CN108276671A - 一种低voc聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种低voc聚丙烯复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了低VOC聚丙烯复合材料及其制备方法，一种低VOC聚丙烯复合材料，包括聚丙烯、VOC去除剂和添加剂，各组分的质量百分比如下：聚丙烯，65～95％，VOC去除剂，5～10％，第一添加剂，0～37％，第二添加剂，0～5％；其中，所述VOC去除剂为混合物，所述混合物包括汽提剂、气相二氧化硅和苯乙烯系嵌段共聚物，本发明所述低VOC聚丙烯复合材料利用汽提剂和气相二氧化硅的复配作用，降低聚丙烯复合材料中VOC量。所述低VOC聚丙烯复合材料的制备方法，解决了VOC去除剂中汽提剂在主喂料口加入因汽提剂沸点较低导致过早挥发的缺陷，提高所述VOC去除剂的VOC去除效率。

Description

一种低VOC聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯复合材料，特别涉及一种低VOC聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯复合材料是现在汽车内外饰广泛采用的材料，是目前增长速度最快的通用热塑性塑料材料。在使用的过程中，当聚丙烯复合材料处于温度较高的环境中，残余在聚丙烯复合材料中的挥发性有机物质(VOC)会散发出来，污染环境。VOC物质主要包括烃类、苯类、醛类等，主要来源于聚丙烯、弹性体等树脂合成时残余的单体，抗氧剂、光稳定剂、润滑剂、色粉等添加剂及改性聚丙烯材料加工过程中降解产生的小分子等，因此，为了减少聚丙烯复合材料中的VOC含量，需要从原材料和加工工艺方面进行控制。
目前，国内外降低聚丙烯材料中VOC的方法主要有如下三种：
1、添加吸附剂。该方法主要在聚丙烯中添加活性炭、多孔二氧化硅、活性氧化铝、粘土、膨润土、多孔分子筛等物理吸附剂，并通过螺杆挤出机在一定的工艺条件下挤出造粒。但这种方法制得的产品存在吸附平衡的问题，在较高的温度下平衡向解吸附的方向移动，造成可挥发有机物的挥发问题，仍存在聚丙烯材料中VOC后期再释放的隐患。
2、添加光催化剂。如通过添加一种无机光催化剂来分解有机小分子来降低VOC含量，但存在光催化效率的问题，而且其效果有限。
3、脱挥。主要利用专业的脱挥设备和工艺在聚合过程和加工过程中进行脱挥。其中在聚合过程中脱挥，效率较高，但由于其生产工艺及设备的局限，成本较高，不易广泛应用；加工过程中脱挥主要利用排气挤出机进行熔体脱挥。如通过添加驱除剂如碳酸氢钠、碳酸氢镁、碳酸氢钙、水、低沸点脂肪醇等，来降低材料的VOC挥发量。但该方法添加的驱除剂较难稳定分散在PP熔体内；且三级抽真空使驱除剂存在体系的有效时间减少，脱挥效率不高；另外，通过与其他物料一起混合后从挤出机同一加料口下料，会导致驱除剂在加料段或固体输送段提前加热挥发，从而进一步消减其VOC驱除功效。
发明内容
本发明提供了一种低VOC聚丙烯复合材料及其制备方法，利用汽提剂和气相二氧化硅的复配作用，能够迅速有效地降低聚丙烯复合材料产生的VOC量，很好地解决现有技术的问题。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种低VOC聚丙烯复合材料，包括聚丙烯、VOC去除剂和添加剂，各组分的质量百分比如下：
其中，所述VOC去除剂为混合物，所述混合物包括汽提剂、气相二氧化硅和苯乙烯系嵌段共聚物。
作为优选，所述VOC去除剂中，各组分质量百分比如下：
汽提剂 5～10％
气相二氧化硅 5～15％
苯乙烯系嵌段共聚物 75～90％；
按照上述配方称取各组分放入搅拌机中，控制温度为30～40℃、搅拌的速度为100～300r/min，匀速搅拌20～30min，得到所述VOC去除剂。
作为优选，所述汽提剂选自水、乙醇、甲醇、丙醇、丁醇、戊醇、六甲基二硅烷、六甲基二硅氧烷、三乙基硅烷、三乙基硅醇、八甲基环四硅氧烷、八甲基三硅氧烷中的至少一种。
