸和碱溶液中浸泡48小时后,粉体水和油接触角均保持不变。
实施例4:疏水疏油超细磷酸氢二铵粉体的制备
(1)采用超音速气流粉碎机将聚磷酸铵粉碎成90%粒径≤5μm的超细粉体,在粉碎过程中加入粉碎助剂碳酸钙,其中磷酸氢二铵100g, 碳酸钙3g;
(2)常温下将得到的超细粉体加入到十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷正己烷混合溶液中进行浸渍处理,以400rpm速率搅拌50min,其中各物质的重量百分比为超细粉体的量为8%,正己烷的量为 91.5%,十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷的量为 0.5%;
(3)混合均匀后置于70℃的水浴锅中加热1.5h;
(4)浸渍处理后将温度升高至110℃以除去正己烷,冷却,粉碎得到疏水疏油的超细磷酸氢二铵粉体。
对上述制备的超细磷酸氢二铵粉体进行性能检测,表征结果如下:
(1)采用美国科诺工业有限公司授权生产的光学法接触角/界面张力SL200KS接触角测定仪测试粉体接触角,其中水接触角和油接触角均超过130°(参考图1~4),其中油采用的是RP-3航空煤油。
(2)制备的超细磷酸氢二铵粉体分别在pH值为2、12的酸和碱溶液中浸泡48小时后,粉体水和油接触角均保持不变。
由上述实施例可以看出,本发明通过对超细磷酸铵盐粉体进行表面改性处理,制备的超细磷酸铵盐粉体不但具有良好的疏水疏油性能,同时具有较高的化学稳定性。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (9)
1.一种疏水疏油ABC类超细干粉灭火剂基材磷酸铵盐的制备方法,其特征在于:工艺流程如下:
(1)将磷酸铵盐粉碎成90%粒径≤5μm的超细粉体,在粉碎过程中加入粉碎助剂;
(2)常温下将超细粉体加入到氟硅烷有机溶液中进行浸渍处理;
(3)混合均匀后置于水浴锅中加热;
(4)充分反应后升温以除去有机溶剂,冷却,粉碎和筛分得到疏水疏油的超细磷酸铵盐粉体。
2.根据权利要求1所述的一种疏水疏油ABC类超细干粉灭火剂基材磷酸铵盐的制备方法,其特征在于:工艺流程(1)中所述磷酸铵盐为聚磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸一铵或磷酸氢二铵。
3.根据权利要求1所述的一种疏水疏油ABC类超细干粉灭火剂基材磷酸铵盐的制备方法,其特征在于:工艺流程(1)中所述粉碎助剂为碳酸钙、碳酸氢钠或氯化钠,粉碎助剂的量为磷酸铵盐含量的1-4wt%。
4.根据权利要求1所述的一种疏水疏油ABC类超细干粉灭火剂基材磷酸铵盐的制备方法,其特征在于:工艺流程(2)中所述氟硅烷为十三氟辛基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷或全氟癸基三乙氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的一种疏水疏油ABC类超细干粉灭火剂基材磷酸铵盐的制备方法,其特征在于:工艺流程(2)中所述氟硅烷有机溶液的有机溶剂为正己烷、异丙醇、丙酮或乙醇中的任意一种,或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种疏水疏油ABC类超细干粉灭火剂基材磷酸铵盐的制备方法,其特征在于:所述各物质的重量百分比为超细粉体1%-10%,有机溶剂 89.0%-98.9%,氟硅烷0.1%-1%。
7.根据权利要求1所述的一种疏水疏油ABC类超细干粉灭火剂基材磷酸铵盐的制备方法,其特征在于:工艺流程(2)中所述氟硅烷有机溶液浸渍处理为在常温下以200-500rpm速率搅拌30-60min。
8.根据权利要求1所述的一种疏水疏油ABC类超细干粉灭火剂基材磷酸铵盐的制备方法,其特征在于:工艺流程(3)中所述水浴锅中加热温度为40℃-80℃,时间为1-2h。
9.根据权利要求1所述的一种疏水疏油ABC类超细干粉灭火剂基材磷酸铵盐的制备方法,其特征在于:工艺流程(4)中所述充分反应后升温温度为100℃-120℃。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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