CN108276765A - 一种插层石墨烯复合防腐竹塑材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种插层石墨烯复合防腐竹塑材料,它是由下述重量份的原料组成的:竹粉39‑50、溴己烷2‑4、氯化亚砜10‑15、甲酰胺140‑160、蓖麻酸钙1‑2、防腐改性石墨烯乳液30‑36、2.4‑二氯过氧化苯甲酰3‑4、硫化亚锡0.05‑0.1、棕榈蜡3‑4、三乙胺2‑3,本发明将竹粉采用三乙胺处理,然后以甲酰胺为单体,以胺化竹粉分散液为溶剂,在引发剂作用下聚合,在聚合过程中引入溴己烷对聚合的聚甲酰胺进行插层改性,有效的提高了竹粉、石墨烯在聚甲酰胺中的分散相容性,综合性能优越。
Description
技术领域
本发明属于材料领域,具体涉及一种插层石墨烯复合防腐竹塑材料及其制备方法。
背景技术
竹塑材料是采用竹纤维或竹粉填充、增强,经热压复合、熔融挤出等不同加工方式制成的改性热塑性材料。近年随全球资源日趋枯竭,社会环保意识日见高涨,对竹材和石化产品应用提出了更高要求。在这样的背景下,竹塑复合材料这种既能发挥材料中各组分的优点,克服因竹材强度低、变异性大及有机材料弹性模量低等造成的使用局限性,又能充分利用废弃的竹材和塑料,减少环境污染。目前,提高材料附加值的产品愈来愈受到人们广泛关注,其中抑菌性能的研究是比较重要的部分,目前人们对于绿色环保的要求越来越高,各种竹塑材料应用到日常生活中,而生活中经常会遇到潮湿、阴冷等环境,这样容易造成材料的加速腐败,因此,如何提高竹塑材料的结构稳定性、提高抑菌防腐性是目前研究的重点。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足,提供一种插层石墨烯复合防腐竹塑材料及其制备方法。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种插层石墨烯复合防腐竹塑材料,它是由下述重量份的原料组成的:
竹粉39-50、溴己烷2-4、氯化亚砜10-15、甲酰胺140-160、蓖麻酸钙1-2、防腐改性石墨烯乳液30-36、2.4-二氯过氧化苯甲酰3-4、硫化亚锡0.05-0.1、棕榈蜡3-4、三乙胺2-3。
所述的防腐改性石墨烯乳液是由下述重量份的原料组成的:
石墨烯30-40、2-硫醇基苯骈咪唑0.3-0.5、乙酰丙酮锌1-2、对甲基苯磺酸2-3、乙氧基化烷基硫酸铵0.8-1。
所述的防腐改性石墨烯乳液的制备方法,包括以下步骤:
(1)取2-硫醇基苯骈咪唑,加入到其重量10-14倍的无水乙醇中,搅拌均匀,加入乙酰丙酮锌,升高温度为50-55℃,保温搅拌20-30分钟,得醇分散液;
(2)取石墨烯,加入到其重量20-30倍的、96-98%的硫酸溶液中,搅拌反应2-3小时,过滤,将沉淀水洗,常温干燥,与对甲基苯磺酸混合,在50-60℃下保温搅拌1-2小时,得活化石墨烯;
(3)取乙氧基化烷基硫酸铵,加入到其重量35-40倍的去离子水中,搅拌均匀,加入上述醇分散液、活化石墨烯,升高温度为90-95℃,保温搅拌1-2小时,即得所述防腐改性石墨烯乳液。
一种插层石墨烯复合防腐竹塑材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)取2.4-二氯过氧化苯甲酰,加入到其重量10-16倍的异丙醇中,搅拌均匀,得异丙醇溶液;
(2)取竹粉,送入到0.1-0.2mol/l的氢氧化钠溶液中,浸泡2-3小时,过滤,将竹粉送入烘箱中,在60-65℃下干燥1-2小时,出料,与蓖麻酸钙混合,加入到混合料重量10-14倍的去离子水中,加入三乙胺,超声20-30分钟,得胺化竹粉分散液;
(3)取溴己烷,加入到氯化亚砜中,搅拌均匀,加入棕榈蜡,升高温度为80-85℃,保温搅拌10-15分钟,得溴化溶液;
(4)取甲酰胺,加入到其重量30-40倍的去离子水中,搅拌均匀,送入到反应釜中,通入氮气,加入溴化溶液,调节反应釜温度为65-70℃,加入异丙醇溶液,保温搅拌2-3小时,加入上述胺化竹粉分散液、防腐改性石墨烯乳液,保温搅拌4-5小时,出料,得聚甲酰胺溶液;