作为优选，所述气相二氧化硅的平均粒径为3～10μm，孔隙率大于90％。
作为优选，所述苯乙烯系嵌段共聚物选自苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)或苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)中的至少一种。
作为优选，所述第一添加剂包括弹性体，所述弹性体选自乙烯-辛烯共聚物和三元乙丙橡胶中的至少一种。
作为优选，所述弹性体的质量百分比为0～15％。
作为优选，所述第一添加剂包括无机矿粉，所述无机矿粉选自滑石粉和碳酸钙中的至少一种，所述无机矿粉的平均粒径为1～20μm，优选粒径为5μm的滑石粉。
作为优选，所述无机矿粉的质量百分比为0～20％。
作为优选，所述第一添加剂包括抗氧化剂，所述抗氧化剂包括主抗氧剂和辅助抗氧剂，其中所述主抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂和硫酯类抗氧剂中的至少一种，所述辅助抗氧剂选自亚磷酸盐类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种。
作为优选，所述抗氧化剂的质量百分比为0～2％。
作为优选，所述第二添加剂包括润滑剂、抗静电剂、光稳定剂、分散剂和颜料中的至少一种。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：本发明所述低VOC聚丙烯复合材料利用汽提剂和气相二氧化硅的复配作用，含有两种表面结构的气相二氧化硅，一方面在VOC去除剂中充当吸附汽提剂的吸附剂，可以吸收更多的汽提剂，另一方面在熔融过程中释放吸附的汽提剂后又可以有效吸附产生的VOC。同时，利用其表面的活性基团硅羟基官能团和醛酮类小分子化合物形成氢键相互作用，有效吸附醛酮类小分子化合物，抑制醛酮类污染，降低聚丙烯复合材料中VOC量。
本发明还提供了上述低VOC聚丙烯复合材料的制备方法，其步骤如下：
将按照配方称量的聚丙烯、第一添加剂和第二添加剂从挤出机的主喂料口加入，进行熔融共混，然后，将按照配称量的VOC去除剂从挤出机的侧喂料口加入，与其它原料熔融共混，经过挤出机挤出后造粒，得到所述低VOC聚丙烯复合材料。
作为优选，所述挤出机的温度依次调节为：
一区：200-220℃，
二区：200-220℃，
三区：200-220℃，
四区：200-220℃，
五区：200-220℃，
六区：200-220℃，
七区：200-220℃，
八区：200-220℃，
九区：200-220℃，
机头：210-230℃。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：所述VOC去除剂从挤出机的侧喂料口加入，解决了VOC去除剂中汽提剂在主喂料口加入因汽提剂沸点较低导致过早挥发的缺陷，提高所述VOC去除剂的VOC去除效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的应用范围。
实施例一
一种VOC去除剂，为混合物，所述混合物包括汽提剂、气相二氧化硅和苯乙烯系嵌段共聚物，所述汽提剂为异丙醇，所述苯乙烯系嵌段共聚物为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物或苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物中的至少一种，所述VOC去除剂中，各组分质量百分比如下：
汽提剂 8％
气相二氧化硅 12％
苯乙烯系嵌段共聚物 80％。
按照上述配方称取各组分放入搅拌机中，控制温度为30℃、搅拌的速度为200r/min，匀速搅拌25min，得到所述VOC去除剂。
实施例二～九
一种低VOC聚丙烯复合材料，包括聚丙烯树脂、实施例一所述的VOC去除剂、第一添加剂和第二添加剂，所述第一添加剂包括弹性体、无机矿粉和抗氧化剂，所述弹性体为DOW公司制造的乙烯-辛烯共聚物POE8999，所述无机矿粉为市购的平均粒径5μm的滑石粉，所述抗氧化剂包括主抗氧剂和辅助抗氧剂，所述主抗氧剂为市购的主抗氧化剂1010，所述辅助抗氧剂为市购的辅助抗氧化剂168，本实施例中，所述第二添加剂的添加量为0。所述低VOC聚丙烯复合材料各组分原料配方见表1，其制备方法包括以下步骤：
按照配方称量聚丙烯树脂、弹性体、无机矿粉和抗氧化剂，在高速混合机上混合5min，然后，从双螺杆挤出机的主喂料口加入，进行熔融共混，将按照配方称量所述VOC去除剂，从侧喂料口加入，与其它原料熔融共混，经过挤出机挤出后造粒，得到所述低VOC聚丙烯复合材料。其中双螺杆挤出机的各区温度设置为：一区210℃，二区210℃，三区210℃，四区210℃，五区210℃，六区210℃，七区210℃，八区210℃，九区210℃，机头220℃，设置双螺杆挤出机转速300r/min。将造好的粒子干燥后制备成样板备用。
实施例十
实施例十与实施例五的区别在于，按照配方称量聚丙烯树脂、弹性体、无机矿粉和抗氧化剂，在高速混合机上混合8min，然后，从双螺杆挤出机的主喂料口加入。所述低VOC聚丙烯复合材料各组分原料配方见表1。
实施例十一
实施例十一与实施例五的区别在于，设置双螺杆挤出机的转速为350r/min。所述低VOC聚丙烯复合材料各组分原料配方见表1。
实施例十二
实施例十二与实施例五的区别在于，设置双螺杆挤出机的各区温度为：一区220℃，二区220℃，三区220℃，四区220℃，五区220℃，六区220℃，七区220℃，八区220℃，九区220℃，机头230℃。所述低VOC聚丙烯复合材料各组分原料配方见表1。
对比例一
一种聚丙烯复合材料，包括聚丙烯树脂、第一添加剂和第二添加剂，所述第一添加剂包括弹性体、无机矿粉和抗氧化剂，所述弹性体为DOW公司制造的乙烯-辛烯共聚物POE8999，所述无机矿粉为市购的平均粒径5μm的滑石粉，所述抗氧化剂包括主抗氧剂和辅助抗氧剂，所述主抗氧剂为市购的主抗氧化剂1010，所述辅助抗氧剂为市购的辅助抗氧化剂168，所述第二添加剂的添加量为0。所述聚丙烯复合材料各组分原料配方见表1，其制备方法包括以下步骤：
将按照配方称量聚丙烯树脂、弹性体、无机矿粉和抗氧化剂，从双螺杆挤出机的主喂料口加入，熔融共混，经过挤出机挤出后造粒，得到所述聚丙烯复合材料。其中双螺杆挤出机的各区温度设置为：一区210℃，二区210℃，三区210℃，四区210℃，五区210℃，六区210℃，七区210℃，八区210℃，九区210℃，机头220℃，双螺杆挤出机转速300r/min。将造好的粒子干燥后制备成样板备用。
将上述实施例二～十二和对比例一制备的材料样品进行注塑成型制备测试样条，进行有机化合物排放测定(TVOC)，按照TS-INT-002标准测试，采用顶空气相色谱-氢火焰离子化检测器联用仪对材料进行总碳TVOC测试，结果见表2。
表1实施例二～十二和对比例一的聚丙烯复合材料的原料配方
(单位：g)
表2实施例二～十二和对比例一的聚丙烯复合材料的TVOC含量测试结果
(单位：μgC/g)
参见表2，由实施例一和对比例一可知，采用普通生产方法，所述聚丙烯复合材料中原材料带入和加工过程产生的TVOC无法脱除。由实施例二～七和对比例一可知，加入VOC去除剂，所述聚丙烯复合材料产生的TVOC得以脱除，且随着所述VOC去除剂含量的增加，聚丙烯复合材料产生的TVOC量逐步降低，但随着所述VOC去除剂添加量的加大，TVOC量降低的幅度减小。比较实施例五和实施例九，所述聚丙烯复合材料中弹性体含量改变，聚丙烯复合材料产生的TVOC量不变，所述聚丙烯复合材料中除所述VOC去除剂其它组分含量改变，不影响聚丙烯复合材料产生的TVOC量。比较实施例五和实施例十～十二，所述聚丙烯复合材料的制备工艺中螺杆的转速、螺筒的温度、混料时间发生改变，对聚丙烯复合材料中的TVOC量的影响较小。