(5)取上述聚甲酰胺溶液,与剩余各原料混合,搅拌均匀,送入到挤出机中,熔融挤出,冷却,即得所述插层石墨烯复合防腐竹塑材料。
本发明的优点:
本发明首先将石墨烯进行氧化,然后采用对甲基苯磺酸活化,将活化后的氧化石墨烯与无水乙醇共混,高温酯化,不仅将石墨烯充分有机化,而且还得到了具有防腐功能的酯溶液,本发明将竹粉采用三乙胺处理,然后以甲酰胺为单体,以胺化竹粉分散液为溶剂,在引发剂作用下聚合,在聚合过程中引入溴己烷对聚合的聚甲酰胺进行插层改性,有效的提高了竹粉、石墨烯在聚甲酰胺中的分散相容性,提高了成品材料的力学稳定性,本发明的材料防腐性好、力学性强,综合性能优越。
具体实施方式
实施例1
一种插层石墨烯复合防腐竹塑材料,它是由下述重量份的原料组成的:
竹粉50、溴己烷4、氯化亚砜10-15、甲酰胺160、蓖麻酸钙2、防腐改性石墨烯乳液36、2.4-二氯过氧化苯甲酰4、硫化亚锡0.1、棕榈蜡4、三乙胺3。
所述的防腐改性石墨烯乳液是由下述重量份的原料组成的:
石墨烯40、2-硫醇基苯骈咪唑0.5、乙酰丙酮锌2、对甲基苯磺酸3、乙氧基化烷基硫酸铵1。
所述的防腐改性石墨烯乳液的制备方法,包括以下步骤:
(1)取2-硫醇基苯骈咪唑,加入到其重量14倍的无水乙醇中,搅拌均匀,加入乙酰丙酮锌,升高温度为55℃,保温搅拌30分钟,得醇分散液;
(2)取石墨烯,加入到其重量30倍的、98%的硫酸溶液中,搅拌反应3小时,过滤,将沉淀水洗,常温干燥,与对甲基苯磺酸混合,在60℃下保温搅拌2小时,得活化石墨烯;
(3)取乙氧基化烷基硫酸铵,加入到其重量40倍的去离子水中,搅拌均匀,加入上述醇分散液、活化石墨烯,升高温度为95℃,保温搅拌2小时,即得所述防腐改性石墨烯乳液。
一种插层石墨烯复合防腐竹塑材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)取2.4-二氯过氧化苯甲酰,加入到其重量16倍的异丙醇中,搅拌均匀,得异丙醇溶液;
(2)取竹粉,送入到0.2mol/l的氢氧化钠溶液中,浸泡3小时,过滤,将竹粉送入烘箱中,在65℃下干燥2小时,出料,与蓖麻酸钙混合,加入到混合料重量14倍的去离子水中,加入三乙胺,超声30分钟,得胺化竹粉分散液;
(3)取溴己烷,加入到氯化亚砜中,搅拌均匀,加入棕榈蜡,升高温度为80-85℃,保温搅拌15分钟,得溴化溶液;
(4)取甲酰胺,加入到其重量40倍的去离子水中,搅拌均匀,送入到反应釜中,通入氮气,加入溴化溶液,调节反应釜温度为70℃,加入异丙醇溶液,保温搅拌3小时,加入上述胺化竹粉分散液、防腐改性石墨烯乳液,保温搅拌5小时,出料,得聚甲酰胺溶液;
(5)取上述聚甲酰胺溶液,与剩余各原料混合,搅拌均匀,送入到挤出机中,熔融挤出,冷却,即得所述插层石墨烯复合防腐竹塑材料。
实施例2
一种插层石墨烯复合防腐竹塑材料,它是由下述重量份的原料组成的:
竹粉39、溴己烷2、氯化亚砜10、甲酰胺140、蓖麻酸钙1、防腐改性石墨烯乳液30、2.4-二氯过氧化苯甲酰3、硫化亚锡0.05、棕榈蜡3、三乙胺2。
所述的防腐改性石墨烯乳液是由下述重量份的原料组成的:
石墨烯30-40、2-硫醇基苯骈咪唑0.3-0.5、乙酰丙酮锌1-2、对甲基苯磺酸2-3、乙氧基化烷基硫酸铵0.8-1。
所述的防腐改性石墨烯乳液的制备方法,包括以下步骤:
(1)取2-硫醇基苯骈咪唑,加入到其重量10倍的无水乙醇中,搅拌均匀,加入乙酰丙酮锌,升高温度为50℃,保温搅拌20分钟,得醇分散液;
(2)取石墨烯,加入到其重量20倍的、96%的硫酸溶液中,搅拌反应2小时,过滤,将沉淀水洗,常温干燥,与对甲基苯磺酸混合,在50℃下保温搅拌1小时,得活化石墨烯;
(3)取乙氧基化烷基硫酸铵,加入到其重量35倍的去离子水中,搅拌均匀,加入上述醇分散液、活化石墨烯,升高温度为90℃,保温搅拌1小时,即得所述防腐改性石墨烯乳液。
一种插层石墨烯复合防腐竹塑材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)取2.4-二氯过氧化苯甲酰,加入到其重量10倍的异丙醇中,搅拌均匀,得异丙醇溶液;
(2)取竹粉,送入到0.1mol/l的氢氧化钠溶液中,浸泡2小时,过滤,将竹粉送入烘箱中,在60℃下干燥1小时,出料,与蓖麻酸钙混合,加入到混合料重量10倍的去离子水中,加入三乙胺,超声20分钟,得胺化竹粉分散液;
(3)取溴己烷,加入到氯化亚砜中,搅拌均匀,加入棕榈蜡,升高温度为80℃,保温搅拌10分钟,得溴化溶液;
(4)取甲酰胺,加入到其重量30-40倍的去离子水中,搅拌均匀,送入到反应釜中,通入氮气,加入溴化溶液,调节反应釜温度为65℃,加入异丙醇溶液,保温搅拌2小时,加入上述胺化竹粉分散液、防腐改性石墨烯乳液,保温搅拌4小时,出料,得聚甲酰胺溶液;
(5)取上述聚甲酰胺溶液,与剩余各原料混合,搅拌均匀,送入到挤出机中,熔融挤出,冷却,即得所述插层石墨烯复合防腐竹塑材料。
性能测试:
拉伸强度:40.1-46Mpa;
冲击强度:10.5-15.0KJ/m2;
将本发明实施例1、实施例2的插层石墨烯复合防腐竹塑材料、市售竹塑材料共同置于相对湿度为85%、稳定为10℃的容器内,放置100小时;
取出,测本发明实施例1的插层石墨烯复合防腐竹塑材料的拉伸强度降低率为0.14%;
本发明实施例2的插层石墨烯复合防腐竹塑材料的拉伸强度降低率为0.16%;
市售竹塑材料的拉伸强度降低率为3.7%。
Claims (4)
1.一种插层石墨烯复合防腐竹塑材料,其特征在于,它是由下述重量份的原料组成的:
竹粉39-50、溴己烷2-4、氯化亚砜10-15、甲酰胺140-160、蓖麻酸钙1-2、防腐改性石墨烯乳液30-36、2.4-二氯过氧化苯甲酰3-4、硫化亚锡0.05-0.1、棕榈蜡3-4、三乙胺2-3。
2.根据权利要求1所述的一种插层石墨烯复合防腐竹塑材料,其特征在于,所述的防腐改性石墨烯乳液是由下述重量份的原料组成的:
石墨烯30-40、2-硫醇基苯骈咪唑0.3-0.5、乙酰丙酮锌1-2、对甲基苯磺酸2-3、乙氧基化烷基硫酸铵0.8-1。
3.根据权利要求2所述的一种插层石墨烯复合防腐竹塑材料,其特征在于,所述的防腐改性石墨烯乳液的制备方法,包括以下步骤:
(1)取2-硫醇基苯骈咪唑,加入到其重量10-14倍的无水乙醇中,搅拌均匀,加入乙酰丙酮锌,升高温度为50-55℃,保温搅拌20-30分钟,得醇分散液;
(2)取石墨烯,加入到其重量20-30倍的、96-98%的硫酸溶液中,搅拌反应2-3小时,过滤,将沉淀水洗,常温干燥,与对甲基苯磺酸混合,在50-60℃下保温搅拌1-2小时,得活化石墨烯;
(3)取乙氧基化烷基硫酸铵,加入到其重量35-40倍的去离子水中,搅拌均匀,加入上述醇分散液、活化石墨烯,升高温度为90-95℃,保温搅拌1-2小时,即得所述防腐改性石墨烯乳液。
4.一种如权利要求1所述的插层石墨烯复合防腐竹塑材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取2.4-二氯过氧化苯甲酰,加入到其重量10-16倍的异丙醇中,搅拌均匀,得异丙醇溶液;
(2)取竹粉,送入到0.1-0.2mol/l的氢氧化钠溶液中,浸泡2-3小时,过滤,将竹粉送入烘箱中,在60-65℃下干燥1-2小时,出料,与蓖麻酸钙混合,加入到混合料重量10-14倍的去离子水中,加入三乙胺,超声20-30分钟,得胺化竹粉分散液;
(3)取溴己烷,加入到氯化亚砜中,搅拌均匀,加入棕榈蜡,升高温度为80-85℃,保温搅拌10-15分钟,得溴化溶液;
(4)取甲酰胺,加入到其重量30-40倍的去离子水中,搅拌均匀,送入到反应釜中,通入氮气,加入溴化溶液,调节反应釜温度为65-70℃,加入异丙醇溶液,保温搅拌2-3小时,加入上述胺化竹粉分散液、防腐改性石墨烯乳液,保温搅拌4-5小时,出料,得聚甲酰胺溶液;
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CN109627681A (zh) * | 2018-12-16 | 2019-04-16 | 陈绪涛 | 一种汽车用的环保石墨烯内饰材料及其制备方法 |
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