所述聚丙烯复合材料中，通过添加VOC去除剂，包括汽提剂、气相二氧化硅和苯乙烯系嵌段共聚物，所述VOC去除剂含有的苯乙烯系嵌段共聚物，与聚丙烯树脂的相容性极佳，能有效的提高气相二氧化硅在聚丙烯复合材料中的分散效果。利用气相二氧化硅较大的比表面积可以有效吸附大量的汽提剂，吸附强度高。一方面，大量的汽提剂，有效地降低聚丙烯熔体表面张力，去除TVOC更加干净；另一方面，气相二氧化硅吸附强度高，受热溶剂解吸均匀缓慢释放，降低分压，避免常规方法出现的溶剂受热快速挥发释放导致的汽提效率下降、对双螺杆挤出机排气能力要求高、影响挤出机加工效率等的问题。含有两种表面结构的气相二氧化硅，一方面在VOC去除剂中充当吸附汽提剂的吸附剂，可以吸收更多的汽提剂，另一方面在熔融过程中释放吸附的汽提剂后又可以有效吸附产生的TVOC。同时，利用其表面的活性基团硅羟基官能团和醛酮类小分子化合物形成氢键相互作用，有效吸附醛酮类小分子化合物，抑制醛酮类污染，降低聚丙烯复合材料中TVOC量。在力学性能保持不变的前提下，添加VOC去除剂，聚丙烯复合材料中产生的TVOC量的降低至50μgC/g以下，适用于汽车内外饰材料。
本领域的技术人员可以对发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包括这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种低VOC聚丙烯复合材料，其特征在于，包括聚丙烯、VOC去除剂和添加剂，各组分的质量百分比如下：
其中，所述VOC去除剂为混合物，所述混合物包括汽提剂、气相二氧化硅和苯乙烯系嵌段共聚物。
2.根据权利要求1所述的低VOC聚丙烯复合材料，其特征在于，所述VOC去除剂中，各组分质量百分比如下：
汽提剂 5～10％
气相二氧化硅 5～15％
苯乙烯系嵌段共聚物 75～90％。
3.根据权利要求1所述的低VOC聚丙烯复合材料，其特征在于，所述汽提剂选自水、乙醇、甲醇、丙醇、丁醇、戊醇、六甲基二硅烷、六甲基二硅氧烷、三乙基硅烷、三乙基硅醇、八甲基环四硅氧烷、八甲基三硅氧烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的低VOC聚丙烯复合材料，其特征在于，所述气相二氧化硅的的平均粒径为3～10μm，孔隙率大于90％。
5.根据权利要求1所述的低VOC聚丙烯复合材料，其特征在于，所述苯乙烯系嵌段共聚物选自苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物或苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的低VOC聚丙烯复合材料，其特征在于，所述第一添加剂包括弹性体，所述弹性体选自乙烯-辛烯共聚物和三元乙丙橡胶中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的低VOC聚丙烯复合材料，其特征在于，所述第一添加剂包括无机矿粉，所述无机矿粉选自滑石粉和碳酸钙中的至少一种，所述无机矿粉的平均粒径为1～20μm。
8.根据权利要求1所述的低VOC聚丙烯复合材料，其特征在于，所述第一添加剂包括抗氧化剂，所述抗氧化剂包括主抗氧剂和辅助抗氧剂，其中所述主抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂和硫酯类抗氧剂中的至少一种，所述辅助抗氧剂选自亚磷酸盐类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的低VOC聚丙烯复合材料，其特征在于，所述第二添加剂包括润滑剂、抗静电剂、光稳定剂、分散剂和颜料中的至少一种。
10.一种制备如权利要求1～9任一所述的低VOC聚丙烯复合材料的制备方法，其步骤如下：将按照配方称量的聚丙烯、第一添加剂和第二添加剂从挤出机的主喂料口加入，进行熔融共混，然后，将按照配称量的VOC去除剂从挤出机的侧喂料口加入，与其它原料熔融共混，经过挤出机挤出后造粒，得到所述低VOC聚丙烯复合材料。
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